本發(fā)明涉及陶瓷的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)：

zro2陶瓷是一種以zro2為主要成分的新型結(jié)構(gòu)陶瓷，具有學(xué)性能優(yōu)異、生物相容性好，熱導(dǎo)率低、化學(xué)穩(wěn)定性好和抗腐蝕性能良好的優(yōu)點(diǎn)，并且具有相變?cè)鲰g特性，在齒科材料、人體骨骼和陶瓷刀具以及陶瓷軸承等方面都具有廣泛的應(yīng)用。

稀土氧化物作為穩(wěn)定劑摻雜到氧化鋯陶瓷中，能夠進(jìn)一步增強(qiáng)陶瓷的性能，目前常用的稀土復(fù)合物氧化鋯陶瓷材料為ce-tzp陶瓷(氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯四方多晶陶瓷)，ce-tzp陶瓷相變能力較高，斷裂韌性和低溫抗老化性能較好，但強(qiáng)度和硬度較低，這和氧化鈰能夠促進(jìn)燒結(jié)導(dǎo)致晶粒尺寸粗化有關(guān)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷及其制備方法，本發(fā)明提供的氧化鑭陶瓷晶粒細(xì)小均勻，力學(xué)性能好，穩(wěn)定性優(yōu)異。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進(jìn)行第一球磨和第一砂磨，得到氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(2)將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二砂磨，得到氧化鑭粉體；

(3)將所述氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二球磨，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(4)將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行干壓成型、排膠和燒結(jié)，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷；

所述步驟(1)和步驟(2)沒有時(shí)間順序限定。

優(yōu)選的，所述步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)的分散劑獨(dú)立的包括聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽、堿金屬磷酸鹽和醇中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中混合漿料的固含量為50～70％；

所述步驟(1)中氧化鈰和氧化鋯的質(zhì)量比為60～235:765～940；

所述步驟(1)中分散劑的質(zhì)量為氧化鈰和氧化鋯總質(zhì)量的0.25～0.45％。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中混合漿料的固含量為50～70％；

所述步驟(2)中分散劑的質(zhì)量為氧化鑭質(zhì)量的0.25～0.45％。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中混合漿料的固含量為50～70％；

所述步驟(3)中氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體的質(zhì)量比為985～995:5～15；

所述步驟(3)分散劑的質(zhì)量為氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體總質(zhì)量的0.25～0.45％。

優(yōu)選的，所述第一球磨和第二球磨獨(dú)立的為輥式球磨或攪拌球磨；

所述輥式球磨的轉(zhuǎn)速為50～200rpm；所述輥式球磨的時(shí)間為10～15h；所述輥式球磨的研磨體為粒徑10～30mm的氧化鋯球；

所述攪拌球磨的轉(zhuǎn)速為100～500rpm；所述攪拌球磨的時(shí)間為2～4h；所述攪拌球磨的研磨體為粒徑5～20mm的氧化鋯球。

優(yōu)選的，所述第一砂磨和第二砂磨的時(shí)間獨(dú)立的為1～10h；

砂磨的轉(zhuǎn)速獨(dú)立的為1000～2000rpm；

砂磨的研磨體獨(dú)立的為粒徑0.1～0.8mm的氧化鋯球。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中燒結(jié)的溫度為1400～1550℃；燒結(jié)的時(shí)間為1～6h。

本發(fā)明提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。

優(yōu)選的，所述氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷中氧化鑭的摻雜量為0.5～1.5wt％。

本發(fā)明提供了一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的制備方法，包括以下步驟：(1)將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進(jìn)行第一球磨和第一砂磨，得到氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；(2)將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二砂磨，得到氧化鑭粉體；(3)將所述氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二球磨，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；(4)將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行干壓成型、排膠和燒結(jié)，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷；所述步驟(1)和步驟(2)沒有時(shí)間順序限定。本發(fā)明提供的制備方法通過砂磨將粉體細(xì)化，提高氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體的活性，最終得到晶粒細(xì)小均勻的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷；并且提供的制備方法過程簡單，成本低，容易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，無環(huán)境污染，克服了傳統(tǒng)的共沉淀法中需要大量水洗、環(huán)境污染大的問題。

