本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種漿液固定法制備偏鈦酸鋇的方法。

背景技術(shù)：

偏鈦酸鋇是一種強介電化合物鐵電材料，具有高介電常數(shù)、穩(wěn)定的電常數(shù)、熱變參數(shù)和低介電損耗，是電子陶瓷中使用最廣泛的材料之一，被譽為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”。主要用于電子陶瓷、ptc熱敏電阻、電容器等多種電子元器件的配制以及一些復(fù)合材料的增強。鈦酸鋇是一致性熔融化合物，其熔點為1618℃。在此溫度以下，1460℃以上結(jié)晶出batio3晶體結(jié)構(gòu)來的鈦酸鋇屬于非鐵電的六方晶系6/mmm點群。此時，六方晶系是穩(wěn)定的。在1460～130℃之間鈦酸鋇轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎解}鈦礦型結(jié)構(gòu)。在此結(jié)構(gòu)中ti(鈦離子)居于o(氧離子)構(gòu)成的氧八面體中央，ba(鋇離子)則處于八個氧八面體圍成的空隙中。此時的鈦酸鋇晶體結(jié)構(gòu)對稱性極高，因此無偶極矩產(chǎn)生，晶體無鐵電性，也無壓電性。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，偏鈦酸鋇的需求和要求越來越高。高純化、超細化、粒度均勻化是未來偏鈦酸鋇材料發(fā)展的方向。

偏鈦酸鋇陶瓷材料的制備方法主要有固相燒結(jié)法、醇鹽水解法、水熱法、凝膠法、微乳液法、共沉淀法等等。這些制備方法要不是不能滿足大型工業(yè)化的需求，要不就是制備的偏鈦酸鋇化學(xué)純度不高、顆粒不夠均一等弊端。無法實現(xiàn)代材料行業(yè)的高純、超細、粒度分布窄等特征要求。所以現(xiàn)在大多數(shù)的制備偏鈦酸鋇的方法依然是采用固相法，但是固相法的制備方法時間長、耗能高，制備的顆粒大且硬度高，產(chǎn)品均勻性差，產(chǎn)品質(zhì)量難以保障，很難在高端陶瓷材料中應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種漿液固定法制備偏鈦酸鋇的方法，科學(xué)合理、易于實施、生產(chǎn)成本低廉。

本發(fā)明所述的漿液固定法制備偏鈦酸鋇的方法，步驟如下：

(1)偏鈦酸脫硫

在打漿罐中將偏鈦酸溶液打漿攪拌后，控制濃度，將碳酸氫銨加入到打漿罐中，反應(yīng)至無明顯氣泡產(chǎn)生為止，停止加入碳酸氫銨，繼續(xù)攪拌，將所得物料放入洗滌儲罐后，打入離心機進行洗滌處理，甩干后，將物料放入打漿槽用去離子水繼續(xù)調(diào)配二氧化鈦濃度到400-600g/l；

(2)漿料固相摻雜濕式球磨化反應(yīng)

將步驟(1)處理好的物料與碳酸鋇加入到砂磨機進行濕式混合研磨，研磨完畢后，得到混合物料，將混合物料放入沉降罐進行沉降；

(3)堿洗羥基化

將沉降后的混合物料放入碳酸氫銨溶液中，進一步攪拌后，進行離心甩干洗滌；

(4)烘干與磨粉

將步驟(3)得到的物料放到氧氣爐中，進行烘干焙燒，溫度由室溫升起后，至800-830℃停止升溫，保溫1-1.5小時后，降溫，溫度到達室溫后，將物料放入球磨機進行研磨，當(dāng)細度達到篩余物小于0.3為止，即得。

