本發(fā)明屬于生物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)：
氣凝膠又稱為干凝膠。當(dāng)凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固體含量少得多，或凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿的介質(zhì)是氣體，外表呈固體狀，也稱為氣凝膠。氣凝膠是一種固體物質(zhì)形態(tài)，世界上密度很小的固體之一。
氣凝膠的制備通常由溶膠凝膠過程和超臨界干燥處理構(gòu)成。在溶膠凝膠過程中，通過控制溶液的水解和縮聚反應(yīng)條件，在溶體內(nèi)形成不同結(jié)構(gòu)的納米團(tuán)簇，團(tuán)簇之間的相互粘連形成凝膠體，而在凝膠體的固態(tài)骨架周圍則充滿化學(xué)反應(yīng)后剩余的液態(tài)試劑。為了防止凝膠干燥過程中微孔洞內(nèi)的表面張力導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)的破壞，采用超臨界干燥工藝處理，把凝膠置于壓力容器中加溫升壓，使凝膠內(nèi)的液體發(fā)生相變成超臨界態(tài)的流體，氣液界面消失，表面張力不復(fù)存在，此時(shí)將這種超臨界流體從壓力容器中釋放，即可得到多孔、無序、具有納米量級連續(xù)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的低密度氣凝膠材料。由于常規(guī)方法制備出的氣凝膠內(nèi)表面有大量的羥基存在，它們不僅會因縮聚而引起凝膠塊體產(chǎn)生額外收縮，還能吸附空氣中的水分而使氣凝膠開裂破碎，嚴(yán)重影響了氣凝膠的聲、光、電、熱、力學(xué)等性能，限制了它的應(yīng)用場合；而且在超臨界干燥過程中浪費(fèi)的時(shí)間較長，或者干燥的不徹底，致使制成的氣凝膠性能較差。
因此，需要設(shè)法對制備的氣凝膠進(jìn)行改性，增加它在空氣中的穩(wěn)定性和使用壽命，另外，再配合一系列增強(qiáng)、增韌措施，以制成更加適用的氣凝膠。
目前氣凝膠的改性生產(chǎn)過程中，常規(guī)工藝使用的置換液所用原料為正己烷和乙醇等，所使用的原料涉及到危險(xiǎn)有毒的化學(xué)品，對安全和環(huán)保極為不利，而且溶液置換工藝一般使用兩步或者三步置換，排污量較大。這些有毒易燃化學(xué)品，在生產(chǎn)操作過程中對人員和環(huán)境都有安全風(fēng)險(xiǎn)，而且也不符合環(huán)保安全等綠色生產(chǎn)的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種氣凝膠及其制備方法，本發(fā)明的目的是提供一種新型的氣凝膠的生產(chǎn)工藝，使用安全環(huán)保的原料，減少危險(xiǎn)化學(xué)品的使用和污染排放，讓氣凝膠的生產(chǎn)更加安全、環(huán)保，同時(shí)降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的氣凝膠的制備方法適用于二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦等的氣凝膠的生產(chǎn)加工。
根據(jù)本發(fā)明的氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中進(jìn)行置換，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將所述濕凝膠進(jìn)行干燥，得到氣凝膠。
前置液的配置：將有機(jī)硅溶液與異丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸調(diào)節(jié)ph值為3-4。
甘油和聚氧化乙烯作為置換液，起到支撐凝膠骨架的作用，并將凝膠中的酸性介質(zhì)置換出來。
根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方式的氣凝膠的制備方法，包括：步驟(1)中所述置換的時(shí)間為4.5-5.5小時(shí)，所述置換的溫度為65-80℃。
根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方式的氣凝膠，其中，所述氣凝膠的制備方法進(jìn)一步包括：步驟(1)中所述置換的時(shí)間為5小時(shí)，所述置換的溫度為75℃。步驟(1)中所述甘油和聚氧化乙烯的質(zhì)量比為(35-45)：(65-55)。
根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方式的氣凝膠的制備方法，進(jìn)一步包括，所述甘油和聚氧化乙烯的質(zhì)量比為42:58。
所述凝膠前置液為硅酸鹽、氫氧化鋁和氧化鈦配制的凝膠前置液。
進(jìn)一步的，所述干燥為冷凍干燥。
優(yōu)選的，所述冷凍干燥為真空冷凍干燥。
更進(jìn)一步的，所述真空冷凍干燥的溫度為零下5℃-零下25℃，所述真空冷凍干燥的真空度為100-50000pa，所述真空冷凍干燥的時(shí)間為2-48小時(shí)。
更進(jìn)一步的，所述真空冷凍干燥的溫度為零下15℃，所述真空冷凍干燥的真空度為10000pa，所述真空冷凍干燥的時(shí)間為24小時(shí)。
本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明的氣凝膠的制備方法適用于二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦等的氣凝膠在改性過程中的生產(chǎn)加工。
本發(fā)明改進(jìn)了氣凝膠生產(chǎn)工藝，選擇甘油和聚氧化乙烯為置換液，替換了正己烷和乙醇；傳統(tǒng)的氣凝膠生產(chǎn)工藝需要三步溶液置換，而本發(fā)明僅使用一步置換工藝，即可得到性能及使用壽命都俱佳的氣凝膠。本發(fā)明的氣凝膠的制備方法，使用安全環(huán)保的原料，減少危險(xiǎn)化學(xué)品的使用和污染排放，讓氣凝膠的生產(chǎn)更加安全、環(huán)保，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，保證了生產(chǎn)的安全操作，減少了生產(chǎn)環(huán)境當(dāng)中揮發(fā)性化學(xué)品的污染，提高了生產(chǎn)環(huán)境的空氣質(zhì)量，簡化工藝的同時(shí)減少了污染物的排放。
