本發(fā)明涉及納米磁粉的制備方法，屬于磁粉的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

四氧化三鐵(fe3o4)是很早的磁性材料之一，也是磁粉用量最大的一類(lèi)材料，隨著納米技術(shù)的發(fā)展，納米磁粉也成為了研究的熱點(diǎn)，納米磁粉可廣泛應(yīng)用于磁記錄材料、磁流體、磁性高分析材料、隱身材料、防輻射抗靜電纖維等技術(shù)領(lǐng)域。

目前，納米磁粉的制備方法有很多，大體分為兩類(lèi)：一是物理方法，如機(jī)械粉碎法等；二是化學(xué)方法，如化學(xué)沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、多元醇還原法以及熱分解法等，但各種方法各有利弊；物理方法很難進(jìn)一步獲得超細(xì)而且粒徑分布窄的磁粉，并且還會(huì)帶來(lái)研磨介質(zhì)的污染問(wèn)題；溶膠-凝膠法、熱分解法多采用有機(jī)物為原料，成本較高，且有毒害作用；水熱合成法雖容易獲得純相的納米粉體，但是反應(yīng)過(guò)程中溫度的高低，升溫速度，攪拌速度以及反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短等因素均會(huì)對(duì)粒徑大小和粉末的磁性能產(chǎn)生影響?；瘜W(xué)沉淀法由于原料簡(jiǎn)單、設(shè)備要求不高且反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，受到了廣大的研究的青睞。

化學(xué)沉淀法是指在包含fe²⁺和fe³⁺的可溶性溶液中，加人適當(dāng)沉淀劑，將金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來(lái)，然后再將沉淀物進(jìn)行脫水或熱分解后制得納米微粉?；瘜W(xué)共沉淀法為目前制備fe3o4納米顆粒最常用的方法之一，其反應(yīng)基本原理為：fe²⁺+2fe³⁺+8oh^-＝fe3o4+4h2o。采用該方法，在制備過(guò)程中易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，為此，需要進(jìn)行改進(jìn)。目前常用的改進(jìn)方法為加入表面活性劑，在制備過(guò)程中，表面活性劑包裹在初始粒子的周?chē)?，由于其表面靜電效應(yīng)，粒子之間發(fā)生排斥作用，防止粒子的團(tuán)聚，制得納米級(jí)微粉。

采用該方法，可以一定程度的控制團(tuán)聚現(xiàn)象，但是，該方法制備的納米磁粉，粒徑不可控，團(tuán)聚現(xiàn)象還需進(jìn)一步進(jìn)行控制。此外，該方法對(duì)反應(yīng)條件的要求較為苛刻，要求對(duì)ph、表面活性劑的成分及用量、反應(yīng)溫度及時(shí)間等的嚴(yán)格控制，否則就達(dá)不到防止團(tuán)聚的效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服以上缺陷，本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種納米磁粉的制備方法。

本發(fā)明納米磁粉的制備方法，包括如下步驟：

a、在含有fe²⁺和fe³⁺的溶液中加入六偏磷酸鈉，加熱并攪拌，控制溫度為60～80℃；

b、滴加氫氧化鈉溶液直至ph值為10～13；

c、升溫至90～100℃，攪拌反應(yīng)1～2h，得懸濁液；

d、將懸濁液至于0～4℃中冷卻，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米磁粉。

優(yōu)選的，所述含有fe²⁺和fe³⁺的溶液中，fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.2～1.8。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述含有fe²⁺和fe³⁺的溶液中，fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.5。

優(yōu)選的，a步驟中，按物質(zhì)的量計(jì)，六偏磷酸鈉的加入量為fe²⁺的8～10％。

其中，a步驟中，優(yōu)選所述fe²⁺來(lái)源于氯化亞鐵或硫酸亞鐵，所述fe³⁺來(lái)源于氯化鐵或硫酸鐵。

作為優(yōu)選方案，a步驟中，控制溫度為70℃，b步驟的ph值為11，c步驟升溫至90℃，攪拌反應(yīng)1.5h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明納米磁粉的制備方法，通過(guò)六偏磷酸鈉的加入以及反應(yīng)完成后的驟冷步驟，可以有效的防止團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，且本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)設(shè)備為普通設(shè)備，反應(yīng)參數(shù)便于控制，能夠有效的降低納米磁粉的制備成本。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明納米磁粉的制備方法，包括如下步驟：