本發(fā)明提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。本發(fā)明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷晶粒均勻細(xì)小，力學(xué)性能好，穩(wěn)定性高。實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.95～1.13μm，強(qiáng)度可以達(dá)到628.09mpa，硬度可以達(dá)到10.35gpa。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的xrd圖譜；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的掃描電子顯微鏡圖片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進(jìn)行第一球磨和第一砂磨，得到氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(2)將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二砂磨，得到氧化鑭粉體；

(3)將所述氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二球磨，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(4)將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行干壓成型、排膠和燒結(jié)，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷；

所述步驟(1)和步驟(2)沒有時(shí)間順序限定。

本發(fā)明將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進(jìn)行第一球磨和第一砂磨，得到氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體。在本發(fā)明中，所述氧化鈰的粒徑優(yōu)選為500～800nm，更優(yōu)選為500～600nm；所述氧化鋯的粒徑優(yōu)選為500～800nm，更優(yōu)選為500～600nm；所述氧化鈰和氧化鋯的質(zhì)量比優(yōu)選為60～235:765～940，更優(yōu)選為160:840；本發(fā)明對(duì)所述氧化鋯和氧化鈰的來源沒有特殊要求，使用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知來源的氧化鈰和氧化鋯即可，具體的如市售氧化鈰和氧化鋯。

本發(fā)明對(duì)所述水沒有特殊要求，使用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的水即可，優(yōu)選為去離子水。

在本發(fā)明中，所述分散劑優(yōu)選包括聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽、堿金屬磷酸鹽和醇中的一種或幾種；所述聚丙烯酸鹽優(yōu)選包括聚丙烯酸銨和/或聚丙烯酸鈉；所述聚甲基丙烯酸鹽優(yōu)選包括聚甲基丙烯酸銨和/或聚甲基丙烯酸鈉；所述堿金屬磷酸鹽優(yōu)選包括三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉中的一種或幾種；所述醇優(yōu)選包括乙二醇和/或聚乙二醇2000。在本發(fā)明中，所述分散劑的質(zhì)量優(yōu)選為氧化鈰和氧化鋯總質(zhì)量的0.25～0.45％，更優(yōu)選為0.3～0.4％。本發(fā)明對(duì)所述分散劑的來源沒有特殊要求，使用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知來源的氧化鈰和氧化鋯即可，具體的如市售分散劑。

在本發(fā)明中，所述步驟(1)中混合漿料的固含量優(yōu)選為50～70％，更優(yōu)選為65％；本發(fā)明對(duì)氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合順序沒有特殊要求，采用任意順序進(jìn)行混合均可。

本發(fā)明將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第一球磨，得到球磨物料。在本發(fā)明中，所述第一球磨優(yōu)選為輥式球磨或攪拌球磨；所述輥式球磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為50～200rpm，更優(yōu)選為50～150rpm，最優(yōu)選為50～100rpm；所述輥式球磨的時(shí)間優(yōu)選為10～15h，更優(yōu)選為11～14h，最優(yōu)選為12～13h；所述輥式球磨的研磨體優(yōu)選為粒徑10～30mm的氧化鋯球，更優(yōu)選為粒徑15～25mm的氧化鋯球；所述攪拌球磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為100～500rpm，更優(yōu)選為200～400rpm，最優(yōu)選為200～300rpm；所述攪拌球磨的時(shí)間優(yōu)選為2～4h，更優(yōu)選為2.5～3.5h；所述攪拌球磨的研磨體優(yōu)選為粒徑5～20mm的氧化鋯球，更優(yōu)選為10～15mm的氧化鋯球。本發(fā)明通過球磨將漿料混合均勻，球磨過程中氧化鈰和氧化鋯的粒徑不會(huì)發(fā)生大的變化。

