本發(fā)明屬于農(nóng)用化肥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法。

背景技術(shù)：

硝酸鉀是一種重要的無機(jī)化工產(chǎn)品和無氯氮鉀二元高品質(zhì)復(fù)合肥，特別適合煙草、柑桔、棉花、花卉、茶葉、甜菜、水果等。近年來隨著我國農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，硝酸鉀在農(nóng)業(yè)上的施用量不斷增加，硝酸鉀市場不斷增大，硝酸鉀產(chǎn)業(yè)得到提高和發(fā)展。目前國內(nèi)硝酸鉀的生產(chǎn)方法主要采用復(fù)分解循環(huán)法和離子交換法，復(fù)分解循環(huán)法因原料易得，工藝簡單，無“三廢”，是國內(nèi)最具競爭力的生產(chǎn)方法。然而經(jīng)過復(fù)分解循環(huán)法生產(chǎn)出的硝酸鉀如果直接輸送至結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶時間長，效果不理想，一方面是硝酸鉀結(jié)晶器內(nèi)的溫度偏高，不利于硝酸鉀晶體析出；另一方面硝酸鉀濃度不高，溶液飽和度低，晶體析出慢。

申請?zhí)枮?01510173413.4中國發(fā)明專利公開了重結(jié)晶法制備工業(yè)硝酸鉀的方法，該方法是以硝酸鉀粗品為原料的重結(jié)晶法制備工業(yè)硝酸鉀的方法，采用2～5級連續(xù)結(jié)晶方式，結(jié)晶裝置由1臺閃蒸器，2～5臺結(jié)晶器液相串聯(lián)組成。該公開專利中的技術(shù)方案存在設(shè)備體積龐大，占地面積大，投資大，能耗高的缺陷。因此，需要研制一種設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，占地小，投資少，并且能使溶液快速蒸發(fā)濃縮，提高飽和度，縮短冷卻結(jié)晶時間的生產(chǎn)硝酸鉀的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種把溶液蒸發(fā)濃縮與冷卻結(jié)晶兩個操作工藝有機(jī)地結(jié)合起來，強(qiáng)化了氣固傳熱效果，縮短硝酸鉀降溫結(jié)晶時間，節(jié)能效果顯著，設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，既節(jié)省能源又節(jié)約投資的閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

a、原料配制：將固態(tài)氯化鉀投放入氯化鉀溶解槽并用熱水配制成為濃度為25％-30％，溫度55℃-58℃的氯化鉀溶液，將硝酸銨原料液輸送至硝酸銨溶液槽內(nèi)并采用蒸汽加熱配制成濃度為80％-85％，溫度110℃-120℃的硝酸銨溶液；

b、復(fù)分解反應(yīng)：將步驟a中配制好的氯化鉀溶液和硝酸銨溶液按摩爾比為1：1加入混合槽中進(jìn)行混合反應(yīng)，攪拌得到溫度為55℃～60℃混合溶液；

c、硝酸鉀溶液的閃蒸降溫：將步驟b中氯化鉀和硝酸銨的混合溶液通過進(jìn)料泵輸送到閃蒸器內(nèi)，啟動真空泵將閃蒸器抽成真空，絕對壓力控制在6kpa～9kpa，硝酸鉀溶液閃蒸產(chǎn)生水蒸汽，水蒸汽從閃蒸器的頂部通過蒸汽出口管輸送至表冷器，蒸汽出口的溫度為40℃～45℃，閃蒸器內(nèi)溶液溫度降至40℃～50℃，析出硝酸鉀晶體，得到硝酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％-30％的濃縮晶漿；

d、硝酸鉀的結(jié)晶：將步驟c中的濃縮晶漿輸送至硝酸鉀一級真空結(jié)晶器，絕對壓力控制在3kpa～5kpa，液相溫度為30℃～35℃；再將從一級真空結(jié)晶器出來的硝酸鉀結(jié)晶漿輸送至二級真空結(jié)晶器，絕對壓力控制在1kpa～3kpa，液相溫度為20℃～25℃；

e、硝酸鉀的脫水烘干：將步驟d中的硝酸鉀晶漿輸送至稠厚器，硝酸鉀晶漿在稠厚器進(jìn)行濃縮，濃縮后的溶漿再輸送至離心機(jī)進(jìn)行脫水，液相送入硝酸鉀母液槽，固相由螺旋輸送機(jī)運(yùn)至烘干機(jī)進(jìn)行烘干，最終得到成品硝酸鉀。

