本發(fā)明涉及保溫材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的常壓快速制備方法。具體地說，本發(fā)明是以廉價的工業(yè)水玻璃為硅源，摻雜tio2粉末，利用一步酸催化溶膠-凝膠技術(shù)，在溶膠-凝膠過程中加入隔熱氈墊后經(jīng)過老化、溶劑交換、表面改性以及常壓分級干燥制得低導(dǎo)熱系數(shù)、高機(jī)械強(qiáng)度、高熱穩(wěn)定性的氣凝膠復(fù)合材料。

背景技術(shù)：

二氧化硅(sio2)氣凝膠是一種低密度、低熱導(dǎo)率、低折射率、高比表面積、高孔隙率(80％～99.8％)的納米多孔新型材料，在保溫材料、高效高能電極、航天航空領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。國內(nèi)外制備二氧化硅氣凝膠通常多以正硅酸乙酯為原料，采用溶膠-凝膠法，經(jīng)超臨界干燥制得。但是超臨界干燥的成本高，危險(xiǎn)性大，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，因此常壓干燥成為研究的熱點(diǎn)。

中國專利cn101503195a公開了采用正硅酸四乙酯為硅源，經(jīng)過老化、溶劑交換和表面改性，最后常壓分級干燥得到疏水性sio2氣凝膠的方法，但是采用常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠通常是獲得粉體或者機(jī)械強(qiáng)度很低的塊體，制約了其應(yīng)用性。

中國專利cn102701700b提到了一種sio2氣凝膠/無機(jī)棉復(fù)合保溫隔熱氈及制備方法。所述的方法為將硅酸溶膠與無機(jī)棉進(jìn)行復(fù)合，然后進(jìn)行陳化，改性以及溶劑替換處理，常壓干燥處理，得到sio2氣凝膠/無機(jī)棉復(fù)合保溫隔熱氈。在cn102701700b的方法中，為了制備氣凝膠，工業(yè)水玻璃必須先要通過陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換，操作過程較為復(fù)雜。

二氧化硅氣凝膠在常溫下的導(dǎo)熱系數(shù)低至0.02w/(m·k)，但當(dāng)環(huán)境溫度升高，超過500℃時紅外輻射傳熱加劇，由于純硅氣凝膠對紅外線具有透過作用，所以輻射導(dǎo)熱系數(shù)急劇增加，限制了其在高溫環(huán)境下的應(yīng)用。中國專利cn1749214a公開了一種氣凝膠絕熱復(fù)合材料及其制備方法，該方法中的絕熱復(fù)合材料構(gòu)成包括二氧化硅氣凝膠，紅外遮光劑二氧化鈦，增強(qiáng)纖維，制得的材料對固體傳熱和空氣對流傳熱有很好的阻隔作用，同時又能有效地阻隔紅外輻射傳熱，但是在cn1749214a的方法中，采用的干燥方法是超臨界流體干燥，需要使用高壓釜，工藝復(fù)雜，成本高，而且具有一定危險(xiǎn)性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明人潛心研究，對現(xiàn)有工藝進(jìn)行改進(jìn)，首先，通過采用一步酸催化方法制備二氧化硅氣凝膠，省去了現(xiàn)有工藝中工業(yè)水玻璃通過樹脂進(jìn)行離子交換的過程，可以縮短制備周期，實(shí)現(xiàn)快速制備；其次，本發(fā)明選擇對紅外具有散射吸收效果的遮光劑tio2對二氧化硅氣凝膠進(jìn)行摻雜，可以降低材料的高溫輻射傳熱，獲得高熱穩(wěn)定性；另外，將二氧化硅氣凝膠與隔熱氈復(fù)合，提高其機(jī)械強(qiáng)度。

因此，本發(fā)明的目的是提供一種tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的常壓快速制備方法，該方法基于一步酸催化溶膠-凝膠技術(shù)，以廉價的工業(yè)水玻璃為硅源，以酸液為催化劑，摻雜tio2粉末，在溶膠-凝膠過程中加入隔熱氈墊后經(jīng)過老化、溶劑交換、表面改性以及常壓分級干燥制得低導(dǎo)熱系數(shù)、高機(jī)械強(qiáng)度、高熱穩(wěn)定性的氣凝膠復(fù)合材料。