得到第一球磨物料后，本發(fā)明將所述第一球磨物料進(jìn)行第一砂磨，得到氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體。在本發(fā)明中，所述第一砂磨的時(shí)間優(yōu)選為1～10h，更優(yōu)選為2～8h，最優(yōu)選為3～7h；所述第一砂磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為1000～2000rpm，更優(yōu)選為1500～1800rpm；所述第一砂磨的研磨體優(yōu)選為粒徑0.1～0.8mm的氧化鋯球，更優(yōu)選為粒徑0.3～0.5mm的氧化鋯球。在本發(fā)明中，所述氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體的粒徑優(yōu)選≤80nm，更優(yōu)選≤60nm。

在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，優(yōu)選向第一球磨物料中加入少量水，將第一球磨物料的固含量調(diào)節(jié)至50～60％后進(jìn)行第一砂磨，更優(yōu)選將第一球磨物料的固含量調(diào)節(jié)至55％后進(jìn)行第一砂磨。

本發(fā)明通過第一球磨和第一砂磨，得到粒徑≤80nm的粉體，使氧化鈰和氧化鋯粉體均勻混合，相對(duì)于傳統(tǒng)的固相機(jī)械混合法來說，縮短了研磨時(shí)間，且得到的粉體活性更高，粒徑更加均勻；相對(duì)于傳統(tǒng)的化學(xué)共沉淀法來說，省略了洗滌步驟，粉體無需水洗，從而避免了環(huán)境污染和水資源的消耗。

第一砂磨完成后，本發(fā)明優(yōu)選將所得第一砂磨物料干燥，得到氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體。在本發(fā)明中，所述干燥優(yōu)選為噴霧干燥；所述噴霧干燥的霧化頻率優(yōu)選36～45hz，更優(yōu)選為38～42hz，最優(yōu)選為40hz；所述噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度優(yōu)選為250～350℃，更優(yōu)選為280～320℃，最優(yōu)選為300℃；所述噴霧干燥的出風(fēng)溫度優(yōu)選為50～100℃，更優(yōu)選為60～90℃，最優(yōu)選為70～80℃；本發(fā)明對(duì)噴霧干燥的時(shí)間沒有特殊要求，將所述第一砂磨物料中的水分干燥完全即可。

本發(fā)明將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二砂磨，得到氧化鑭粉體。在本發(fā)明中，所述氧化鑭的粒徑優(yōu)選為300～500nm，更優(yōu)選為350～450nm，最優(yōu)選為400nm；所述分散劑的種類和上述分散劑種類一致，在次不再贅述；所述分散劑的質(zhì)量優(yōu)選為氧化鑭質(zhì)量的0.25～0.45％，更優(yōu)選為0.3～0.4％；所述的水和上述水一致，在此不再贅述。

在本發(fā)明中，所述混合漿料的固含量優(yōu)選為50～70％，更優(yōu)選為55％；本發(fā)明對(duì)氧化鑭、分散劑和水的混合順序沒有特殊要求，采用任意順序進(jìn)行混合均可。

在本發(fā)明中，所述的第二砂磨條件和上述的第一砂磨條件一致，但相互獨(dú)立，在此不再贅述。

在本發(fā)明中，所述氧化鑭粉體的粒徑優(yōu)選≤80nm，更優(yōu)選小于等于60nm。本發(fā)明通過砂磨提高氧化鑭粉體的活性，利于后續(xù)在氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體中摻雜均勻。

所述第二砂磨完成后，本發(fā)明優(yōu)選將第二砂磨所得物料進(jìn)行干燥，得到氧化鑭粉體。在本發(fā)明中，所述干燥優(yōu)選為噴霧干燥；所述噴霧干燥的條件和上述方案一致，在此不再贅述。

得到氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體后，本發(fā)明將所述氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進(jìn)行第二球磨，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體。在本發(fā)明中，所述氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體的質(zhì)量比優(yōu)選為985～995:5～15，更優(yōu)選為990:10；所述分散劑的種類和上述方案一致，在此不再贅述；所述分散劑的質(zhì)量優(yōu)選為氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體總質(zhì)量的0.25～0.45％，更優(yōu)選為0.3～0.4％；所述的水和上述方案一致，在此不再贅述。

