本發(fā)明涉及單晶生長技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種氟化物單晶的生長方法與裝置。

背景技術(shù)：

氟化物lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶是一種物化性能優(yōu)良的低聲子激光晶體材料，具有化學(xué)穩(wěn)定性好、熔點(diǎn)較低、高濃度摻雜依然透明、自發(fā)輻射熒光壽命長、折射率受溫度影響較小等優(yōu)點(diǎn)。因此，在光學(xué)領(lǐng)域中，該類氟化物激光材料具有十分重要研究與應(yīng)用價值。另外，lilnf4單晶從真空紫外到紅外波長范圍內(nèi)仍具有較高透明度，在強(qiáng)激光泵浦源和低聲子能量的條件下，具有較低折射率的限制，提高了激活性離子輻射躍遷的幾率。包括氟化物單晶在內(nèi)的類似晶體系列，作為激光源工作物質(zhì)的光學(xué)應(yīng)用是非常有意義的。

在氟化物晶體一系列生長方法中，如提拉法、外延法、坩堝下降法、區(qū)熔法等，其中氟化物晶體生長的關(guān)鍵在于如何解決原材料及生長環(huán)境中存在的o2與h2o等氧源參與氟化反應(yīng)的難題。例如，當(dāng)晶體生長環(huán)境中出現(xiàn)了o2與h2o等氧源的殘余，當(dāng)生長溫度達(dá)到650℃以上時，該類氧源與生長環(huán)境中的氟化物發(fā)生反應(yīng)，最終導(dǎo)致了氟氧化物雜質(zhì)成分的生成，甚至形成了多晶。因此，獲得高質(zhì)量氟化物晶體一直被視為一個很難解決的難題。

在目前l(fā)ilnf4晶體的生長工藝中，采用最廣泛的方法為坩堝下降法，該方法使用鉑金坩堝，其價格昂貴，此外該種坩堝為一次使用，每次使用完需要重新加工，耗時耗力。在晶體生長前，必須對原料除水氟化，傳統(tǒng)方法為在高溫條件下，通hf氣體，而hf氣體為劇毒氣體，存在安全隱患，此外通氣氟化的爐管為耐腐蝕的鉑金管，價格昂貴。采用鉑金坩堝裝料后，需要用氫氧焰對鉑金坩堝進(jìn)行熔封，操作較為困難且無法在過程中避免原料再次吸水。另外除水和生長在不同設(shè)備上，操作繁瑣。因此能否發(fā)明一種即降低成本又提高安全性不污染環(huán)境，并且操作上更為簡單的方法，且能滿足光學(xué)性能所需的晶體質(zhì)量的方法，成為當(dāng)前人們亟待解決的工藝難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種一種氟化物單晶的生長方法與裝置，該生長方法采用真空密閉坩堝下降法，并通過調(diào)控除水氟化程序，從而得到了符合實(shí)用要求的厘米級lilnf4單晶，該生長方法操作簡單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用、且高效。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種氟化物單晶的生長方法，所述氟化物的化學(xué)式為lilnf4，其中l(wèi)n=y、gd或lu，所述氟化物單晶的生長具體包括以下步驟：

1）采用純度均為99.99%的lif、lnf3與氟化劑nh4hf2作為原料，經(jīng)研磨15~30分鐘后裝入石墨坩堝；

2）將步驟1）中得到的混合原料放置在晶體生長裝置中的高溫區(qū)，進(jìn)行除水氟化；

3）對除水氟化后的原料混合物加熱熔融，得到熔液；用測溫?zé)犭娕紲y定晶體生長裝置中不同位置的溫度，確定出所述晶體生長裝置內(nèi)與熔液的結(jié)晶溫度相同的位置，稱為結(jié)晶點(diǎn)位置；通過下降的方式先使得熔液下降至所述結(jié)晶點(diǎn)位置以上2~5cm處，之后設(shè)定熔液下降的速度為0.3~0.4mm/h，并使之均勻地通過結(jié)晶點(diǎn)位置，靜置，之后降溫，得到所述氟化物單晶。