具體地，本發(fā)明提供以下各項(xiàng)：

1.一種tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將水玻璃和水混合并攪拌均勻，得到混合液；

(2)將步驟(1)中得到的混合液加入到酸性溶液中，之后向其中加入tio2粉末，攪拌并分散，得到混合均勻的硅溶膠；

(3)將隔熱氈浸泡到步驟(2)中得到的硅溶膠中，然后將其取出，或者將步驟(2)中得到的硅溶膠倒入含有隔熱氈的模具中，待凝膠后老化；

(4)向步驟(3)中得到的tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料中加入醇溶液和非極性溶劑進(jìn)行溶劑交換；

(5)將步驟(4)中得到的溶劑交換后的tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料置于由非極性溶劑和硅烷偶聯(lián)劑組成的混合液中進(jìn)行表面改性處理；和

(6)將步驟(5)中表面改性處理后的tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料進(jìn)行常壓分級干燥，由此得到所述tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

2.根據(jù)以上1所述的方法，其中在步驟(1)中，包括以下特征中的任一個或其組合：

(a)所述水玻璃為工業(yè)水玻璃，優(yōu)選模數(shù)為2～3.5的工業(yè)水玻璃；

(b)與水玻璃形成混合液的水為去離子水；和

(c)水玻璃與水的體積比為1:1～1:8。

3.根據(jù)以上1所述的方法，其中在步驟(2)中，包括以下特征中的任一個或其組合：

(a)所述酸性溶液選自鹽酸、硫酸、草酸或醋酸，優(yōu)選為鹽酸；

(b)所述混合液與所述酸性溶液的體積比為1:(0.04～0.5)；

(c)將步驟(1)中得到的混合液加入到酸性溶液中，之后當(dāng)ph值達(dá)到4～6后向其中加入tio2粉末；

(d)所述攪拌和分散分別是通過機(jī)械攪拌和超聲分散進(jìn)行的，優(yōu)選機(jī)械攪拌速度為200～700rpm；和

(e)所述tio2粉末是金紅石型tio2粉末，優(yōu)選其粒徑在0.1～3μm范圍內(nèi)，更優(yōu)選摻雜的tio2粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～20％。

4.根據(jù)以上1所述的方法，其中在步驟(3)中，包括以下特征中的任一個或其組合：

(a)所述的隔熱氈選自玻璃纖維氈、陶瓷纖維氈、巖棉氈、礦棉氈、無機(jī)棉中的一種或幾種；

(b)所述模具為防腐不透水材料的模具，優(yōu)選選自玻璃、尼龍或聚四氟乙烯制成的模具；和

(c)在凝膠后在30～60℃下老化4～8小時。

5.根據(jù)以上1所述的方法，其中在步驟(4)中，包括以下特征中的任一個或其組合：

(a)所述溶劑交換是在40～60℃水浴環(huán)境中進(jìn)行；

(b)所述非極性溶劑為烷烴類溶劑，優(yōu)選選自正己烷、環(huán)己烷、正庚烷或其組合；

(c)所述醇溶液選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮或其組合；和

(d)所述tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料由所述非極性溶劑和所述醇溶液各交換6～12小時。

6.根據(jù)以上1所述的方法，其中在步驟(5)中，包括以下特征中的任一個或其組合：

(a)所述表面改性處理是在40～60℃水浴環(huán)境中進(jìn)行，優(yōu)選進(jìn)行12～24小時；

(b)所述硅烷偶聯(lián)劑為三甲基氯硅烷(tmcs)、六甲基二硅氮烷(hmdz)、六甲基二硅氧烷(hmdso)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種；和

(c)所述非極性溶劑為烷烴類溶劑，優(yōu)選選自正己烷、環(huán)己烷、正庚烷或其組合。

7.根據(jù)以上1所述的方法，其中在步驟(6)中，所述常壓分級干燥是先將所述氣凝膠復(fù)合材料置于60℃下干燥6小時，而后置于80℃下干燥6小時，最后在120℃下干燥4小時。