進(jìn)一步地，閃蒸器包括筒體，筒體上端和下端分別設(shè)置有上封頭和下封頭，側(cè)面設(shè)置有進(jìn)料管，中部設(shè)置有中央循環(huán)管，進(jìn)料管與中央循環(huán)管導(dǎo)通，下封頭的底部為出料管，上封頭的頂部連接蒸汽出口管。

進(jìn)一步地，步驟a中溶解固態(tài)氯化鉀的熱水來自于高位熱水槽，熱水溫度為80℃～90℃。

進(jìn)一步地，步驟a中硝酸銨溶液槽由4～8個并聯(lián)而成。

進(jìn)一步地，烘干機(jī)為空氣加熱干燥器。

本發(fā)明的原理是：閃蒸是液體的一種相變過程，即在一定壓力和溫度下的飽和液體或未飽和液體，當(dāng)壓力下降至某溫度下的飽和壓力時，就會進(jìn)入飽和區(qū)而開始汽化，并且隨著壓力的下降，其汽化程度不斷提高。在閃蒸過程中，液體一部分顯熱迅速轉(zhuǎn)變?yōu)檎舭l(fā)過程中所需的潛熱，結(jié)果液體在瞬間蒸發(fā)時溫度隨之降低，因此閃蒸過程實(shí)際上是一個不斷蒸發(fā)與冷卻降溫的過程。

在復(fù)分解制備硝酸鉀的工藝溶液中，主要組成為nh4⁺、k⁺、cl^-、no3^-和h2o體系混合液。對于一定溶質(zhì)組成的硝酸鉀溶液，在不同壓力條件下，溶液沸點(diǎn)不同，且壓力越低溶液沸點(diǎn)也越低；同時，壓力越低，溶液中水蒸發(fā)潛熱反而越高。通過抽真空方法，可以使硝酸鉀溶液液面上的壓力降低，溶液沸點(diǎn)也隨之降低，接近沸點(diǎn)的溶液閃蒸產(chǎn)生水蒸汽，從而達(dá)到濃縮的目的；同時，在閃蒸過程中，由于閃蒸水蒸汽吸收了溶液自身熱量，溶液內(nèi)能減少，混合溶液溫度下降，達(dá)到了硝酸鉀冷卻結(jié)晶的目的。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明將閃蒸技術(shù)應(yīng)用于硝酸鉀的生產(chǎn)工藝過程中，既有蒸發(fā)效應(yīng)又有致冷效應(yīng)，同時起到移去水分與冷卻溶液的作用，把溶液蒸發(fā)濃縮與冷卻結(jié)晶兩個操作工藝有機(jī)地結(jié)合起來，強(qiáng)化了氣固傳熱效果，縮短硝酸鉀降溫結(jié)晶時間，節(jié)能效果顯著；同時本發(fā)明將由閃蒸器出來的水蒸汽接入表冷器，水蒸汽在表冷器內(nèi)得到冷卻，迅速降低閃蒸器內(nèi)的壓力，使水蒸汽汽化程度不斷提高，加大了水分蒸發(fā)的速度，減化了多級結(jié)晶設(shè)備，結(jié)構(gòu)緊湊，占地小，投資少，能耗低，具有很好的推廣價值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2為圖1中閃蒸器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖1中：1-硝酸銨溶液槽，2-蒸汽入口，3-氯化鉀溶解槽，4-高位熱水槽，5-真空泵，6-表冷器，7-閃蒸器，8-一級真空結(jié)晶器，9-二級真空結(jié)晶器，10-稠厚器，11-離心機(jī)，12-螺旋輸送機(jī)，13-烘干機(jī)，14-硝酸鉀母液槽，15-進(jìn)料泵，16-混合槽。

圖2中：71-出料管，72-下封頭，73-進(jìn)料管，74-中央循環(huán)管，75-筒體，76-上封頭，77-蒸汽出口管。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合施實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施實(shí)例1