當(dāng)ln=y時，氟化物為liyf4，則步驟1）中所用原料lif、yf3和nh4hf2的摩爾比為1.04:1:0.1；當(dāng)ln=gd時，氟化物為ligdf4，則步驟1）中所用原料lif、gdf3和nh4hf2的摩爾比為1.85:1:0.2；當(dāng)ln=lu時，氟化物為liluf4，則步驟1）中所用原料lif、luf3和nh4hf2的摩爾比為1:1:0.2。

步驟2）中所述的除水氟化過程為：對剛玉管進(jìn)行抽氣，使管內(nèi)的氣壓達(dá)到10^-2pa，高溫區(qū)溫度升至100~150℃，隨后恒溫恒壓12~36小時進(jìn)行除水；此后再升溫至325~375℃，恒溫6~10小時進(jìn)行氟化；除水氟化結(jié)束后，通入氬氣至一個大氣壓。

所述步驟3）的加熱熔融步驟具體為：將除水氟化后的所述原料混合物仍放置在晶體生長裝置中的高溫區(qū)內(nèi)，之后升溫使得所述晶體生長裝置內(nèi)的高溫區(qū)和低溫區(qū)均達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，保溫熔融，得到熔液；所述高溫區(qū)的預(yù)設(shè)溫度為900~1000℃，所述低溫區(qū)的預(yù)設(shè)溫度為300~450℃；所述晶體生長裝置內(nèi)的溫度梯度為25~30℃/cm。

所述步驟3）中，降溫過程為：高溫區(qū)和低溫區(qū)均以15~25℃/h的速率降溫。

上述生長方法在晶體生長裝置中進(jìn)行，所述晶體生長裝置包括：爐體、剛玉管、用于支撐爐體的爐體支架以及位于爐體內(nèi)的爐膛；所述爐膛包括位于爐膛上端的高溫區(qū)和下端的低溫區(qū)；所述剛玉管內(nèi)固定裝有原料的石墨坩堝，并使得石墨坩堝可在爐膛內(nèi)隨剛玉管上下往復(fù)升降。

所述爐體支架上設(shè)置有升降裝置，以控制位于爐膛內(nèi)的剛玉管的升降，進(jìn)而控制待加熱原料在所述高溫區(qū)與所述低溫區(qū)之間往復(fù)運(yùn)動；所述升降裝置包括：升降橫臂、晶轉(zhuǎn)電機(jī)、直線導(dǎo)軌以及精密滾珠絲杠；所述升降橫臂設(shè)置在爐體支架上并用于托舉剛玉管，以實(shí)現(xiàn)剛玉管上下往復(fù)運(yùn)動；所述晶轉(zhuǎn)電機(jī)，固定在升降橫臂中央，用于旋轉(zhuǎn)剛玉管，以使得石墨坩堝內(nèi)的熔融物質(zhì)快速均一化；所述直線導(dǎo)軌，與升降橫臂連接，以固定所述升降橫臂并使其沿上下往復(fù)運(yùn)動軌跡運(yùn)動；所述精密滾珠絲杠，與升降橫臂連接，并通過所述精密滾珠絲杠的轉(zhuǎn)動來帶動升降橫臂上下運(yùn)動；所述的直線導(dǎo)軌與精密滾珠絲杠平行并列地設(shè)置在爐體支架內(nèi)，并位于升降橫臂兩端。

所述剛玉管與真空機(jī)械泵連接，在進(jìn)氣閥門和出氣閥門同時關(guān)閉的情況下，使得剛玉管內(nèi)的真空度達(dá)到10^-2pa；所述剛玉管還與氬氣瓶連接，以使得剛玉管內(nèi)保持無水無氧的氣氛；所述晶體生長裝置還包括尾氣處理裝置，即裝有ca(oh)2水溶液的錐形瓶，用于處理含有氟化物。

所述晶體生長裝置還包括設(shè)置在爐膛外周側(cè)的加熱裝置；該加熱裝置包括位于高溫區(qū)和位于低溫區(qū)的發(fā)熱絲；在高溫區(qū)和低溫區(qū)均設(shè)置有控溫裝置，所述控溫裝置為s型控溫?zé)犭娕肌?/p>