8.根據(jù)以上1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其還包括分別在步驟(4)和步驟(5)中回收廢液。

9.通過根據(jù)以上1-8中任一項(xiàng)所述的方法可獲得的tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

10.根據(jù)以上9所述的tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，其密度為0.10～0.30g/cm³，和/或?qū)嵯禂?shù)為0.020～0.045w/(m·k)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一個具體實(shí)施方案所涉及的制備tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的sio2氣凝膠通過美國micromeritics儀器測定的n2吸附脫附等溫曲線圖，其中橫坐標(biāo)為相對壓力(p/p0)，縱坐標(biāo)為體積吸附(cm³/gstp)；可以看出曲線屬于iv型，是典型的介孔材料的吸附曲線(吸附脫附測定方法的參考文獻(xiàn):thedeterminationofporevolumeandareadistributionsinporoussubstances.computationsfromnitrogenisotherms.journaloftheamericanchemicalsociety,73(1),373–380)；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的氣凝膠復(fù)合材料的sem圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制備的氣凝膠復(fù)合材料的實(shí)物圖。

具體實(shí)施方式

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的常壓快速制備方法，包括以下步驟：

(1)取適量的水玻璃和去離子水按照一定比例混合攪拌均勻，得到混合液a。

(2)將溶液a加入到一定量高速攪拌的酸性溶液中。當(dāng)ph值達(dá)到4～6后加入提前稱量的tio2粉末，機(jī)械攪拌5min，超聲分散1～5min，得到混合均勻的硅溶膠。

(3)將隔熱氈浸泡到步驟(2)得到的硅溶膠中，使溶膠剛剛浸沒隔熱氈然后將其取出，或者將步驟(2)中配置好的硅溶膠倒入含有隔熱氈墊的模具中，待凝膠后在30～60℃下老化4～8h。

(4)向步驟(3)得到的tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料中加入非極性溶劑、醇溶液在40～60℃水浴環(huán)境中進(jìn)行溶劑交換，回收廢液。

(5)將所述的tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料置于由非極性溶劑和硅烷偶聯(lián)劑組成的混合液，在40～60℃水浴環(huán)境中進(jìn)行表面改性處理，改性時間12～24h，回收廢液。

(6)改性后的tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料采用常壓分級干燥。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述的硅源為模數(shù)為2～3.5的工業(yè)水玻璃；a溶液為水玻璃與去離子水按體積比1:1～1:8稀釋所得。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述的酸性溶液為鹽酸、硫酸、草酸或醋酸中的一種，更優(yōu)選為鹽酸；所述a溶液與酸性溶液的體積比為1:(0.04～0.5)。

優(yōu)選地，步驟(2)中選用粒徑在0.1～3μm范圍內(nèi)的金紅石型tio2粉末作為紅外遮光劑，摻雜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～20％。

優(yōu)選地，步驟(2)中機(jī)械攪拌速度為200～700r/min。

優(yōu)選地，步驟(3)中所述的隔熱氈選自玻璃纖維氈、陶瓷纖維氈、巖棉氈、礦棉氈、無機(jī)棉中的一種或幾種；所述模具為防腐不透水材料的模具，可以選擇玻璃、尼龍或聚四氟乙烯。在本發(fā)明的氣凝膠復(fù)合纖維氈墊中，將纖維加入到溶膠中，利用溶膠-凝膠法使其成為一個整體，其中纖維作為骨架支撐氣凝膠基體，從而增強(qiáng)增韌氣凝膠。

優(yōu)選地，步驟(4)中所述的非極性溶劑為烷烴類溶劑，優(yōu)選選用正己烷、環(huán)己烷、正庚烷中的一種。

優(yōu)選地，步驟(4)中所述的醇溶液是甲醇、乙醇、異丙醇或丙酮中的一種，更優(yōu)選乙醇。

優(yōu)選地，步驟(4)中所述的tio2-sio2氣凝膠復(fù)合材料由非極性溶劑和醇溶液各交換6～12h。

優(yōu)選地，步驟(5)中的硅烷偶聯(lián)劑為三甲基氯硅烷(tmcs)、六甲基二硅氮烷(hmdz)、六甲基二硅氧烷(hmdso)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種，混合液總量以能夠浸沒所有凝膠為佳。