a、在含有fe²⁺和fe³⁺的溶液中加入六偏磷酸鈉，加熱并攪拌，控制溫度為60～80℃；

b、滴加氫氧化鈉溶液直至ph值為10～13；

c、升溫至90～100℃，攪拌反應(yīng)1～2h，得懸濁液；

d、將懸濁液至于0～4℃中冷卻，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米磁粉。

本發(fā)明方法，在加入oh^-之前，加入六偏磷酸鈉，可以防止在沉淀過(guò)程中粒子的團(tuán)聚現(xiàn)象。并且在反應(yīng)完成后，放入0～4℃的環(huán)境中驟冷，進(jìn)一步減少團(tuán)聚的發(fā)生。下面分步驟對(duì)該方法進(jìn)行詳細(xì)的介紹。

a步驟主要是配置反應(yīng)溶液，并將其升溫到反應(yīng)溫度，為后面的滴加oh^-做好準(zhǔn)備。

其中，所述含有fe²⁺和fe³⁺的溶液中，優(yōu)選fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.2～1.8，更優(yōu)選fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.5。fe²⁺和fe³⁺的來(lái)源可以為現(xiàn)有的可溶性鐵鹽，優(yōu)選的，fe²⁺來(lái)源于氯化亞鐵或硫酸亞鐵，所述fe³⁺來(lái)源于氯化鐵或硫酸鐵。

六偏磷酸鈉的加入主要是防止沉淀的團(tuán)聚，優(yōu)選的加入量為fe²⁺摩爾量的8～10％。

b步驟主要是加入oh^-，在反應(yīng)溫度下，攪拌，緩慢滴加即可，待溶液完全變黑后，仍需繼續(xù)滴加至ph為10～12。

c步驟為反應(yīng)主要步驟，升溫是為了讓反應(yīng)更好的進(jìn)行，該步驟仍需維持?jǐn)嚢琛?/p>

作為優(yōu)選方案，a步驟中，控制溫度為70℃，b步驟的ph值為11，c步驟升溫至90℃，攪拌反應(yīng)1.5h。

反應(yīng)后，將懸濁液置于0～4℃的環(huán)境中驟冷，可以進(jìn)一步減少團(tuán)聚的發(fā)生，并且使得得到的納米粒子粒徑分布較窄。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1

采用如下方法制備納米磁粉：

a、將硫酸鐵和硫酸亞鐵溶解，并控制fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.2；加入六偏磷酸鈉(加入量為fe²⁺摩爾量的8％)，攪拌后加熱，控制加熱溫度為60℃；

b、滴加氫氧化鈉溶液直至ph值為10；

c、升溫至100℃，攪拌反應(yīng)1h，得懸濁液；

d、將懸濁液至于0～4℃中冷卻，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米磁粉。

采用該方法，反應(yīng)過(guò)程中不發(fā)生團(tuán)聚，可高效的制備得到納米磁粉，其粒徑為100～200nm。

實(shí)施例2

采用如下方法制備納米磁粉：

a、將硫酸鐵和硫酸亞鐵溶解，并控制fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.8；加入六偏磷酸鈉(加入量為fe²⁺摩爾量的10％)，攪拌后加熱，控制加熱溫度為80℃；

b、滴加氫氧化鈉溶液直至ph值為13；

c、升溫至90℃，攪拌反應(yīng)2h，得懸濁液；

d、將懸濁液至于0～4℃中冷卻，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米磁粉。

采用該方法，反應(yīng)過(guò)程中不發(fā)生團(tuán)聚，可高效的制備得到納米磁粉，其粒徑為100～200nm。

實(shí)施例3

采用如下方法制備納米磁粉：

a、將硫酸鐵和硫酸亞鐵溶解，并控制fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.5；加入六偏磷酸鈉(加入量為fe²⁺摩爾量的9％)，攪拌后加熱，控制加熱溫度70℃；

b、滴加氫氧化鈉溶液直至ph值為11；

c、升溫至90℃，攪拌反應(yīng)1.5h，得懸濁液；

d、將懸濁液至于0～4℃中冷卻，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米磁粉。

采用該方法，反應(yīng)過(guò)程中不發(fā)生團(tuán)聚，可高效的制備得到納米磁粉，其粒徑為100～200nm。

實(shí)施例4

采用如下方法制備納米磁粉：

a、將硫酸鐵和硫酸亞鐵溶解，并控制fe²⁺和fe³⁺的摩爾比1:1.6；加入六偏磷酸鈉(加入量為fe²⁺摩爾量的8.6％)，攪拌后加熱，控制加熱溫度為70℃；

b、滴加氫氧化鈉溶液直至ph值為12；

c、升溫至95℃，攪拌反應(yīng)1h，得懸濁液；

d、將懸濁液至于0～4℃中冷卻，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米磁粉。

采用該方法，反應(yīng)過(guò)程中不發(fā)生團(tuán)聚，可高效的制備得到納米磁粉，其粒徑為100～200nm。