所述晶體生長裝置還包括設(shè)置在爐膛內(nèi)的s型測溫?zé)犭娕?，所述測溫?zé)犭娕脊潭ㄔ谂c升降裝置相連接的晶轉(zhuǎn)電機(jī)上，并隨著剛玉管的升降而移動，以測定不同位置的溫度；所述晶體生長裝置還包括位于爐膛上方用于密封的隔熱層，所述隔熱層為硅酸纖維板。

本發(fā)明的有益效果在于：

（1）本發(fā)明采用真空密閉助熔劑坩堝下降法制備lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶，采用密閉剛玉管為晶體生長提供無水無氧環(huán)境；采用加蓋的石墨坩堝，防止原料的揮發(fā)嚴(yán)重；加入氟化劑后，可以在低壓恒定溫度下進(jìn)行除水氟化；整個過程均在同一爐管內(nèi)連續(xù)完成，并通過調(diào)整生長過程中的溫度等參數(shù)，從而得到了能夠符合實(shí)用要求的厘米級高質(zhì)量大尺寸lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶，尺寸約為φ10×50mm，且在紫外可見光區(qū)域透過率可達(dá)90%以上；該單晶生長方法實(shí)用、操作簡單，經(jīng)濟(jì)高效，成本低且環(huán)境友好；

（2）本發(fā)明所提供的晶體生長裝置，結(jié)構(gòu)新穎、簡單，安全可靠，不僅可以適用于lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶的生長，而且還可用于生長一類易氧化、易揮發(fā)化合物的晶體，具有廣泛的應(yīng)用價值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所使用真空密閉坩堝下降法的晶體生長裝置的剖面圖；圖中：1.發(fā)熱絲，2.爐體，3.s型控溫?zé)犭娕迹?.剛玉管，5.s型測溫?zé)犭娕迹?.隔熱層，7.真空壓力表，8.真空機(jī)械泵，9.ca(oh)2溶液，10.直線導(dǎo)軌，11.升降橫臂，12.進(jìn)氣閥門，13.晶轉(zhuǎn)電機(jī)，14.爐體支架，15.精密滾珠絲杠，16.出氣閥門，17.氬氣瓶。

圖2為本發(fā)明的石墨坩堝的剖面圖；圖中：18.石墨坩堝體，19.石墨坩堝蓋。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員了解，本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于以下實(shí)施例。根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容，本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案所給出的技術(shù)特征和范圍的情況下，對以上所述實(shí)施例做出許多變化和修改都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

如上所述，本發(fā)明提供了一種晶體生長裝置，其可用于真空密閉坩堝下降法生長lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶。如圖1所示，該生長裝置包括爐體2以及用于支撐爐體2的爐體支架14。爐體2內(nèi)具有爐膛，爐膛包括位于其上端的高溫區(qū)和下端的低溫區(qū)。

其中，爐體支架14上設(shè)置有升降裝置，可以通過升降裝置來控制位于爐膛內(nèi)的剛玉管4的升降，進(jìn)而控制待加熱原料在爐膛內(nèi)的高溫區(qū)和低溫區(qū)之間往復(fù)運(yùn)動。

具體地，如圖1所示，升降裝置包括設(shè)置在爐體支架14內(nèi)的精密滾珠絲杠15，升降橫臂11以及固定在升降橫臂11中央的晶轉(zhuǎn)電機(jī)13。具體地，晶轉(zhuǎn)電機(jī)13可以設(shè)置在剛玉管4的底端，并位于爐體支架14內(nèi)。

升降裝置還包括縱向設(shè)置在爐體支架14內(nèi)的直線導(dǎo)軌10，通過升降橫臂11沿著直線導(dǎo)軌10向爐體支架14的底部移動進(jìn)而帶動剛玉管4在爐膛內(nèi)從高溫區(qū)移向低溫區(qū)。直線導(dǎo)軌10與精密滾珠絲杠15平行并列地設(shè)置在爐體支架14內(nèi)，并分別位于升降橫臂11的兩端。其中，精密滾珠絲杠15連接升降橫臂11，通過轉(zhuǎn)動精密滾珠絲杠15帶動升降橫臂11上下往復(fù)升降。升降橫臂11用于托舉剛玉管4，以實(shí)現(xiàn)剛玉管4的上下往復(fù)運(yùn)動。