優(yōu)選地，老化、溶劑交換和表面改性過程均在恒溫水浴槽中進(jìn)行，溫度控制在40～60℃，更優(yōu)選45℃。

優(yōu)選地，步驟6)中所述的常壓分級干燥是先將氣凝膠復(fù)合材料置于60℃下干燥6h，而后置于80℃下干燥6h，最后在120℃下干燥4h。

本發(fā)明公開了一種tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的常壓快速制備方法，本發(fā)明選用廉價的工業(yè)水玻璃為硅源，采用一步酸催化溶膠-凝膠技術(shù)，通過添加金紅石型tio2粉末作為紅外遮光劑以提高其熱穩(wěn)定性，為增強(qiáng)其機(jī)械強(qiáng)度，與隔熱氈進(jìn)行復(fù)合，經(jīng)過老化、溶劑交換、表面改性以及常壓分級干燥制得低導(dǎo)熱系數(shù)、高機(jī)械強(qiáng)度、高熱穩(wěn)定性的氣凝膠復(fù)合材料。以本發(fā)明制備得到的樣品具有如下特點(diǎn)：

1)一步酸催化溶膠-凝膠法相比酸堿兩步催化法，省去了復(fù)雜的離子交換過程，省時省力，為sio2氣凝膠的大規(guī)模生產(chǎn)提供了便利條件。同時以廉價的工業(yè)水玻璃為硅源，成本大大下降。

2)本發(fā)明所制得的復(fù)合隔熱材料不僅最大程度地保留了氣凝膠的熱力學(xué)性能，導(dǎo)熱系數(shù)在0.020-0.045w/(m·k)，還增強(qiáng)了其機(jī)械性能。

3)通過摻雜金紅石型tio2粉末，能夠有效地降低紅外透過率，提高其熱穩(wěn)性能。

4)本發(fā)明所涉及的干燥方式是常壓分級干燥，相比于高危險(xiǎn)性的超臨界干燥，常壓干燥反應(yīng)溫度不高、條件溫和、節(jié)能環(huán)保，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。

5)本發(fā)明提供了一種快速制備方法，大大縮短了制備周期，從開始制備到干燥結(jié)束整個制備時間不超過3天。

實(shí)施例

下述實(shí)施例是對本發(fā)明內(nèi)容的進(jìn)一步說明以作為對本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容的闡述。

實(shí)施例1

1)將30ml模數(shù)為3.5的質(zhì)量濃度為34％的工業(yè)水玻璃與90ml的去離子水混合攪拌均勻(體積比1:3)；

2)取稀釋后的水玻璃溶液加入到高速攪拌的濃鹽酸中，控制加入的速度先快后慢，當(dāng)溶液的ph達(dá)到5左右，快速攪拌中加入占混合液5％wt的金紅石tio2粉末(aladdin)。機(jī)械攪拌5min，超聲分散3min，使tio2粉末均勻分散在溶膠中，無團(tuán)聚出現(xiàn)。

3)取配制好的溶膠100ml倒入80mm×50mm×20mm的模具中，模具內(nèi)鋪上一層玻璃纖維氈(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，使溶膠剛剛浸沒玻璃纖維氈，等待凝膠。

4)凝膠后在45℃水浴環(huán)境中老化4h。

5)取出步驟4)的氣凝膠復(fù)合材料放入燒杯中，加入乙醇在45℃水浴環(huán)境中交換8h，乙醇交換結(jié)束后，再用正己烷在45℃水浴環(huán)境中交換8h，回收廢液。

