本發(fā)明屬于混凝土添加劑制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種混凝土早強劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：混凝土是建筑工程中應(yīng)用最為廣泛的建筑材料之一，但由于不同的應(yīng)用環(huán)境而對混凝土的性能要求不同，如大體積混凝土要求減緩水泥水化速度，推遲水泥水化熱峰值的出現(xiàn)，降低因溫度應(yīng)力而導致產(chǎn)生裂縫的概率，而如一些搶修工程，則要求混凝土快速凝結(jié)并獲得強度以足工程搶修的需要。專利申請?zhí)朿n200510037161.9公開了一種水泥早強劑及其制備方法，它是由硫酸亞鐵、工業(yè)鹽、粉煤灰、碳酸鈣粉配置而成，在水泥中添加3～5‰時，能促使水泥在3天的早期強度最高達到20.9mpa。但一方面該技術(shù)方案中的早期強度提高幅度不大，還有進一步提升的空間，另一方面，沒有同時兼顧到后期強度的問題。又如專利申請?zhí)枮閏n200710190542.x的發(fā)明專利，公開了一種混凝土超早強劑，是由無機鹽類早強組分、有機類早強組分和減水組分所構(gòu)成，雖然可以較快地凝結(jié)硬化，提高混凝土各齡期強度（1天可達28天標準養(yǎng)護強度的40%，3天可達28天標準養(yǎng)護強度的75%，28天混凝土抗壓強度可提高17%），但各齡期強度提高的幅度不大，硬化時間較慢，而且混凝土的保塑性能欠缺。再如專利申請?zhí)枮閏n201010278125.2的發(fā)明專利，公開了一種混凝土早強減水劑，由芒硝、木鈣和煤灰配制而成，雖然也具備了早強和減水功能，但同樣也存在著對各齡期的混凝土強度提高有限、硬化時間慢且保塑性能欠缺的問題。綜上所述，現(xiàn)有混凝土早強劑普遍存在對各齡期的混凝土強度提高有限，保塑性能欠缺，且硬化時間慢的缺陷，因此，亟待開發(fā)一種能有效提高混凝土各齡期強度，改善其保塑性，且能縮短混凝土硬化時間的混凝土早強劑產(chǎn)品。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前現(xiàn)有混凝土早強劑對各齡期的混凝土強度提高有限，同時存在保塑性能欠缺，硬化時間慢的缺陷，提供了一種混凝土早強劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：（1）將纖維素、乙酰胺和水放入容器中，攪拌均勻，使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至8.0～8.5，在80～85℃下保溫1～2h；（2）在保溫結(jié)束后，加入溴代十八烷，攪拌均勻，降溫至60～65℃，靜置，趁熱對容器中的混合物進行過濾，收集濾渣，使用水洗滌濾渣至洗滌液成中性，收集洗滌后的濾渣，并風干，收集風干物；（3）將風干物、四氫呋喃放入反應(yīng)器中，使用氮氣保護，在-80～-75℃下，滴加正丁基鋰，再滴加二甲基甲酰胺，保溫2～4h，升溫至室溫，靜置，出料，收集出料物；（4）將出料物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均勻，進行蒸餾回收四氫呋喃，收集蒸餾剩余物；（5）將蒸餾剩余物、納米二氧化鈦及硅酸鋁進行攪拌混合，收集攪拌混合物，即可得混凝土早強劑。所述步驟（1）中纖維素、乙酰胺和水的質(zhì)量比為4～6:3:8。所述步驟（2）中溴代十八烷的加入量為纖維素質(zhì)量的30～35%。所述步驟（3）中風干物、四氫呋喃的質(zhì)量比為1:3～5，正丁基鋰的加入量為風干物質(zhì)量的10～15%，二甲基甲酰胺的加入量為干燥物質(zhì)量的40～45%。所述步驟（4）中出料物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量比為6:1。所述步驟（5）中蒸餾剩余物、納米二氧化鈦及硅酸鋁的質(zhì)量比為5～7:1～3:2。本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本發(fā)明通過有機胺乙酰胺對纖維素進行酰胺化處理，引入氨基，在堿性環(huán)境下，利用溴代十八烷提供溴，將溴引入纖維素中，隨后在二甲基甲酰胺作用下，將纖維素中的溴拔除，將鋰與改性的纖維素進行結(jié)合，隨后與納米二氧化鈦復(fù)配，在使用時，在二氧化鈦催化作用下，釋放鋰離子，提高早強劑的性能，加快硬化時間，利用纖維素及硅酸鋁提高混凝土的強度，以及提高保塑性能；（2）本發(fā)明制備簡單，早強效果顯著。具體實施方式本發(fā)明混凝土早強劑的制備方法，包括如下步驟：（1）按質(zhì)量比4～6:3:8，將纖維素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min攪拌10～15min，使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至8.0～8.5，在80～85℃下保溫1～2h；（2）在保溫結(jié)束后，加入纖維素質(zhì)量30～35%的溴代十八烷，攪拌均勻，降溫至60～65℃，靜置3～6h，趁熱對容器中的混合物進行過濾，收集濾渣，使用水洗滌濾渣至洗滌液成中性，收集洗滌后的濾渣，并將洗滌后的濾渣風干，收集風干物；（3）按質(zhì)量比1:3～5，將風干物、四氫呋喃放入反應(yīng)器中，使用氮氣保護，在-80～-75℃下，滴加風干物質(zhì)量10～15%的正丁基鋰，控制滴加時間為1～2h，再滴加干燥物質(zhì)量40～45%的二甲基甲酰胺，控制滴加時間為1h，隨后保溫2～4h，升溫至室溫，靜置40～50min，出料，收集出料物；（4）按質(zhì)量比6:1，將出料物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合機中，以160r/min混合15～20min，收集混合物，并將混合物進行蒸餾回收四氫呋喃，收集蒸餾剩余物；（5）按質(zhì)量比5～7:1～3:2，將蒸餾剩余物、納米二氧化鈦及硅酸鋁進行攪拌混合，收集攪拌混合物，即可得混凝土早強劑。