本發(fā)明屬于無機鹽納米材料合成制備領(lǐng)域，涉及使用雙親嵌段共聚物合成氯化鉀納米顆粒的制備方法。

背景技術(shù)：

納米顆粒由于具有獨特的物理化學性質(zhì)，引起了科學工作者的極大關(guān)注。廣泛使用的自上而下合成(top-down)、自下而上合成方法(bottom-up)等納米技術(shù)為納米顆粒應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。同時，在環(huán)境污染物分析、界面催化等領(lǐng)域，納米顆粒展現(xiàn)了一定的應(yīng)用。但是，目前，在納米顆粒的標準方面，仍然缺乏廣泛的共識。無機鹽納米顆粒由于結(jié)構(gòu)規(guī)整、在作為標準物質(zhì)方面具有潛在的前景。

無機鹽納米線一般通過硬模板法獲得，在原子氣相沉積的過程中，鉀離子和氯離子在納米孔道內(nèi)結(jié)合、成核結(jié)晶，最后形成納米線。上述方法得到的納米顆粒往往容易出現(xiàn)聚集現(xiàn)象，導致納米分布及粒徑不均勻，進而對納米顆粒的應(yīng)用性能造成不良影響。這個過程往往需要高溫、高壓和價格高昂的設(shè)備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法得到的納米顆粒容易出現(xiàn)聚集，導致納米分布及粒徑不均勻的技術(shù)問題，提供了一種無機鹽納米線的制備方法。

威解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液，使用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph值；

二、將聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液在水浴中加熱；

三、將經(jīng)過預(yù)熱氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液中，混合均勻，置于水浴中反應(yīng)，自然冷卻至室溫，即得無機鹽納米線。

進一步限定，步驟一中所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物為分子量為12600的f127或分子量為5750的p123。

進一步限定，步驟一中聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的質(zhì)量體積濃度為20wt％-25wt％。

進一步限定，步驟一中使用摩爾濃度為2mol/l-5mol/l的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph值為7-12。

進一步限定，步驟二中在40℃-60℃水浴中加熱30分鐘-60分鐘。

進一步限定，步驟三中氯金酸溶液的濃度為2×10^-3mol/l-10×10^-3mol/l；所述預(yù)熱溫度與步驟二所述水浴溫度相同。

進一步限定，步驟三中聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液與氯金酸溶液的體積比為(10-40):1。

進一步限定，步驟三中在40℃-60℃水浴中反應(yīng)3小時-6小時。

聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物還原氯金酸根離子過程中，釋放的氯離子與鉀離子結(jié)合，在聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯保護下形成立方體氯化鉀納米晶體，得到的納米顆粒表面負載有一層聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯聚合物，能夠有效防止顆粒的聚集，納米顆粒具有高穩(wěn)定性；且反應(yīng)條件溫和，操作簡單，能在3小時內(nèi)完成。

采用本發(fā)明制備的無機鹽納米線平均粒徑為63nm-1300nm，表面有聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物緊密包覆。

附圖說明

圖1是實施例1制備的氯化鉀納米線的tem照片(標尺為500nm)；

圖2為實施例2制備的氯化鉀納米線的tem照片(標尺為50nm)。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉實施例，還包括各實施例間的任意組合。

實施例1：

無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制質(zhì)量體積濃度為20wt％的p123的水溶液，配制摩爾濃度為5mol/l的koh水溶液，用去離子水與koh水溶液以體積比70:930混合，得稀釋后的koh水溶液。

二、取5ml質(zhì)量體積濃度20wt％的p123水溶液，加入5ul上述稀釋后的koh水溶液，混合均勻測量ph值，在恒溫水浴鍋中加熱1小時，溫度設(shè)定為40℃。

三、取0.5ml、濃度為2mol/l、溫度為40℃的氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二所述溶液中，在磁力攪拌下混合10秒后，繼續(xù)40℃下加熱反應(yīng)3小時，即得無機鹽納米線(氯化鉀納米線)。

圖1所示，得到的氯化鉀納米線平均粒徑在62nm、平均長度在1.3μm，規(guī)整度很高。

實施例2：

無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制質(zhì)量體積濃度為25wt％的p123的水溶液，配制摩爾濃度為5mol/l的koh水溶液，用去離子水與koh水溶液以體積比0.7:999.3混合，得稀釋后的koh水溶液。