步驟(1)中所述的偏鈦酸溶液的溫度為20-30℃。

步驟(1)中所述的打漿攪拌時間為30min，打漿攪拌轉(zhuǎn)速為20-30轉(zhuǎn)/min。

步驟(1)中所述的控制濃度為300-400g/l。

步驟(1)中所述的繼續(xù)攪拌時間為20min。

步驟(2)中所述的研磨時間為1-3小時。

步驟(2)中所述的步驟(1)處理好的物料與碳酸鋇中鈦與鋇的摩爾比為1：1-1.3。

步驟(2)中所述的沉降罐中攪拌速度為10-20轉(zhuǎn)/min，沉降時間為10小時。

步驟(3)中所述的碳酸氫銨溶液的濃度為150-200g/l。

步驟(3)中所述的攪拌時間為10-15min。

本發(fā)明所述的漿液固定法制備偏鈦酸鋇的方法，具體步驟如下：

(1)偏鈦酸脫硫

將已經(jīng)升溫到20-30℃的偏鈦酸溶液打漿攪拌30min后，濃度控制在300-400g/l，攪拌轉(zhuǎn)速控制在20-30轉(zhuǎn)/min，將分析純的碳酸氫銨緩慢加入到打漿罐中，反應(yīng)至無明顯氣泡產(chǎn)生為止，停止加入碳酸氫銨后，繼續(xù)攪拌20min后，將物料放入洗滌儲罐后，打入離心機進行洗滌處理，甩干后，將物料放入打漿槽用去離子水繼續(xù)調(diào)配二氧化鈦濃度到400-600g/l，放入砂磨機。

(2)漿料固相摻雜濕式球磨化反應(yīng)

將處理好的偏鈦酸與碳酸鋇加入到砂磨機進行濕式混合研磨，在砂磨機內(nèi)研磨1-3小時，其中鈦與鋇按照1：1-1.3的摩爾比加入。研磨完畢后，將物料放入沉降罐進行沉降，沉降罐中攪拌速度為10-20轉(zhuǎn)/min。沉降10小時后，將物料打入下一工序。

(3)堿洗羥基化

將反應(yīng)物料放入已經(jīng)配置好的150-200g/l的碳酸氫銨溶液中，進一步攪拌10-15min后，進行離心甩干洗滌。

(4)烘干與磨粉

將前一工序物料放到氧氣爐中，進行烘干焙燒，溫度由室溫升起后，至800-830℃停止升溫，保溫1-1.5小時后，緩緩降溫，溫度到達室溫后，將物料放入球磨機進行研磨，當(dāng)細度達到篩余物小于0.3為止，即得。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

本發(fā)明科學(xué)合理、易于實施、生產(chǎn)成本低廉，制備的偏鈦酸鋇保持理想的銳鈦礦型結(jié)構(gòu)，主要以立方相為主，減少其它晶相的出現(xiàn)，可以制備優(yōu)異的介電陶瓷用偏鈦酸鋇材料。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

將已經(jīng)升溫到20℃的偏鈦酸溶液1l打漿攪拌30min后，濃度控制在300g/l，攪拌轉(zhuǎn)速控制在20轉(zhuǎn)/min，將分析純的碳酸氫銨緩慢加入到打漿罐中，反應(yīng)至無明顯氣泡產(chǎn)生為止，停止加入碳酸氫銨后，繼續(xù)攪拌20min后，將物料放入洗滌儲罐后，打入離心機進行洗滌處理，甩干后，將物料放入打漿槽用去離子水繼續(xù)調(diào)配二氧化鈦濃度到400g/l，放入砂磨機。將物料與碳酸鋇按照鈦與鋇1：1的摩爾比加入到砂磨機進行濕式混合研磨，在砂磨機內(nèi)研磨1小時，研磨完畢后，將物料放入沉降罐進行沉降，沉降罐中攪拌速度為10轉(zhuǎn)/min。沉降10小時后，將反應(yīng)物料放入已經(jīng)配置好的150g/l的碳酸氫銨溶液中，進一步攪拌10min后，進行離心甩干洗滌后進行烘干焙燒，溫度由室溫升起后，至800℃停止升溫，保溫1小時后，緩緩降溫，溫度到達室溫后，將物料放入球磨機進行研磨，當(dāng)細度達到篩余物小于0.3為止。產(chǎn)品指標(biāo)見表1。