如圖1-2所示一種閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

a、原料配制：將固態(tài)氯化鉀投放入氯化鉀溶解槽3并用熱水配制成為濃度為25％，溫度55℃的氯化鉀溶液，將硝酸銨原料液輸送至硝酸銨溶液槽1內(nèi)并從蒸汽入口2輸入蒸汽配制成濃度為80％，溫度110℃的硝酸銨溶液；

b、復(fù)分解反應(yīng)：將步驟a中配制好的氯化鉀溶液和硝酸銨溶液按摩爾比為1：1加入混合槽16中進(jìn)行混合反應(yīng)，攪拌得到溫度為55℃混合溶液；

c、硝酸鉀溶液的閃蒸降溫：將步驟b中氯化鉀和硝酸銨的混合溶液通過進(jìn)料泵15由進(jìn)料管73輸送到閃蒸器7內(nèi)，閃蒸器7為一個筒體75，頂端和底端分別設(shè)置有上封頭76和下封頭72，閃蒸器7內(nèi)由真空泵5抽成真空，絕對壓力控制在6kpa，進(jìn)入閃蒸器7的硝酸鉀沿中央循環(huán)管74不斷地循環(huán)，溶液表面的壓力降低，溶液沸點(diǎn)也隨之降低，接近沸點(diǎn)的溶液閃蒸產(chǎn)生水蒸汽，水蒸汽從閃蒸器7的頂部通過蒸汽出口管77輸送至表冷器6，蒸汽出口的溫度為40℃～45℃，閃蒸水蒸汽吸收了溶液自身熱量，溶液內(nèi)能減少，溶液溫度降至40℃，析出硝酸鉀晶體，得到硝酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％-30％的濃縮晶漿；通過閃蒸器7底部的出料管71送到一級真空結(jié)晶器8內(nèi)；

d、硝酸鉀的結(jié)晶：一級真空結(jié)晶器8內(nèi)的絕對壓力控制在3kpa～5kpa，液相溫度為30℃～35℃，濃縮晶漿在一級真空結(jié)晶器8內(nèi)結(jié)晶后，又被送至二級真空結(jié)晶器9內(nèi)，二級真空結(jié)晶器9的絕對壓力控制在1kpa～3kpa，液相溫度為20℃～25℃；

e、硝酸鉀的脫水烘干：將步驟d中的硝酸鉀晶體輸送至稠厚器10，硝酸鉀晶體在稠厚器10進(jìn)行濃縮，濃縮后的溶漿再輸送至離心機(jī)11進(jìn)行脫水，液相送入硝酸鉀母液槽14，固相由螺旋輸送機(jī)12運(yùn)至烘干機(jī)13進(jìn)行烘干，最終得到成品硝酸鉀。

采用本實(shí)施例所得硝酸鉀產(chǎn)品：氧化鉀含量45.02％，總氮含量14.01％，氯離子含量0.65％，水分含量0.32％，達(dá)到硝酸鉀一等品標(biāo)準(zhǔn)(參考標(biāo)準(zhǔn)：gb/t20784-2013農(nóng)業(yè)用硝酸鉀)。

實(shí)施實(shí)例2

如圖1所示一種閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法：

如圖1-2所示一種閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

a、原料配制：將固態(tài)氯化鉀投放入氯化鉀溶解槽3并用熱水配制成為濃度為27.5％，溫度56.5℃的氯化鉀溶液，將硝酸銨原料液輸送至硝酸銨溶液槽1內(nèi)并從蒸汽入口2輸入蒸汽配制成濃度為82.5％，溫度115℃的硝酸銨溶液；

b、復(fù)分解反應(yīng)：將步驟a中配制好的氯化鉀溶液和硝酸銨溶液按摩爾比為1：1加入混合槽16中進(jìn)行混合反應(yīng)，攪拌得到溫度為57.5℃混合溶液；

c、硝酸鉀溶液的閃蒸降溫：將步驟b中氯化鉀和硝酸銨的混合溶液通過進(jìn)料泵15由進(jìn)料管73輸送到閃蒸器7內(nèi)，閃蒸器7為一個筒體75，頂端和底端分別設(shè)置有上封頭76和下封頭72，閃蒸器7內(nèi)由真空泵5抽成真空，絕對壓力控制在7.5kpa，進(jìn)入閃蒸器7的硝酸鉀沿中央循環(huán)管74不斷地循環(huán)，溶液表面的壓力降低，溶液沸點(diǎn)也隨之降低，接近沸點(diǎn)的溶液閃蒸產(chǎn)生水蒸汽，水蒸汽從閃蒸器7的頂部通過蒸汽出口管77輸送至表冷器6，蒸汽出口的溫度為40℃～45℃，閃蒸水蒸汽吸收了溶液自身熱量，溶液內(nèi)能減少，溶液溫度降至45℃，析出硝酸鉀晶體，得到硝酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％-30％的濃縮晶漿；通過閃蒸器7底部的出料管71送到一級真空結(jié)晶器8內(nèi)；