二、取5ml質(zhì)量體積濃度25wt％的p123水溶液，加入5ul上述稀釋后的koh水溶液，混合均勻測量ph值，在恒溫水浴鍋中加熱1小時，溫度設(shè)定為40℃。

三、取0.5ml、濃度為2mol/l、溫度為40℃的氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二所述溶液中，在磁力攪拌下混合10秒后，繼續(xù)40℃下加熱至反應(yīng)3小時，即得無機鹽納米線(氯化鉀納米線)。

如圖2所示，在此條件下得到的氯化鉀納米線平均粒徑在95nm、平均長度2.4μm，規(guī)整度高。

實施例3：

無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制質(zhì)量體積濃度為20wt％的p123的水溶液，配制摩爾濃度為5mol/l的koh水溶液，用去離子水與koh水溶液以體積比70:930混合，得稀釋后的koh水溶液。

二、取5ml質(zhì)量體積濃度20wt％的p123水溶液，加入5ul上述稀釋后的koh水溶液，混合均勻測量ph值，在恒溫水浴鍋中加熱1小時，溫度設(shè)定為40℃。

三、取0.5ml、濃度為10mol/l、溫度為60℃的氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二所述溶液中，在磁力攪拌下混合10秒后，繼續(xù)60℃下加熱反應(yīng)6小時，即得無機鹽納米線(氯化鉀納米線)。

實施例4：

無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制質(zhì)量體積濃度為25wt％的p123的水溶液，配制摩爾濃度為5mol/l的koh水溶液，用去離子水與koh水溶液以體積比0.7:999.3混合，得稀釋后的koh水溶液。

二、取5ml質(zhì)量體積濃度25wt％的p123水溶液，加入5ul上述稀釋后的koh水溶液，混合均勻測量ph值，在恒溫水浴鍋中加熱1小時，溫度設(shè)定為40℃。

三、取0.5ml、濃度為5mol/l、溫度為40℃的氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二所述溶液中，在磁力攪拌下混合10秒后，繼續(xù)40℃下加熱至反應(yīng)3小時，即得無機鹽納米線(氯化鉀納米線)。

實施例5：

無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制質(zhì)量體積濃度為20wt％的p123的水溶液，配制摩爾濃度為5mol/l的koh水溶液，用去離子水與koh水溶液以體積比70:930混合，得稀釋后的koh水溶液。

二、取5ml質(zhì)量體積濃度20wt％的p123水溶液，加入5ul上述稀釋后的koh水溶液，混合均勻測量ph值，在恒溫水浴鍋中加熱1小時，溫度設(shè)定為40℃。

三、取0.5ml、濃度為5mol/l、溫度為40℃的氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二所述溶液中，在磁力攪拌下混合10秒后，繼續(xù)40℃下加熱反應(yīng)3小時，即得無機鹽納米線(氯化鉀納米線)。

實施例6：

無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制質(zhì)量體積濃度為25wt％的p123的水溶液，配制摩爾濃度為5mol/l的koh水溶液，用去離子水與koh水溶液以體積比0.7:999.3混合，得稀釋后的koh水溶液。

二、取5ml質(zhì)量體積濃度25wt％的p123水溶液，加入5ul上述稀釋后的koh水溶液，混合均勻測量ph值，在恒溫水浴鍋中加熱1小時，溫度設(shè)定為40℃。

三、取0.5ml、濃度為5mol/l、溫度為60℃的氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二所述溶液中，在磁力攪拌下混合10秒后，繼續(xù)60℃下加熱至反應(yīng)6小時，即得無機鹽納米線(氯化鉀納米線)。

實施例7：

無機鹽納米線的制備方法按照以下步驟進行：

一、配制聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液，采用摩爾濃度為4mol/l的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph值為7-12，其中聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的質(zhì)量體積濃度為20wt％；

二、將聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液在40℃水浴中加熱30分鐘；

三、將經(jīng)過預(yù)熱的濃度為2×10^-3mol/l的氯金酸溶液一次性全部注入到步驟二的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液中，混合均勻，置于水浴中，于40℃水浴中反應(yīng)3小時，自然冷卻至室溫，即得無機鹽納米線；

聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯雙親嵌段共聚物的水溶液與氯金酸溶液的體積比為10:1。