晶轉(zhuǎn)電機(jī)13與位于爐膛內(nèi)的剛玉管4相連，用于旋轉(zhuǎn)剛玉管4，以使得石墨坩堝內(nèi)熔融物質(zhì)快速均一化。剛玉管4用于固定裝有原料的石墨坩堝，并使得石墨坩堝可在爐膛內(nèi)隨剛玉管上下往復(fù)升降。

該升降裝置的工作原理是通過設(shè)定精密滾珠絲杠15的轉(zhuǎn)動來帶動升降橫臂11，使得升降橫臂11能按照一定的速度上下往復(fù)運(yùn)動，進(jìn)而使得石墨坩堝能夠在爐膛內(nèi)的高溫區(qū)和低溫區(qū)之間往復(fù)運(yùn)動。本發(fā)明將直線導(dǎo)軌10與升降橫臂11連接，以固定升降橫臂11并使其沿上下往復(fù)運(yùn)動軌跡運(yùn)動，從而保證了石墨坩堝能夠在爐膛內(nèi)沿固定軌跡運(yùn)動。

本發(fā)明的晶體生長裝置還包括機(jī)械泵8，用于與剛玉管4連接，在進(jìn)氣閥門12和出氣閥門16同時關(guān)閉的情況下，可使得剛玉管內(nèi)的真空度達(dá)到10^-2pa，所述剛玉管還與氬氣瓶17連接，以使得剛玉管內(nèi)保持無水無氧的氣氛，進(jìn)而可有效的對原料進(jìn)行除水氟化處理；此外，該晶體生長裝置還包括尾氣處理裝置即裝有ca(oh)2水溶液的錐形瓶9，用于處理含有氟化物等危害氣體。

本發(fā)明中采用了如圖2所示的石墨坩堝，該石墨坩堝包括石墨坩堝體18和石墨坩堝蓋19。將待加熱原料放入所述石墨坩堝的石墨坩堝體18中，擰緊石墨坩堝蓋19，之后將所述石墨坩堝放入剛玉管4內(nèi)并固定，然后通過電腦程序來控制精密滾珠絲杠15轉(zhuǎn)動，進(jìn)而操控與精密滾珠絲杠15所連接的升降橫臂11向上運(yùn)動，將石墨坩堝移動至高溫區(qū)。本發(fā)明采用帶蓋的石墨坩堝，即使原料氟化物具有強(qiáng)腐蝕性也不會引起石墨坩堝體18的破裂，此外石墨坩堝價格便宜，成本較低。

根據(jù)本發(fā)明，該晶體生長裝置還包括設(shè)置在爐膛的外周側(cè)的加熱裝置；所述加熱裝置是位于高溫區(qū)和位于低溫區(qū)的發(fā)熱絲1。此外，在高溫區(qū)和低溫區(qū)內(nèi)均設(shè)置有控溫裝置，所述控溫裝置為控溫?zé)犭娕?，?yōu)選控溫裝置為s型控溫?zé)犭娕?。當(dāng)位于石墨坩堝內(nèi)的待加熱原料到達(dá)高溫區(qū)后，通過高溫加熱絲對其進(jìn)行加熱，緩慢升溫，使得高溫區(qū)和低溫區(qū)的溫度均達(dá)到各自的預(yù)設(shè)溫度，保溫使得原料均一化，得到熔液。

本發(fā)明的晶體生長裝置還包括設(shè)置在爐膛內(nèi)的測溫?zé)犭娕?，以用于確定所述生長裝置內(nèi)與熔液的結(jié)晶溫度相同的位置，稱為結(jié)晶點(diǎn)位置。優(yōu)選地，測溫?zé)犭娕?固定在與升降裝置相連接的晶轉(zhuǎn)電機(jī)13上，并隨著剛玉管4的升降而移動，以測定爐膛內(nèi)不同位置的溫度。本發(fā)明測定熔體的結(jié)晶點(diǎn)位置是為了尋找晶體開始生長的位置，從而可以設(shè)定剛玉管4的下降速度。確定所述結(jié)晶點(diǎn)位置后，通過下降剛玉管4的方式使得熔液均勻地通過所述結(jié)晶點(diǎn)位置。優(yōu)選使得熔液以0.3~0.4mm/h的速度勻速通過結(jié)晶點(diǎn)位置，之后靜置。