實例1本發(fā)明混凝土早強劑的制備方法，包括如下步驟：（1）按質(zhì)量比4:3:8，將纖維素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min攪拌10min，使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至8.0，在80℃下保溫1h；（2）在保溫結(jié)束后，加入纖維素質(zhì)量30%的溴代十八烷，攪拌均勻，降溫至60℃，靜置3h，趁熱對容器中的混合物進行過濾，收集濾渣，使用水洗滌濾渣至洗滌液成中性，收集洗滌后的濾渣，并將洗滌后的濾渣風干，收集風干物；（3）按質(zhì)量比1:3，將風干物、四氫呋喃放入反應(yīng)器中，使用氮氣保護，在-80℃下，滴加風干物質(zhì)量10%的正丁基鋰，控制滴加時間為1h，再滴加干燥物質(zhì)量40%的二甲基甲酰胺，控制滴加時間為1h，隨后保溫2h，升溫至室溫，靜置40min，出料，收集出料物；（4）按質(zhì)量比6:1，將出料物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合機中，以160r/min混合15min，收集混合物，并將混合物進行蒸餾回收四氫呋喃，收集蒸餾剩余物；（5）按質(zhì)量比5:1:2，將蒸餾剩余物、納米二氧化鈦（生產(chǎn)廠家：宣城晶瑞新材料有限公司）及硅酸鋁進行攪拌混合，收集攪拌混合物，即可得混凝土早強劑。實例2本發(fā)明混凝土早強劑的制備方法，包括如下步驟：（1）按質(zhì)量比5:3:8，將纖維素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min攪拌13min，使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至8.3，在83℃下保溫1h；（2）在保溫結(jié)束后，加入纖維素質(zhì)量33%的溴代十八烷，攪拌均勻，降溫至63℃，靜置5h，趁熱對容器中的混合物進行過濾，收集濾渣，使用水洗滌濾渣至洗滌液成中性，收集洗滌后的濾渣，并將洗滌后的濾渣風干，收集風干物；（3）按質(zhì)量比1:4，將風干物、四氫呋喃放入反應(yīng)器中，使用氮氣保護，在-78℃下，滴加風干物質(zhì)量13%的正丁基鋰，控制滴加時間為1h，再滴加干燥物質(zhì)量43%的二甲基甲酰胺，控制滴加時間為1h，隨后保溫3h，升溫至室溫，靜置45min，出料，收集出料物；（4）按質(zhì)量比6:1，將出料物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合機中，以160r/min混合18min，收集混合物，并將混合物進行蒸餾回收四氫呋喃，收集蒸餾剩余物；（5）按質(zhì)量比3:1:1，將蒸餾剩余物、納米二氧化鈦（生產(chǎn)廠家：宣城晶瑞新材料有限公司）及硅酸鋁進行攪拌混合，收集攪拌混合物，即可得混凝土早強劑。實例3本發(fā)明混凝土早強劑的制備方法，包括如下步驟：（1）按質(zhì)量比6:3:8，將纖維素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min攪拌15min，使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至8.5，在85℃下保溫2h；（2）在保溫結(jié)束后，加入纖維素質(zhì)量35%的溴代十八烷，攪拌均勻，降溫至65℃，靜置6h，趁熱對容器中的混合物進行過濾，收集濾渣，使用水洗滌濾渣至洗滌液成中性，收集洗滌后的濾渣，并將洗滌后的濾渣風干，收集風干物；（3）按質(zhì)量比1:5，將風干物、四氫呋喃放入反應(yīng)器中，使用氮氣保護，在-75℃下，滴加風干物質(zhì)量15%的正丁基鋰，控制滴加時間為2h，再滴加干燥物質(zhì)量45%的二甲基甲酰胺，控制滴加時間為1h，隨后保溫4h，升溫至室溫，靜置50min，出料，收集出料物；（4）按質(zhì)量比6:1，將出料物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合機中，以160r/min混合20min，收集混合物，并將混合物進行蒸餾回收四氫呋喃，收集蒸餾剩余物；（5）按質(zhì)量比7:3:2，將蒸餾剩余物、納米二氧化鈦（生產(chǎn)廠家：宣城晶瑞新材料有限公司）及硅酸鋁進行攪拌混合，收集攪拌混合物，即可得混凝土早強劑。對比例：北京某建筑工程有限公司生產(chǎn)的混凝土早強劑。分別將本發(fā)明實例1～3制得的混凝土早強劑劑與對比例的混凝土早強劑按水泥質(zhì)量的0.5%摻入到c30混凝土中，攪拌180s后，制得混凝土拌合料，隨后將混凝土拌合料倒入尺寸為60cm×60cm×60cm的混凝土預(yù)制模具中，澆筑成混凝土試件，待澆筑完成后靜置24h，再拆模養(yǎng)護7天即可。其中c30混凝土所用原料配合比如表1所示：表1類型普通硅酸鹽水泥砂水5～10mm石子15～30mm石子粉煤灰用量（kg/cm3）210805165160880100分別對使用本發(fā)明實例1～3制得的混凝土早強劑劑與對比例的混凝土早強劑制成的混凝土立方體試件進行性能檢測，其檢測結(jié)果如表2所示：表2混凝土立方體試件性能從表2可以看出，加入本發(fā)明制得的混凝土早期劑可有效提高混凝土各齡期強度，同時可有效縮短混凝土硬化時間，保塑性能也較好。當前第1頁12