本發(fā)明涉及微波輔助高壓均質解聚凹凸棒石晶束的方法，屬于納米材料制備和黏土礦物深加工和技術領域。

背景技術：

由于具有較高長徑比特征，一維納米材料可以在復合材料中發(fā)揮著“鋼筋”的作用，顯著提高材料的機械性能。尤其是天然硅酸鹽納米材料，作為無機納米補強填料應用時，還可以顯著提升復合材料的加工和耐熱性能。

凹凸棒石是一種天然一維納米級含水富鎂、鋁硅酸鹽黏土礦物，晶體形態(tài)呈棒狀，具有相互貫穿的納米孔道和表面硅羥基，因而表現(xiàn)出優(yōu)異的膠體、吸附和補強性能，在精細化工、環(huán)保、功能材料、催化等領域獲得了廣泛應用。由于具有一維納米棒晶結構，凹凸棒石在高分子材料補強和催化劑載體方面的應用受到廣泛關注，而凹凸棒石的分散性是決定其補強和載體性能的關鍵。然而，凹凸棒石礦物在地質形成過程中，由于棒晶間存在有機質和膠結物以及氫鍵或范德華力作用，導致棒晶呈鳥巢裝或柴垛狀聚集，在沒有充分解聚之前，并不具備納米材料的特性。因此，凹凸棒石晶束的解聚是其在高端材料領域中應用的基本前提。

不同于傳統(tǒng)的機械處理方式，高壓均質技術是一種可以在常溫下瞬間對物料產(chǎn)生加壓-釋壓作用的處理方式，具有作用時間短、效率高和操作安全等特點，其可以在晶束內部形成空穴，就像“微型炸彈”，將棒晶束和聚集體解離成單分散棒晶，是一種可以用于工業(yè)化連續(xù)處理的分散和解離技術。研究發(fā)現(xiàn)，由棒晶間氫鍵和范德華力引起的聚集相對較容易通過機械處理方法解離，但棒晶間有機膠結物的粘結作用引起的聚集很難通過機械處理方法解離。所以，在機械處理前去除棒晶間的有機膠結物是實現(xiàn)棒晶束最大程度解離的關鍵。

不同于傳統(tǒng)的傳導和對流加熱方式，微波加熱是通過微波以光速滲入物體內部，及時轉變?yōu)闊崮苓M行加熱，具有效率高、速度快、能耗低等特點。同時，微波可以和過氧化氫等氧化劑產(chǎn)生協(xié)同催化氧化作用，快速將物料內部的有機物消解。但利用微波消解凹凸棒石晶束和聚集體內的有機膠結物，進而減弱棒晶間的相互作用，再與高壓處理結合，提高棒晶解聚效率，未見相關文獻報道，也沒有應用的先例。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種微波輔助高壓均質解聚凹凸棒石晶束的方法，是利用微波作用下過氧化氫的催化氧化反應，將凹凸棒石聚集體內的有機質和膠結物消解，減弱棒晶間的相互作用，然后利用高壓均質產(chǎn)生的空穴作用將晶束和聚集體解離分散成一維納米材料，提升凹凸棒石在高分子材料補強、功能載體和增稠懸浮等領域的應用性能。

本發(fā)明的具體方法是：是將凹凸棒石原礦經(jīng)過破碎后用質量濃度3.1~8.5%的過氧化氫水溶液調整使凹凸棒石黏土原礦水含量到35~39%，再經(jīng)過對輥擠壓處理得到0.5~2mm厚的薄片；再將此薄片置于微波反應器內進行微波處理，使礦物聚集體內部迅速發(fā)生氧化反應，將有機質和膠結物消解以減弱棒晶間的相互作用；然后分散于甲醇水溶液（甲醇的質量百分數(shù)為5~10%）中制成質量濃度2.5~20%的懸浮液，最后將懸浮液進行高壓均質處理，過450目振動篩，將固體產(chǎn)物經(jīng)離心分離，在60~100℃烘箱內干燥，粉碎，得到一維納米凹凸棒石。

所述凹凸棒石中mgo含量大于10%。

微波處理的功率為2.5~10kw，處理時間為5~30min；所述高壓均質壓力為5~80mpa。

本發(fā)明產(chǎn)品的結構表征：通過x-射線粉末衍射（xrd）和掃描電子顯微鏡（sem）證實凹凸棒石解聚前后結構和形態(tài)變化。圖1為凹凸棒石原礦和本發(fā)明工藝制備納米凹凸棒石的xrd圖譜。從圖1可以看出，凹凸棒石黏土中主要有凹凸棒石和石英的特征峰，經(jīng)過本發(fā)明工藝處理后，凹凸棒石特征峰沒有發(fā)生明顯變化，但石英的特征衍射峰幾乎消失，說明本發(fā)明工藝在解聚凹凸棒石晶束的過程中，不僅沒有損傷凹凸棒石棒晶，而且還除去了石英砂雜質。圖2為凹凸棒石原礦（a）和本發(fā)明所述工藝制備納米凹凸棒石（b）的sem圖。從圖2可以看出，凹凸棒石為納米棒狀結構，但在原礦中凹凸棒石棒晶以密實堆積的聚集體和晶束形式存在，沒有觀察到獨立分散的納米棒晶。經(jīng)過本發(fā)明工藝處理后，凹凸棒石晶束和聚集體消失，有大量獨立分散的納米棒出現(xiàn)，說明凹凸棒石晶束和聚集體被解聚和分散成單分散凹凸棒石納米棒晶。經(jīng)過解聚得到的納米凹凸棒石棒晶長度與原礦中棒晶長度相比沒有明顯變化。