本發(fā)明的晶體生長裝置還包括位于爐體2和爐膛上方用于密封保溫的隔熱層6。通過設(shè)置隔熱層6從而保證了爐膛內(nèi)的溫度恒定。優(yōu)選地，該隔熱層6可以是硅酸纖維板。

本發(fā)明還提供了一種lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶的生長方法，其是采用密閉坩堝下降法生長厘米級的高質(zhì)量大尺寸的lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶。該方法包括原料制備、真空密閉除水氟化以及下降生長等步驟，優(yōu)選包括以下步驟：

1）采用lif，lnf3(ln=y,gd,lu)與氟化劑nh4hf2作為原料，原料的純度均高達(dá)99.99%，經(jīng)充分混合研磨后得到反應(yīng)原料。

根據(jù)本發(fā)明，對于liyf4，原料lif，yf3和nh4hf2的摩爾比優(yōu)選為1.04:1:0.1。對于ligdf4，原料lif，gdf3和nh4hf的摩爾比優(yōu)選為1.85:1:0.2。對于liluf4，原料lif，luf3和nh4hf的摩爾比優(yōu)選為1:1:0.2。本發(fā)明將原料的摩爾比控制在上述范圍內(nèi)，主要是為了使得原料可以更加充分地反應(yīng)并獲得更高純度的多晶料，將氟化劑的摻雜比重控制的上述范圍內(nèi)，主要是為了使原料可以更加充分地除水氟化。具體的，可以先將原料lif，lnf3(ln=y,gd,lu)以及氟化劑nh4hf2按照摩爾比例稱量，并放置在研缽中充分研磨15~30分鐘后裝入石墨坩堝。本發(fā)明優(yōu)選在充滿氬氣的手套箱中稱料，研磨以及裝料。

2）對步驟1中的原料進(jìn)行真空除水氟化。

對原料混合物進(jìn)行真空除水氟化的步驟是將研磨好的原料混合物裝入特制的石墨坩堝中，之后移出手套箱，將石墨坩堝裝入剛玉管，打開真空機(jī)械泵，使得剛玉管內(nèi)的氣壓為10^-2帕。除水溫度為100~150℃，進(jìn)一步優(yōu)選為120℃，燒結(jié)時間為12~36小時，進(jìn)一步優(yōu)選為24小時。氟化溫度為325~375℃，進(jìn)一步優(yōu)選為350℃，燒結(jié)時間為6~10小時，進(jìn)一步優(yōu)選為8小時；將燒結(jié)溫度控制在上述的范圍內(nèi)，主要是考慮到使得原料更加充分反應(yīng)并在燒結(jié)過程中完全去除原料中的h2o以及氣氛中的o2。

3）將真空除水氟化后的所述原料混合物高溫加熱熔融，尋找結(jié)晶溫度點(diǎn)位置后下降生長，之后降溫，得到所述lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶。

所述步驟3）的高溫加熱熔融步驟還包括：

31）將真空除水氟化后的所述原料混合物固定其位置在具有高溫區(qū)和低溫區(qū)的生長裝置中的高溫區(qū)內(nèi)，之后升溫使得所述生長裝置內(nèi)的高溫區(qū)和低溫區(qū)均達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，保溫熔融，得到熔液。

所述高溫區(qū)的預(yù)設(shè)溫度為900~1000℃，進(jìn)一步優(yōu)選為960℃。所述低溫區(qū)的預(yù)設(shè)溫度為300~450℃，進(jìn)一步優(yōu)選為400℃。所述溫度梯度為(25~30)℃/cm；優(yōu)選為27℃/cm。本發(fā)明將高溫區(qū)的溫度控制在上述范圍內(nèi)，主要是考慮到晶體生長的最佳溫度梯度、電爐絲的使用壽命以及安全性，在此范圍內(nèi)更加經(jīng)濟(jì)安全。