6)向燒杯中加入30ml的三甲基氯硅烷(tmcs)和200ml的正己烷混合液，45℃水浴環(huán)境中表面改性12h，回收廢液。

7)將氣凝膠復(fù)合材料置于60℃下干燥6h，而后置于80℃下干燥6h，最后在120℃下干燥4h，接著關(guān)閉干燥箱，隨著干燥箱冷卻至室溫，即得tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

通過振實(shí)密度儀測得樣品的密度為0.233g/cm³，呈疏水性，通過接觸角測試儀測得疏水角為144度，通過導(dǎo)熱系數(shù)儀測得導(dǎo)熱系數(shù)為0.0256w/m·k，根據(jù)gb14402-1993建筑材料燃燒熱值試驗(yàn)方法測得樣品的燃燒熱值為3909j/g。

實(shí)施例2

1)將20ml模數(shù)3.5的質(zhì)量濃度34％的工業(yè)水玻璃與100ml的去離子水混合攪拌均勻(體積比1:5)；

2)取稀釋后的水玻璃溶液加入到高速攪拌的濃鹽酸中，控制加入的速度先快后慢，當(dāng)溶液的ph達(dá)到5左右，快速攪拌中加入占混合液5％wt的金紅石tio2粉末(aladdin)。機(jī)械攪拌5min，超聲分散3min，使tio2粉末均勻分散在溶膠中，無團(tuán)聚出現(xiàn)。

3)取配制好的溶膠100ml倒入80mm×50mm×20mm的模具中，模具內(nèi)鋪上一層玻璃纖維氈，使溶膠剛剛浸沒玻璃纖維氈，等待凝膠。

4)凝膠后在45℃水浴環(huán)境中老化4h。

5)取出步驟4)的氣凝膠復(fù)合材料放入燒杯中，加入乙醇在45℃水浴環(huán)境中交換8h，乙醇交換結(jié)束后，再用正己烷在45℃水浴環(huán)境中交換8h，回收廢液。

6)向燒杯中加入30ml的三甲基氯硅烷(tmcs)和200ml的正己烷混合液，45℃水浴環(huán)境中表面改性12h，回收廢液。

7)將氣凝膠復(fù)合材料置于60℃下干燥6h，而后置于80℃下干燥6h，最后在120℃下干燥4h，接著關(guān)閉干燥箱，隨著干燥箱冷卻至室溫，即得tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

按照實(shí)施例1的檢測方法，所制得樣品的密度為0.168g/cm³，呈疏水性，疏水角為148度，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0250w/m·k，燃燒熱值為3720j/g。

實(shí)施例3

1)將20ml模數(shù)3.5的質(zhì)量濃度34％的工業(yè)水玻璃與100ml的去離子水混合攪拌均勻(體積比1:5)；

2)取稀釋后的水玻璃溶液加入到高速攪拌的濃鹽酸中，控制加入的速度先快后慢，當(dāng)溶液的ph達(dá)到5左右，快速攪拌中加入占混合液10％wt的金紅石tio2粉末(aladdin)。機(jī)械攪拌5min，超聲分散5min，使tio2粉末均勻分散在溶膠中，無團(tuán)聚出現(xiàn)。

3)取配制好的溶膠100ml倒入80mm×50mm×20mm的模具中，模具內(nèi)鋪上一層玻璃纖維氈，使溶膠剛剛浸沒玻璃纖維氈，等待凝膠。

4)凝膠后在45℃水浴環(huán)境中老化4h。

5)取出步驟4)的氣凝膠復(fù)合材料放入燒杯中，加入乙醇在45℃水浴環(huán)境中交換8h，乙醇交換結(jié)束后，再用正己烷在45℃水浴環(huán)境中交換8h，回收廢液。

6)向燒杯中加入30ml的三甲基氯硅烷(tmcs)和200ml的正己烷混合液，45℃水浴環(huán)境中表面改性12h，回收廢液。

7)將氣凝膠復(fù)合材料置于60℃下干燥6h，而后置于80℃下干燥6h，最后在120℃下干燥4h，接著關(guān)閉干燥箱，隨著干燥箱冷卻至室溫，即得tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

按照實(shí)施例1的檢測方法，所制得樣品的密度為0.200g/cm³，呈疏水性，疏水角為146度，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0258w/m·k，燃燒熱值為3815j/g。

