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      一種利用尿液活化城市污泥制備污泥活性炭的方法與流程

      文檔序號(hào):11275314閱讀:495來源:國(guó)知局
      一種利用尿液活化城市污泥制備污泥活性炭的方法與流程
      本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,涉及一種固體廢棄物資處理的方法,具體來說是一種利用尿液活化污泥制備活性炭的方法。
      背景技術(shù)
      :近年來隨著我國(guó)市政污水和工業(yè)污水處理量的增加,污泥產(chǎn)生量也在急劇增加。污泥含水率高,且含有大量有毒、有害的病原體微生物和重金屬,若不妥善處理,隨意處置將導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。目前國(guó)內(nèi)外針對(duì)污泥的處置方法主要有污泥填埋、污泥焚燒、海洋填埋、污泥堆肥。污泥焚燒需要花費(fèi)高昂的成本建立焚燒設(shè)施,而且在焚燒的過程中會(huì)產(chǎn)生大量的顆粒物,以及有毒有害的氣體,易導(dǎo)致二次污染;污泥填埋產(chǎn)生的大量滲濾液會(huì)對(duì)土地和地下水產(chǎn)生嚴(yán)重的污染;污泥堆肥的產(chǎn)物中由于其同時(shí)含有大量有毒、有害的重金屬以及難以降解的持久性有機(jī)污染物,因?yàn)殡y以大范圍推廣。活性炭作為一種高效的吸附劑,因其具有較高的比表面積和豐富的官能團(tuán),對(duì)水中污染物(如多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯和重金屬等)有較好的吸附作用,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)空氣中有害氣體的分離和濃縮,因此在環(huán)境、食品、醫(yī)療和化學(xué)工業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用。但由于用于制備活性炭的材料的成本較高,活化劑較為昂貴而限制了其大規(guī)模的使用。污泥通過熱解制備活性炭,具有原材料易得、操作過程簡(jiǎn)單、可資源再生等特點(diǎn),是未來污泥資源化處理處置的重要方法。但目前以污泥制備的活性炭其比表面積較低,其活化過程需要消耗大量的活化試劑,如zncl2,koh,h2po4等,造成活性炭的制備成本高,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。尋找一種價(jià)格低廉的活化劑并滿足對(duì)活性炭使用的基本要求,是近年來制備污泥活性炭的重點(diǎn)研究方向。尿液是經(jīng)過人體新陳代謝產(chǎn)生一種廢液,其主要含有尿酸、尿素和無機(jī)鹽等。尿液作為生活污水的一部分被輸運(yùn)到生活污水處理廠集中處理,使尿液中的氮、磷等有價(jià)元素含量成為污水處理廠污水達(dá)標(biāo)排放的重要控制指標(biāo)。目前對(duì)尿液的氮磷提取研究較多,但作為活化劑活化污泥制備活性炭的研究還未見報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種利用尿液活化污泥制備活性炭的方法,所述的這種利用尿液活化污泥制備活性炭的方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中以污泥制備的活性炭其比表面積較低,其活化過程需要消耗大量的活化試劑的技術(shù)問題。本發(fā)明提供了一種利用尿液活化城市污泥制備活性炭的方法,其特征在于包括以下步驟:1)將尿液和城市污水廠干污泥進(jìn)行混合,混合時(shí)間40~80分鐘;所述的尿液中,尿素的質(zhì)量百分比濃度為10~15%,城市污水廠干污泥的質(zhì)量為尿液質(zhì)量的10~20%;在所述的城市污水廠干污泥中,其含水率低于5%;所述的混合是用電動(dòng)攪拌機(jī)控制轉(zhuǎn)速120~150rpm攪拌或曝氣攪動(dòng);所述的曝氣攪動(dòng)是采用空氣泵通氣攪動(dòng),通氣流量2.0~2.5l/min;2)將混合后的城市污泥控制轉(zhuǎn)速2500~4000rpm進(jìn)行離心分離,所得濾餅控制環(huán)境溫度100~110℃,干燥12~24h后得到城市污泥前軀體;3)將所得城市污泥前軀體在氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率10~20℃/min升溫至400~600℃進(jìn)行炭化2~2.5h,待炭化結(jié)束后自然冷卻至室溫得到炭化污泥;4)將所得炭化污泥在水蒸氣保護(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率15~20℃/min升溫至500~600℃進(jìn)行活化1~1.5h;待活化結(jié)束后自然冷卻至室溫,取出活化樣品依次用質(zhì)量濃度為5~15%的鹽酸溶液和去離子水反復(fù)洗滌,直至洗出液ph恒定在6.7~7.0為止;所述水蒸氣保護(hù)環(huán)境是將水蒸氣通入管式爐中,通氣流量1.0~2.0l/min;5)將洗滌后的活化樣品在溫度60~70℃的條件下真空干燥12~24h即得活性炭。