本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種棒狀納米氧化鐵及其制備方法。

背景技術(shù)：

納米材料作為時下材料領(lǐng)域研究熱點，與微米尺寸的材料相比，具有低尺寸、高比表面積、力學(xué)性能良好等優(yōu)良特性，在催化、藥物釋放、活性材料封裝、離子交換、輕質(zhì)填料、儲能等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來，納米材料的形狀控制合成受到越來越多的關(guān)注，其催化、光學(xué)、電學(xué)、磁性、化學(xué)等方面表現(xiàn)出顯著的形狀依賴性。

α-fe2o3，一種n型半導(dǎo)體，帶隙為2.2ev，具有熱穩(wěn)定性良好、環(huán)境友好性、低成本等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于光學(xué)器件、鋰電池電極材料、催化劑、水處理、電磁裝置等。目前，許多研究致力于合成形狀、尺寸均一且具有多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鐵，以期提高其應(yīng)用性能，并將其用于催化領(lǐng)域。如一氧化碳的氧化，柴油廢氣中煙灰和氮氧化物的分解、光催化、染料的催化降解、酚類以及其它各種有機(jī)污染物的催化氧化過程。迄今為止，已通過一系列溶劑法和氣相法制備了各種納米結(jié)構(gòu)的氧化鐵，方法各有優(yōu)劣。這些制備過程大多使用了有毒的有機(jī)溶劑和表面活性劑。表面活性劑的去除可能會對產(chǎn)物形態(tài)造成影響，不利于對氧化鐵形狀的控制，為滿足綠色化學(xué)要求，有必要減少有毒有害物質(zhì)的使用和避免有毒有害物質(zhì)的產(chǎn)生。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種棒狀納米氧化鐵的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過上述方法制備得到的棒狀納米氧化鐵。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種棒狀納米氧化鐵的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將九水合硝酸鐵溶解在水中得到前驅(qū)體溶液，然后滴加氫氧化鈉水溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)；

(2)將步驟(1)反應(yīng)后的混合溶液置于120～180℃溫度下加熱處理10～18h；

(3)將步驟(2)的混合溶液過濾，所得沉淀物經(jīng)洗滌后升溫至300～400℃加熱處理2～6h，得到所述棒狀納米氧化鐵。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述前驅(qū)體溶液中九水合硝酸鐵的濃度為0.25～0.4mol/l。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.25～0.4mol/l。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述加熱處理的溫度為140～160℃，處理時間為12～15h。

優(yōu)選地，步驟(3)中所述升溫的速率為5℃/min。

一種棒狀納米氧化鐵，通過上述方法制備得到。

本發(fā)明的原理為：以九水合硝酸鐵作為前體物，采用沉淀法，以水作為溶劑，氫氧化鈉作為沉淀劑，通過控制反應(yīng)物質(zhì)的濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間來合成尺寸和形貌均一的棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵可用于芬頓氧化過程和光催化反應(yīng)。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點及有益效果：

(1)本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得，具有成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點；

(2)采用本發(fā)明方法制備的納米氧化鐵均呈單一棒狀且尺寸一致，可為納米氧化鐵的形狀控制合成提供一定的指導(dǎo)。

附圖說明

圖1為實施例2所得棒狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在120℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一棒狀且尺寸一致。

實施例2

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到棒狀納米氧化鐵。

本實施例所得棒狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖如圖1所示。圖中可見所制備的納米氧化鐵均呈單一棒狀且尺寸一致。

實施例3

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在35ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一棒狀且尺寸一致。

實施例4

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在35ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在35ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一棒狀且尺寸一致。

實施例5

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一棒狀且尺寸一致。

實施例6

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一棒狀且尺寸一致。

實施例7

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至300℃，加熱6小時，即得到棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一棒狀且尺寸一致。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。