實施例2

將已經(jīng)升溫到30℃的偏鈦酸溶液1l打漿攪拌30min后，濃度控制在400g/l，攪拌轉(zhuǎn)速控制在30轉(zhuǎn)/min，將分析純的碳酸氫銨緩慢加入到打漿罐中，反應(yīng)至無明顯氣泡產(chǎn)生為止，停止加入碳酸氫銨后，繼續(xù)攪拌20min后，將物料放入洗滌儲罐后，打入離心機進行洗滌處理，甩干后，將物料放入打漿槽用去離子水繼續(xù)調(diào)配二氧化鈦濃度到600g/l，放入砂磨機。將物料與碳酸鋇按照鈦與鋇1：1.3的摩爾比加入到砂磨機進行濕式混合研磨，在砂磨機內(nèi)研磨3小時，研磨完畢后，將物料放入沉降罐進行沉降，沉降罐中攪拌速度為20轉(zhuǎn)/min。沉降10小時后，將反應(yīng)物料放入已經(jīng)配置好的200g/l的碳酸氫銨溶液中，進一步攪拌15min后，進行離心甩干洗滌后進行烘干焙燒，溫度由室溫升起后，至830℃停止升溫，保溫1.5小時后，緩緩降溫，溫度到達室溫后，將物料放入球磨機進行研磨，當(dāng)細度達到篩余物小于0.3為止。產(chǎn)品指標(biāo)見表1。

實施例3

將已經(jīng)升溫到25℃的偏鈦酸溶液1l打漿攪拌30min后，濃度控制在350g/l，攪拌轉(zhuǎn)速控制在25轉(zhuǎn)/min，將分析純的碳酸氫銨緩慢加入到打漿罐中，反應(yīng)至無明顯氣泡產(chǎn)生為止，停止加入碳酸氫銨后，繼續(xù)攪拌20min后，將物料放入洗滌儲罐后，打入離心機進行洗滌處理，甩干后，將物料放入打漿槽用去離子水繼續(xù)調(diào)配二氧化鈦濃度到500g/l，放入砂磨機。將物料與碳酸鋇按照鈦與鋇1：1.2的摩爾比加入到砂磨機進行濕式混合研磨，在砂磨機內(nèi)研磨2小時，研磨完畢后，將物料放入沉降罐進行沉降，沉降罐中攪拌速度為15轉(zhuǎn)/min。沉降10小時后，將反應(yīng)物料放入已經(jīng)配置好的180g/l的碳酸氫銨溶液中，進一步攪拌15min后，進行離心甩干洗滌后進行烘干焙燒，溫度由室溫升起后，至820℃停止升溫，保溫1.5小時后，緩緩降溫，溫度到達室溫后，將物料放入球磨機進行研磨，當(dāng)細度達到篩余物小于0.3為止。產(chǎn)品指標(biāo)見表1。

實施例4

將已經(jīng)升溫到20℃的偏鈦酸溶液1l打漿攪拌30min后，濃度控制在300g/l，攪拌轉(zhuǎn)速控制在25轉(zhuǎn)/min，將分析純的碳酸氫銨緩慢加入到打漿罐中，反應(yīng)至無明顯氣泡產(chǎn)生為止，停止加入碳酸氫銨后，繼續(xù)攪拌20min后，將物料放入洗滌儲罐后，打入離心機進行洗滌處理，甩干后，將物料放入打漿槽用去離子水繼續(xù)調(diào)配二氧化鈦濃度到550g/l，放入砂磨機。將物料與碳酸鋇按照鈦與鋇1：1.3的摩爾比加入到砂磨機進行濕式混合研磨，在砂磨機內(nèi)研磨3小時，研磨完畢后，將物料放入沉降罐進行沉降，沉降罐中攪拌速度為16轉(zhuǎn)/min。沉降10小時后，將反應(yīng)物料放入已經(jīng)配置好的170g/l的碳酸氫銨溶液中，進一步攪拌15min后，進行離心甩干洗滌后進行烘干焙燒，溫度由室溫升起后，至800℃停止升溫，保溫1.3小時后，緩緩降溫，溫度到達室溫后，將物料放入球磨機進行研磨，當(dāng)細度達到篩余物小于0.3為止。產(chǎn)品指標(biāo)見表1。

表1實施例1-4產(chǎn)品指標(biāo)