d、硝酸鉀的結(jié)晶：一級真空結(jié)晶器8內(nèi)的絕對壓力控制在3kpa～5kpa，液相溫度為30℃～35℃，濃縮晶漿在一級真空結(jié)晶器8內(nèi)結(jié)晶后，又被送至二級真空結(jié)晶器9內(nèi)，二級真空結(jié)晶器9的絕對壓力控制在1kpa～3kpa，液相溫度為20℃～25℃；

e、硝酸鉀的脫水烘干：將步驟d中的硝酸鉀晶體輸送至稠厚器10，硝酸鉀晶體在稠厚器10進(jìn)行濃縮，濃縮后的溶漿再輸送至離心機(jī)11進(jìn)行脫水，液相送入硝酸鉀母液槽14，固相由螺旋輸送機(jī)12運(yùn)至烘干機(jī)13進(jìn)行烘干，最終得到成品硝酸鉀。

采用本實(shí)施例所得硝酸鉀產(chǎn)品：氧化鉀含量45.11％，總氮含量14.20％，氯離子含量0.66％，水分含量0.35％，達(dá)到硝酸鉀一等品標(biāo)準(zhǔn)(參考標(biāo)準(zhǔn)：gb/t20784-2013農(nóng)業(yè)用硝酸鉀)。

實(shí)施實(shí)例3

如圖1所示一種閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法：

如圖1-2所示一種閃蒸降溫生產(chǎn)硝酸鉀的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

a、原料配制：將固態(tài)氯化鉀投放入氯化鉀溶解槽3并用熱水配制成為濃度為30％，溫度58℃的氯化鉀溶液，將硝酸銨原料液輸送至硝酸銨溶液槽1內(nèi)并從蒸汽入口2輸入蒸汽配制成濃度為85％，溫度120℃的硝酸銨溶液；

b、復(fù)分解反應(yīng)：將步驟a中配制好的氯化鉀溶液和硝酸銨溶液按摩爾比為1：1加入混合槽16中進(jìn)行混合反應(yīng)，攪拌得到溫度為60℃混合溶液；

c、硝酸鉀溶液的閃蒸降溫：將步驟b中氯化鉀和硝酸銨的混合溶液通過進(jìn)料泵15由進(jìn)料管73輸送到閃蒸器7內(nèi)，閃蒸器7為一個筒體75，頂端和底端分別設(shè)置有上封頭76和下封頭72，閃蒸器7內(nèi)由真空泵5抽成真空，絕對壓力控制在9kpa，進(jìn)入閃蒸器7的硝酸鉀沿中央循環(huán)管74不斷地循環(huán)，溶液表面的壓力降低，溶液沸點(diǎn)也隨之降低，接近沸點(diǎn)的溶液閃蒸產(chǎn)生水蒸汽，水蒸汽從閃蒸器7的頂部通過蒸汽出口管77輸送至表冷器6，蒸汽出口的溫度為40℃～45℃，閃蒸水蒸汽吸收了溶液自身熱量，溶液內(nèi)能減少，溶液溫度降至50℃，析出硝酸鉀晶體，得到硝酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％-30％的濃縮晶漿；通過閃蒸器7底部的出料管71送到一級真空結(jié)晶器8內(nèi)；

d、硝酸鉀的結(jié)晶：一級真空結(jié)晶器8內(nèi)的絕對壓力控制在3kpa～5kpa，液相溫度為30℃～35℃，濃縮晶漿在一級真空結(jié)晶器8內(nèi)結(jié)晶后，又被送至二級真空結(jié)晶器9內(nèi)，二級真空結(jié)晶器9的絕對壓力控制在1kpa～3kpa，液相溫度為20℃～25℃；

e、硝酸鉀的脫水烘干：將步驟d中的硝酸鉀晶體輸送至稠厚器10，硝酸鉀晶體在稠厚器10進(jìn)行濃縮，濃縮后的溶漿再輸送至離心機(jī)11進(jìn)行脫水，液相送入硝酸鉀母液槽14，固相由螺旋輸送機(jī)12運(yùn)至烘干機(jī)13進(jìn)行烘干，最終得到成品硝酸鉀。

采用本實(shí)施例所得硝酸鉀產(chǎn)品：氧化鉀含量45.10％，總氮含量14.16％，氯離子含量0.70％，水分含量0.33％，達(dá)到硝酸鉀一等品標(biāo)準(zhǔn)(參考標(biāo)準(zhǔn)：gb/t20784-2013農(nóng)業(yè)用硝酸鉀)。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。