甘油和聚氧化乙烯作為置換液，起到支撐凝膠骨架的作用，并將凝膠中的酸性介質(zhì)置換出來。采用常規(guī)的三步法制得氣凝膠的比表面積一般為800-1100m2/g，采用本發(fā)明的氣凝膠的制備方法制得的氣凝膠由于優(yōu)化了置換工藝，更好的維持了凝膠的骨架結(jié)構(gòu)，所得的比表面積可以達(dá)到1500m2/g，提高了比表面積，使得超臨界干燥更加方便，更加省時(shí)，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所得到的所有其它實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明所保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將有機(jī)硅溶液與異丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸調(diào)節(jié)ph值為3，得到凝膠前置液；將凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中進(jìn)行置換，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行干燥，得到氣凝膠。
實(shí)施例2
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將有機(jī)硅溶液與異丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸調(diào)節(jié)ph值為4，得到凝膠前置液；將凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中，在置換槽中溫度為80℃的條件下進(jìn)行置換5.5小時(shí)，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行干燥，得到氣凝膠。
實(shí)施例3
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將有機(jī)硅溶液與異丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸調(diào)節(jié)ph值為3.5，得到凝膠前置液；將凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中，在置換槽中溫度為65℃的條件下進(jìn)行置換5小時(shí)，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行干燥，干燥的溫度為零下5℃，冷凍干燥的真空度為30000pa，冷凍干燥的時(shí)間為12小時(shí)，得到氣凝膠。
實(shí)施例4
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將氫氧化鋁配制的有機(jī)硅溶液與異丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸調(diào)節(jié)ph值為3.5，得到凝膠前置液；將凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中，在置換槽中溫度為75℃的條件下進(jìn)行置換5.5小時(shí)，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行干燥，干燥的溫度為零下15℃，冷凍干燥的真空度為10000pa，冷凍干燥的時(shí)間為24小時(shí)，得到氣凝膠。
實(shí)施例5
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將硅酸鹽配制的凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中，甘油和聚氧化乙烯的質(zhì)量比為45：65，在置換槽中溫度為75℃的條件下進(jìn)行置換4.5小時(shí)，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行干燥，干燥的溫度為零下15℃，冷凍干燥的真空度為30000pa，冷凍干燥的時(shí)間為24小時(shí)，得到氣凝膠。
實(shí)施例6
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將氧化鈦等配制的凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中，甘油和聚氧化乙烯的質(zhì)量比為35：65，在置換槽中溫度為75℃的條件下進(jìn)行置換5.5小時(shí)，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行干燥，干燥的溫度為零下15℃，冷凍干燥的真空度為10000pa，冷凍干燥的時(shí)間為24小時(shí)，得到氣凝膠。
實(shí)施例7
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將氫氧化鋁等配制的凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中，甘油和聚氧化乙烯的質(zhì)量比為45：55，在置換槽中溫度為75℃的條件下進(jìn)行置換5.5小時(shí)，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行干燥，干燥的溫度為零下25℃，冷凍干燥的真空度為20000pa，冷凍干燥的時(shí)間為24小時(shí)。得到氣凝膠。
實(shí)施例8
一種氣凝膠的制備方法，在其改性加工的過程中采用以下步驟：
(1)將以硅酸鹽等為原料配制的凝膠前置液和置換液依次放入置換槽中，甘油和聚氧化乙烯的質(zhì)量比為42:58，在置換槽中溫度為75℃的條件下進(jìn)行置換5.5小時(shí)，形成濕凝膠，所述置換液為甘油和聚氧化乙烯；
(2)將濕凝膠進(jìn)行真空冷凍干燥，冷凍干燥的溫度為零下25℃，冷凍干燥的真空度為50000pa，冷凍干燥的時(shí)間為2小時(shí)，得到氣凝膠。
實(shí)施例1-8制得的氣凝膠的技術(shù)參數(shù)為：比表面積：1500m2/g，堆積密度：80-120kg/m3，孔隙率：97-99％，孔徑：小于40nm，粒徑范圍：0.1-2mm。
以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。