在本發(fā)明中，所述混合漿料的固含量優(yōu)選為50～70％，更優(yōu)選為65％；本發(fā)明對(duì)氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合順序沒有特殊要求，采用任意順序進(jìn)行混合均可。

在本發(fā)明中，所述第二的球磨條件和所述第一球磨條件一致，但相互獨(dú)立，在此不再贅述。

本發(fā)明通過球磨將氧化鑭粉體和氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體混合均勻，通過在氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體中摻雜氧化鑭，在后續(xù)的燒結(jié)過程中達(dá)到細(xì)化晶粒，提高力學(xué)性能的效果。

所述第二球磨完成后，本發(fā)明優(yōu)選將第二球磨所得物料進(jìn)行干燥，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體。在本發(fā)明中，所述干燥優(yōu)選為噴霧干燥；所述噴霧干燥的條件和上述方案一致，在此不再贅述。

得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體后，本發(fā)明優(yōu)選將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行干壓成型、排膠和燒結(jié)，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。本發(fā)明對(duì)所述干壓成型的具體方法沒有特殊要求，使用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的干壓成型方法即可，在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，所述干壓成型優(yōu)選依次包括預(yù)壓和冷等靜壓；所述預(yù)壓的壓力優(yōu)選為10～15mpa，更優(yōu)選為12mpa；所述預(yù)壓的溫度為室溫，無需進(jìn)行額外的加熱和降溫；所述冷等靜壓的壓力優(yōu)選為200～250mpa，更優(yōu)選為220mpa。

干壓成型后，本發(fā)明對(duì)所述干壓成型胚體進(jìn)行排膠。本發(fā)明對(duì)所述排膠的方法沒有特殊要求，使用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的排膠方法即可，在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，所述排膠的溫度優(yōu)選為500～700℃，更優(yōu)選為650℃；所述排膠的時(shí)間優(yōu)選為0.5～3h，更優(yōu)選為1～1.5h。

所述排膠后，本發(fā)明將排膠后的胚體燒結(jié)，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。在本發(fā)明中，所述燒結(jié)的溫度優(yōu)選為1400～1550℃，更優(yōu)選為1450～1500℃；所述燒結(jié)的時(shí)間優(yōu)選為1～6h，更優(yōu)選為2～5h，最優(yōu)選為3～4h。在本發(fā)明中，升溫至燒結(jié)溫度的升溫速率優(yōu)選為5～20℃/min，更優(yōu)選為5～10℃/min；本發(fā)明的燒結(jié)時(shí)間自升溫至燒結(jié)溫度時(shí)開始計(jì)算。

本發(fā)明提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。在本發(fā)明中，所述氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷中氧化鑭的摻雜量優(yōu)選為0.5～1.5wt％，更優(yōu)選為0.8～1.2wt％，最優(yōu)選為1wt％。本發(fā)明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷晶粒細(xì)小均勻，力學(xué)性能好，實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.95～1.13μm，強(qiáng)度可以達(dá)到628.09mpa，硬度可以達(dá)到10.35gpa。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明，但是不能把它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

實(shí)施例1

(1)以氧化鈰和氧化鋯總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰為160份，氧化鋯為840份，分散劑聚甲基丙烯酸銨2.5份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為65％，將物料通過輥磨機(jī)球磨15h，輥磨轉(zhuǎn)速為50rpm，研磨體為粒徑10mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料繼續(xù)導(dǎo)入砂磨機(jī)中，加入少量水將漿料調(diào)節(jié)固含量為55％，繼續(xù)砂磨2h，研磨體為粒徑0.6～0.8mm的氧化鋯球，研磨轉(zhuǎn)速為1500rpm；

將砂磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)霧化頻率為36hz，進(jìn)風(fēng)溫度300℃，出風(fēng)溫度90℃，得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(2)以氧化鑭質(zhì)量為1000份計(jì)算，稱取分散劑聚甲基丙烯酸銨為2.5份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為55％，導(dǎo)入砂磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行砂磨，砂磨工藝參數(shù)與步驟(1)相同，噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)相同，得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體；