為了使晶體在合適的速度下生長，防止晶體生長過快而變成多晶，需要對步驟3）中的熔液進(jìn)行降溫，所述步驟3）中的降溫步驟包括：

32）在所述生長裝置內(nèi)尋找與熔液的結(jié)晶溫度相同的位置，稱為結(jié)晶點(diǎn)位置，通過下降的方式使得熔液下降至所述結(jié)晶點(diǎn)位置以上2~5cm處，之后設(shè)定熔液下降的速度為0.3~0.4mm/h，并使之均勻地通過所述結(jié)晶點(diǎn)位置；

33）對所述高溫區(qū)和所述低溫區(qū)進(jìn)行降溫，優(yōu)選高溫區(qū)和低溫區(qū)均以15~25℃/h的速率降溫，更優(yōu)選以20℃/h的速率降至室溫，得到所述高質(zhì)量、厘米級的大尺寸lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶。

如上所述，本發(fā)明是通過設(shè)置在晶轉(zhuǎn)電機(jī)13內(nèi)的測溫?zé)犭娕?確定所述結(jié)晶點(diǎn)位置，隨著剛玉管下降，當(dāng)下降通過結(jié)晶點(diǎn)位置后便停止。所述步驟32）中，熔液以0.3~0.4mm/h的速度勻速通過結(jié)晶點(diǎn)位置，之后靜置，熔體完全結(jié)晶，生長完成，采用該方法，最終得到了厘米級的高質(zhì)量大尺寸的lilnf4(ln=y,gd,lu)單晶。

實(shí)施例1

1）采用了純度99.99%的lif，yf3與氟化劑nh4hf2作為原料。其中，原料lif、yf3和nh4hf2的摩爾比為1.04:1:0.1。稱量后將lif、yf3和nh4hf2混合放置在研缽中充分研磨20分鐘后裝于石墨坩堝中。本步驟在充滿氬氣的手套箱中稱料，研磨以及裝料。

2）再將步驟1）中所得的均勻的原料混合物移出手套箱，將石墨坩堝裝入剛玉管，升高剛玉管托桿使得固定的石墨坩堝達(dá)到如圖1所示的生長裝置的高溫區(qū)。打開真空機(jī)械泵，使得剛玉管內(nèi)的氣壓為10^-2帕。將高低溫區(qū)溫度升至120℃，恒溫恒壓燒結(jié)24小時。進(jìn)一步升高溫度至350℃，燒結(jié)8小時。燒結(jié)完畢后通入氬氣至一個大氣壓。

3）對爐膛加熱升溫，使高溫區(qū)達(dá)到預(yù)設(shè)溫度960℃，低溫區(qū)達(dá)到預(yù)設(shè)溫度400℃，溫度梯度為27℃/cm。之后靜置保溫24小時，使得待加熱物質(zhì)形成均一化的熔液。采用設(shè)置在剛玉管托桿內(nèi)的測溫?zé)犭娕紲y定爐膛內(nèi)與熔液相對應(yīng)的結(jié)晶點(diǎn)位置，啟動下降馬達(dá)，使得坩堝托桿以0.3mm/h速度緩慢勻速下降，并使之均勻地通過結(jié)晶點(diǎn)位置進(jìn)行降溫，當(dāng)石墨坩堝通過結(jié)晶點(diǎn)位置后，即石墨坩堝通過低溫區(qū)的結(jié)晶點(diǎn)位置后，停止下降。然后將高溫區(qū)和低溫區(qū)均以20℃/h的降溫速率降至室溫，最后取出晶體，得到尺寸為φ10×50mm的厘米級高質(zhì)量大尺寸的liyf4單晶。

測定實(shí)施例1中獲得的厘米級liyf4單晶的透過率：

1）liyf4單晶切割拋光：將所得的liyf4單晶切割成大小約3×4×5mm³，再對每個面進(jìn)行拋光。

2）在一個黑片上鑿出直徑大約2mm的圓形孔，然后把拋光好的liyf4單晶粘到孔上，使單晶堵住小孔，然后使用此帶單晶的黑片測量透過率，測量時，使激光剛好通過小孔。采用該方法測定實(shí)施例1中的liyf4單晶的紫外可見光透過率高達(dá)90%以上。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。