進(jìn)一步的,步驟3)中,所述的氮?dú)獾募兌却笥?9.5%。進(jìn)一步的,步驟4)中,所述的水蒸氣的質(zhì)量百分比濃度大于85%。通過上述的方法所得污泥活性炭,其比表面積可達(dá)460-572m2/g,總孔容可達(dá)0.474-0.681cm3/g,平均孔徑可達(dá)7.43-11.31nm.本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比,其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明所使用的活化劑為尿液,其使用成本低、效益好,制備得到的污泥活性炭比表面積高,孔徑發(fā)達(dá)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,易于工業(yè)化,而且本發(fā)明的制備方法具有操作簡(jiǎn)單、原料易得。附圖說明圖1、實(shí)施例1所得的污泥活性炭的掃描電鏡圖。圖2、實(shí)施例1所得的污泥活性炭的氮?dú)馕?脫附曲線圖。具體實(shí)施方式以下所述實(shí)例僅是對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述,但不限制本發(fā)明。實(shí)施例1一種利用尿液活化城市污泥制備污泥活性炭的方法,具體包括以下步驟:(1)將15g城市污水廠干污泥加入100g含尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的尿液中混合,混合時(shí)間60min;所述的城市污水廠干污泥含水率為2.7%;所述的混合是用電動(dòng)攪拌機(jī)控制轉(zhuǎn)速120rpm攪拌;(2)、將混合后的城市污泥控制轉(zhuǎn)速4000rpm進(jìn)行離心分離,所得濾餅控制環(huán)境溫度105℃,干燥24h后得到城市污泥前軀體;(3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率10℃/min升溫至600℃進(jìn)行炭化2h,待炭化結(jié)束后自然冷卻至室溫得到炭化污泥;(4)、將所得炭化污泥在水蒸氣保護(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率15℃/min升溫至500℃進(jìn)行活化1h;待活化結(jié)束后自然冷卻至室溫,取出活化樣品依次用質(zhì)量濃度為10%的稀鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌,直至洗出液ph恒定在6.7為止;所述水蒸氣保護(hù)環(huán)境是將水蒸氣通入管式爐中,通氣流量1.0l/min;所述的水蒸氣,其質(zhì)量濃度為90%;(5)、將洗滌后的活化樣品進(jìn)行控制溫度65℃進(jìn)行真空干燥24h即得污泥活性炭。上述所得的污泥活性炭經(jīng)氮?dú)馕?脫附儀autosorb-1(康塔公司)測(cè)試,其吸附-脫附曲線如圖1所示,從圖1中可以看出上述所得污泥活性炭在p/p0為0.48以上發(fā)生毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象,吸附與脫附分支不重合產(chǎn)生回環(huán),為典型的介孔材料;通過bjh模型計(jì)算得到如表1所示上述所得污泥活性炭的比表面積532m2/g,總孔容0.681cm3/g和平均孔徑11.31nm;表1實(shí)例1實(shí)例2實(shí)例3實(shí)例4比表面積(m2/g)532490495507總孔容(cm3/g)0.6810.4740.5270.612平均孔徑(nm)11.317.438.1110.73通過高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡sirion200(feicompany)對(duì)上述所得的污泥活性炭的微觀形貌進(jìn)行掃描,所得掃描電鏡sem圖如圖2所示,從圖2中可以看到在視野范圍內(nèi)所得污泥活性炭表面粗糙,呈片狀,分布著不規(guī)則孔隙,表明污泥活性炭有較發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)。