(3)以氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯和氧化鑭總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯995份，氧化鑭5份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為65％，將物料通過輥磨機(jī)球磨15h，輥磨轉(zhuǎn)速為50rpm，研磨體為10mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)相同，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行16mpa預(yù)壓和200mpa冷等靜壓，得到成型后的陶瓷胚體，將陶瓷胚體在600℃下脫膠2h，然進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，控制燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)時(shí)間為6h，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。

使用x射線衍射儀對(duì)所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷進(jìn)行檢測(cè)，所得xrd圖譜如圖1所示；根據(jù)圖1可以看出，xrd譜圖中出現(xiàn)的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)四方相氧化鋯的特征峰相一致，說明所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷為單一四方相結(jié)構(gòu)。

使用掃描電子顯微鏡對(duì)所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒進(jìn)行觀察，所得結(jié)果如圖2所示；根據(jù)圖2可以看出，所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒呈現(xiàn)規(guī)則多邊形，晶粒之間氣孔和裂紋較少，晶界清晰可見，粒度大小均勻，晶粒的尺寸為1.10～1.13μm。

實(shí)施例2

(1)以氧化鈰和氧化鋯總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰為180份，氧化鋯為820份，分散劑聚丙烯酸銨3份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為60％，將物料通過輥磨機(jī)球磨15h，輥磨轉(zhuǎn)速為100rpm，研磨體為粒徑30mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料繼續(xù)導(dǎo)入砂磨機(jī)中，加入少量水將漿料調(diào)節(jié)固含量為55％，繼續(xù)砂磨3h，研磨體為粒徑0.5～0.6mm的氧化鋯球，研磨轉(zhuǎn)速為1600rpm；

將砂磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)霧化頻率為38hz，進(jìn)風(fēng)溫度310℃，出風(fēng)溫度90℃，得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(2)以氧化鑭質(zhì)量為1000份計(jì)算，稱取分散劑聚丙烯酸銨為3份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為55％，導(dǎo)入砂磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行砂磨，砂磨工藝參數(shù)與步驟(1)相同，噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)相同，得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體；

(3)以氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯和氧化鑭總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯992份，氧化鑭8份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為60％，將物料通過輥磨機(jī)球磨10h，輥磨轉(zhuǎn)速為100rpm，研磨體為30mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)相同，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行14mpa預(yù)壓和210mpa冷等靜壓，得到成型后的陶瓷胚體，將陶瓷胚體在550℃下脫膠3h，然進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，控制燒結(jié)溫度為1500℃，燒結(jié)時(shí)間為2h，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。

所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為1.05～1.07μm。

實(shí)施例3

(1)以氧化鈰和氧化鋯總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰為200份，氧化鋯為800份，分散劑三聚磷酸鈉3.5份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為68％，將物料通過攪拌球磨機(jī)球磨5h，球磨轉(zhuǎn)速為200rpm，研磨體為粒徑5mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料繼續(xù)導(dǎo)入砂磨機(jī)中，加入少量水將漿料調(diào)節(jié)固含量為58％，繼續(xù)砂磨4h，研磨體為粒徑0.4～0.5mm的氧化鋯球，研磨轉(zhuǎn)速為1700rpm；

將砂磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)霧化頻率為40hz，進(jìn)風(fēng)溫度320℃，出風(fēng)溫度95℃，得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(2)以氧化鑭質(zhì)量為1000份計(jì)算，稱取分散劑三聚磷酸鈉3.5份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為55％，導(dǎo)入砂磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行砂磨，砂磨工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體；

(3)以氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯和氧化鑭總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯990份，氧化鑭10份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為65％，將物料通過攪拌球磨機(jī)球磨5h，球磨轉(zhuǎn)速為200rpm，研磨體為5mm的氧化鋯球；

(4)將球磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行12mpa預(yù)壓和220mpa冷等靜壓，得到成型后的陶瓷胚體，將陶瓷胚體在650℃下脫膠1h，然進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，控制燒結(jié)溫度為1480℃，燒結(jié)時(shí)間為4h，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。

