本發(fā)明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種片狀納米氧化鐵及其制備方法。

背景技術：

納米材料是一種具有廣闊應用前景的重要材料，在催化、藥物釋放、活性材料封裝、離子交換、輕質(zhì)填料、儲能等領域具有潛在的應用價值。近年來，納米材料的形狀與催化活性之間的聯(lián)系引起了相當大的關注。研究納米材料的形狀控制合成可以極大地推動晶面依賴催化機理的研究進展，為設計高性能催化劑提供有效指導。

α-fe2o3，一種n型半導體，帶隙為2.2ev，與其他半導體材料相比，具有更高的穩(wěn)定性、更低的成本、更豐富的含量以及環(huán)保等優(yōu)點，被廣泛應用于光催化、芬頓氧化、鋰離子電池等領域。此外，α-fe2o3可以通過沉降或磁性與溶液進行分離。由于具有這些特性，目前已通過一系列溶劑法和化學氣相法制備了各種納米結構的氧化鐵，方法各有優(yōu)劣。這些制備過程大多使用了有毒的有機溶劑和表面活性劑。表面活性劑的去除可能會對產(chǎn)物形態(tài)造成影響，不利于對氧化鐵形狀的控制，為滿足綠色化學要求，有必要減少有毒有害物質(zhì)的使用和避免有毒有害物質(zhì)的產(chǎn)生。

技術實現(xiàn)要素：

針對以上現(xiàn)有技術存在的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種片狀納米氧化鐵的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過上述方法制備得到的片狀納米氧化鐵。

本發(fā)明目的通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種片狀納米氧化鐵的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將九水合硝酸鐵溶解在乙二醇中得到前驅體溶液，然后滴加氫氧化鈉的乙二醇溶液進行沉淀反應；

(2)將步驟(1)反應后的混合溶液置于120～180℃溫度下加熱處理10～18h；

(3)將步驟(2)的混合溶液過濾，所得沉淀物經(jīng)洗滌后升溫至300～400℃加熱處理2～6h，得到所述片狀納米氧化鐵。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述前驅體溶液中九水合硝酸鐵的濃度為0.25～0.4mol/l。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述氫氧化鈉的乙二醇溶液的濃度為0.25～0.4mol/l。

優(yōu)選地，步驟(2)中加熱處理的溫度為140～160℃，時間為12～15h。

優(yōu)選地，步驟(3)中所述升溫的速率為5℃/min。

一種片狀納米氧化鐵，通過上述方法制備得到。

本發(fā)明的原理為：以九水合硝酸鐵作為前體物，采用沉淀法，以乙二醇作為溶劑，氫氧化鈉作為沉淀劑，通過控制反應物質(zhì)的濃度、反應溫度、反應時間來合成尺寸和形貌均一的片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵可用于芬頓氧化過程和光催化反應。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點及有益效果：

(1)本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得，具有成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點；

(2)采用本發(fā)明方法制備的納米氧化鐵均呈單一片狀且尺寸一致，可為納米氧化鐵的形狀控制合成提供一定的指導。

附圖說明

圖1為實施例2所得片狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖。

具體實施方式

下面結合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內(nèi)，在120℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實施例2

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到片狀納米氧化鐵。

本實施例所得片狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖如圖1所示。圖中可見所制備的納米氧化鐵均呈單一片狀且尺寸一致。

實施例3

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在35ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實施例4

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在35ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在35ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實施例5

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內(nèi)，在150℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實施例6

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內(nèi)，在180℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實施例7

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至300℃，加熱6小時，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。