實(shí)施例2一種利用尿液活化城市污泥制備污泥活性炭的方法,具體包括以下步驟:(1)將20g城市污水廠干污泥加入100g含尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的尿液中混合,混合時(shí)間60min;所述的城市污水廠干污泥含水率為1.8%;所述的混合是用電動(dòng)攪拌機(jī)控制轉(zhuǎn)速150rpm攪拌;(2)、將混合后的城市污泥控制轉(zhuǎn)速4000rpm進(jìn)行離心分離,所得濾餅控制環(huán)境溫度105℃,干燥24h后得到城市污泥前軀體;(3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率20℃/min升溫至400℃進(jìn)行炭化2h,待炭化結(jié)束后自然冷卻至室溫得到炭化污泥;(4)、將所得炭化污泥在水蒸氣保護(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率15℃/min升溫至600℃進(jìn)行活化1h;待活化結(jié)束后自然冷卻至室溫,取出活化樣品依次用質(zhì)量濃度為10%的稀鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌,直至洗出液ph恒定在7.0為止;所述水蒸氣保護(hù)環(huán)境是將水蒸氣通入管式爐中,通氣流量1.0l/min;所述的水蒸氣,其質(zhì)量濃度為90%;(5)、將洗滌后的活化樣品進(jìn)行控制溫度65℃進(jìn)行真空干燥24h即得污泥活性炭。上述所得污泥活性炭經(jīng)過測(cè)試,其比表面積490m2/g,總孔容0.474cm3/g和平均孔徑7.43nm。實(shí)施例3一種利用尿液活化城市污泥制備污泥活性炭的方法,具體包括以下步驟:(1)將20g城市污水廠干污泥加入100g含尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的尿液中混合,混合時(shí)間60min;所述的城市污水廠干污泥含水率為3.6%;所述的混合是用電動(dòng)攪拌機(jī)控制轉(zhuǎn)速130rpm攪拌;(2)、將混合后的城市污泥控制轉(zhuǎn)速4000rpm進(jìn)行離心分離,所得濾餅控制環(huán)境溫度105℃,干燥24h后得到城市污泥前軀體;(3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率20℃/min升溫至600℃進(jìn)行炭化2h,待炭化結(jié)束后自然冷卻至室溫得到炭化污泥;(4)、將所得炭化污泥在水蒸氣保護(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率15℃/min升溫至600℃進(jìn)行活化1h;待活化結(jié)束后自然冷卻至室溫,取出活化樣品依次用質(zhì)量濃度為10%的稀鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌,直至洗出液ph恒定在7.0為止;所述水蒸氣保護(hù)環(huán)境是將水蒸氣通入管式爐中,通氣流量1.0l/min;所述的水蒸氣,其質(zhì)量濃度為91%;(5)、將洗滌后的活化樣品進(jìn)行控制溫度65℃進(jìn)行真空干燥24h即得污泥活性炭。上述所得污泥活性炭經(jīng)過測(cè)試,其比表面積495m2/g,總孔容0.527cm3/g和平均孔徑8.11nm。實(shí)施例4一種利用尿液活化城市污泥制備污泥活性炭的方法,具體包括以下步驟:(1)將10g城市污水廠干污泥加入100g含尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的尿液中混合,混合時(shí)間60min;所述的城市污水廠干污泥含水率為2.7%;所述的混合是用曝氣攪動(dòng);所述的曝氣攪動(dòng)是采用空氣泵通氣攪動(dòng),通氣流量2.5l/min;(2)、將混合后的城市污泥控制轉(zhuǎn)速4000rpm進(jìn)行離心分離,所得濾餅控制環(huán)境溫度105℃,干燥24h后得到城市污泥前軀體;(3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率20℃/min升溫至400℃進(jìn)行炭化2h,待炭化結(jié)束后自然冷卻至室溫得到炭化污泥;(4)、將所得炭化污泥在水蒸氣保護(hù)環(huán)境下,于管式爐中,控制升溫速率15℃/min升溫至600℃進(jìn)行活化1h;待活化結(jié)束后自然冷卻至室溫,取出活化樣品依次用質(zhì)量濃度為10%的稀鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌,直至洗出液ph恒定在6.9為止;所述水蒸氣保護(hù)環(huán)境是將水蒸氣通入管式爐中,通氣流量1.0l/min;所述的水蒸氣,其質(zhì)量濃度為89%;(5)、將洗滌后的活化樣品進(jìn)行控制溫度65℃進(jìn)行真空干燥24h即得污泥活性炭。上述所得污泥活性炭經(jīng)過測(cè)試,其比表面積507m2/g,總孔容0.612cm3/g和平均孔徑10.73nm。當(dāng)前第1頁(yè)12
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