所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為1.00～1.02μm。

實(shí)施例4

(1)以氧化鈰和氧化鋯總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰為60份，氧化鋯為940份，分散劑聚乙二醇20004份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為70％，將物料通過攪拌磨機(jī)球磨14h，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm，研磨體為粒徑20mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料繼續(xù)導(dǎo)入砂磨機(jī)中，加入少量水將漿料調(diào)節(jié)固含量為60％，繼續(xù)砂磨5h，研磨體為粒徑0.3～0.4mm的氧化鋯球，研磨轉(zhuǎn)速為1800rpm；

將砂磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)霧化頻率為42hz，進(jìn)風(fēng)溫度330℃，出風(fēng)溫度95℃，得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(2)以氧化鑭質(zhì)量為1000份計(jì)算，稱取分散劑聚乙二醇20004份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為56％，導(dǎo)入砂磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行砂磨，砂磨工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體；

(3)以氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯和氧化鑭總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯987份，氧化鑭13份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為65％，將物料通過輥式球磨機(jī)球磨14h，球磨轉(zhuǎn)速為150rpm，研磨體為20mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行10mpa預(yù)壓和230mpa冷等靜壓，得到成型后的陶瓷胚體，將陶瓷胚體在600℃下脫膠2h，然進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，控制燒結(jié)溫度為1450℃，燒結(jié)時(shí)間為3h，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。

所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.95～0.97μm。

實(shí)施例5

(1)以氧化鈰和氧化鋯總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰為235份，氧化鋯為765份，分散劑六偏磷酸鈉4.5份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為65％，將物料通過攪拌球磨機(jī)球磨4h，球磨轉(zhuǎn)速為400rpm，研磨體為粒徑15mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料繼續(xù)導(dǎo)入砂磨機(jī)中，加入少量水將漿料調(diào)節(jié)固含量為55％，繼續(xù)砂磨6h，研磨體為粒徑0.2～0.3mm的氧化鋯球，研磨轉(zhuǎn)速為1900rpm；

將砂磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)霧化頻率為45hz，進(jìn)風(fēng)溫度350℃，出風(fēng)溫度100℃，得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(2)以氧化鑭質(zhì)量為1000份計(jì)算，稱取分散劑六偏磷酸鈉4.5份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為55％，導(dǎo)入砂磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行砂磨，砂磨工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體；

(3)以氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯和氧化鑭總質(zhì)量為1000份計(jì)算，精確稱取氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯985份，氧化鑭15份，加入去離子水，調(diào)節(jié)漿料固含量為65％，將物料通過攪拌球磨機(jī)球磨4h，球磨轉(zhuǎn)速為400rpm，研磨體為5mm的氧化鋯球；

將球磨后的漿料進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)與步驟(1)中相同，得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體；

(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩(wěn)定氧化鋯粉體依次進(jìn)行8mpa預(yù)壓和240mpa冷等靜壓，得到成型后的陶瓷胚體，將陶瓷胚體在600℃下脫膠2h，然進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，控制燒結(jié)溫度為1550℃，燒結(jié)時(shí)間為1h，得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。

所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.96～0.98μm。

對(duì)實(shí)施例1～5所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的密度及力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)，并與本領(lǐng)域中普通ce-tzp陶瓷的力學(xué)性能進(jìn)行對(duì)比，所得結(jié)果見表1；

表1實(shí)施例1～5制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的密度及力學(xué)性能

根據(jù)表1可以看出，本發(fā)明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的強(qiáng)度和硬度明顯優(yōu)于普通的ce-tzp陶瓷，力學(xué)性能優(yōu)異。

由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供的制備方法步驟簡單，成本低，容易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，無環(huán)境污染，克服了傳統(tǒng)的共沉淀法中需要大量水洗、環(huán)境污染大的問題；且得到的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷晶粒均勻細(xì)小，力學(xué)性能好，穩(wěn)定性高。

由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。