實(shí)施例4

1)將20ml模數(shù)3.5的質(zhì)量濃度34％的工業(yè)水玻璃與100ml的去離子水混合攪拌均勻(體積比1:5)；

2)取稀釋后的水玻璃溶液加入到高速攪拌的濃鹽酸中，控制加入的速度先快后慢，當(dāng)溶液的ph達(dá)到5左右，快速攪拌中加入占混合液15％wt的金紅石tio2粉末(aladdin)。機(jī)械攪拌5min，超聲分散5min，使tio2粉末均勻分散在溶膠中，無團(tuán)聚出現(xiàn)。

3)取配制好的溶膠100ml倒入80mm×50mm×20mm的模具中，模具內(nèi)鋪上一層玻璃纖維氈，使溶膠剛剛浸沒玻璃纖維氈，等待凝膠。

4)凝膠后在45℃水浴環(huán)境中老化4h。

5)取出步驟4)的氣凝膠復(fù)合材料放入燒杯中，加入乙醇在45℃水浴環(huán)境中交換8h，乙醇交換結(jié)束后，再用正己烷在45℃水浴環(huán)境中交換8h，回收廢液。

6)向燒杯中加入30ml的三甲基氯硅烷(tmcs)和200ml的正己烷混合液，45℃水浴環(huán)境中表面改性12h，回收廢液。

7)將氣凝膠復(fù)合材料置于60℃下干燥6h，而后置于80℃下干燥6h，最后在120℃下干燥4h，接著關(guān)閉干燥箱，隨著干燥箱冷卻至室溫，即得tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

按照實(shí)施例1的檢測方法，所制得樣品的密度為0.216g/cm³，呈疏水性，疏水角為146度，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0260w/m·k，燃燒熱值為3869j/g。

實(shí)施例5

1)將20ml模數(shù)3.5的質(zhì)量濃度34％的工業(yè)水玻璃與120ml的去離子水混合攪拌均勻(體積比1:6)；

2)取稀釋后的水玻璃溶液加入到高速攪拌的濃鹽酸中，控制加入的速度先快后慢，當(dāng)溶液的ph達(dá)到5左右，快速攪拌中加入占混合液5％wt的金紅石tio2粉末(aladdin)。機(jī)械攪拌5min，超聲分散5min，使tio2粉末均勻分散在溶膠中，無團(tuán)聚出現(xiàn)。

3)取配制好的溶膠100ml倒入80mm×50mm×20mm的模具中，模具內(nèi)鋪上一層玻璃纖維氈，使溶膠剛剛浸沒玻璃纖維氈，等待凝膠。

4)凝膠后在45℃水浴環(huán)境中老化4h。

5)取出步驟4)的氣凝膠復(fù)合材料放入燒杯中，加入乙醇在45℃水浴環(huán)境中交換8h，乙醇交換結(jié)束后，再用正己烷在45℃水浴環(huán)境中交換8h，回收廢液。

6)向燒杯中加入30ml的三甲基氯硅烷(tmcs)和200ml的正己烷混合液，45℃水浴環(huán)境中表面改性12h，回收廢液。

7)將氣凝膠復(fù)合材料置于60℃下干燥6h，而后置于80℃下干燥6h，最后在120℃下干燥4h，接著關(guān)閉干燥箱，隨著干燥箱冷卻至室溫，即得tio2摻雜二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

按照實(shí)施例1的檢測方法，所制得樣品的密度為0.193g/cm³，呈疏水性，疏水角為150度，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0251w/m·k，燃燒熱值為3510j/g。

本發(fā)明未詳細(xì)公開的部分屬于本領(lǐng)域的公知技術(shù)。

盡管上面對本發(fā)明說明性的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，以便于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員理解本發(fā)明，但應(yīng)該清楚，本發(fā)明不限于具體實(shí)施方式的范圍，對本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，只要各種變化在所附的權(quán)利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，這些變化是顯而易見的，一切利用本發(fā)明構(gòu)思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護(hù)之列。