本發(fā)明與現(xiàn)有方法相比具有以下優(yōu)點：

1.采用微波催化氧化反應消解凹凸棒石聚集體內的有機物質和膠結物，克服傳統(tǒng)處理方法僅能分散但不能去除有機膠結物的不足；

2.微波與高壓均質的協(xié)同作用結合了化學法和物理法優(yōu)勢，因此解聚效率更高，產(chǎn)品分散性更好，質量穩(wěn)定，適用于開發(fā)高分子材料補強劑、功能載體和增稠懸浮等高附加值產(chǎn)品；

3.制備工藝簡單，不涉及使用高溫，因此操作安全，過程易于控制，能耗低；工藝中的溶劑可以循環(huán)使用，無三廢排放。

附圖說明

圖1為凹凸棒石原礦和本發(fā)明工藝解聚后得到凹凸棒石的xrd圖譜。

圖2為凹凸棒石原礦和本發(fā)明工藝解聚后得到凹凸棒石的sem圖片。

具體實施方式

下面同通過具體實施例對本發(fā)明微波輔助高壓均質解聚凹凸棒石晶束的方法和效果做進一步說明。

實施例1

將50kg凹凸棒石原礦經(jīng)過破碎處理后，向其中噴灑32kg的過氧化氫水溶液（質量濃度3.1%），然后進行對輥處理得到0.5mm厚的片；再將此片置于微波反應器內，在10kw功率下微波處理5min，使礦物聚集體內部發(fā)生氧化反應，將有機質和膠結物消解；然后將微波處理后的礦物直接分散在2000kg甲醇水溶液中（甲醇的質量分數(shù)為10%）的制成懸浮液；將此懸浮液在80mpa壓力下進行高壓均質處理后所得懸浮液過500目振動篩，將固體產(chǎn)物離心分離，在60℃的烘箱內干燥，再經(jīng)粉碎處理，得到一維納米凹凸棒石產(chǎn)品。

所得納米凹凸棒石以20%分散到水中時，懸浮液中凹凸棒石粒徑d90≤1.2微米，凹凸棒石棒晶平均長徑比≥30。

實施例2

將50kg凹凸棒石原礦經(jīng)過破碎處理后，向其中噴灑32kg過氧化氫水溶液（質量濃度8.5%），進行對輥處理得到0.5mm厚的片，將此片置于微波反應器內，在2.5kw功率下微波處理30min，使礦物聚集體內部發(fā)生氧化反應，將有機質和膠結物消解；將微波處理后的礦物直接分散在250kg的甲醇水溶液（甲醇的質量分數(shù)為10%）中制成懸浮液，然后將懸浮液在5mpa壓力下進行高壓均質處理后過500目振動篩，將固體產(chǎn)物離心分離，在100℃干燥，再經(jīng)粉碎處理得到一維納米凹凸棒石產(chǎn)品。

所得納米凹凸棒石以20%分散到水中時，懸浮液中凹凸棒石粒徑d90≤1.1微米，凹凸棒石棒晶平均長徑比≥31。

實施例3

將50kg凹凸棒石原礦經(jīng)過破碎處理后，向其中噴灑32kg的過氧化氫水溶液（質量濃度3.1%），進行對輥處理得到2mm厚的片；將此片置于微波反應器內，在10kw功率下微波處理20min，使礦物聚集體內部發(fā)生氧化反應，將有機質和膠結物消解；將微波處理后的礦物直接分散在500kg質量分數(shù)為5%的甲醇水溶液中制成懸浮液（甲醇的質量分數(shù)為5%），然后將懸浮液在20mpa壓力下進行高壓均質處理后過500目振動篩，將固體產(chǎn)物離心分離，在80℃干燥，再經(jīng)粉碎處理得到一維納米凹凸棒石產(chǎn)品。

所得納米凹凸棒石以20%分散到水中時，懸浮液中凹凸棒石粒徑d90≤1微米，凹凸棒石棒晶平均長徑比≥32。

實施例4

將50kg凹凸棒石原礦經(jīng)過破碎處理后，向其中噴灑32kg的過氧化氫水溶液（質量濃度5%），然后進行對輥處理得到1mm厚的片。將此片置于微波反應器內，在5kw功率下微波處理15min，使礦物聚集體內部發(fā)生氧化反應，將有機質和膠結物消解；再將微波處理后的礦物直接分散在750kg甲醇水溶液中（甲醇的質量分數(shù)為10%）制成懸浮液，然后將懸浮液在10mpa壓力下進行高壓均質處理后過500目振動篩，將固體產(chǎn)物離心分離，在100℃干燥，再經(jīng)粉碎處理得到一維納米凹凸棒石產(chǎn)品。

所得納米凹凸棒石以20%分散到水中時，懸浮液中凹凸棒石粒徑d90≤0.98微米，凹凸棒石棒晶平均長徑比≥32。

實施例5

將50kg凹凸棒石原礦經(jīng)過破碎處理后，向其中噴灑32kg的過氧化氫水溶液（質量濃度6.1%），進行對輥處理得到2mm厚的片；將此片置于微波反應器內，在10kw功率下微波處理30min，使礦物聚集體內部發(fā)生氧化反應，將有機質和膠結物消解；再將微波處理后的礦物直接分散在1000kg的甲醇水溶液（甲醇的質量分數(shù)為8%）中制成懸浮液，然后將懸浮液在40mpa壓力下進行高壓均質處理后，過500目振動篩后，將固體產(chǎn)物離心分離，在90℃干燥，再經(jīng)粉碎處理得到一維納米凹凸棒石產(chǎn)品。

所得納米凹凸棒石以20%分散到水中時，懸浮液中凹凸棒石粒徑d90≤0.96微米，凹凸棒石棒晶平均長徑比≥33。