本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種等離子改進(jìn)制備亞納米球形硅微粉的方法。
背景技術(shù)：
用石英礦進(jìn)行機械粉碎加工后就制成為硅微粉。它又分成：熔融硅微粉和結(jié)晶硅微粉。亞納米級球形硅微粉是指：粒徑在30～900nm之間。由于納米（1～20nm）硅微粉（導(dǎo)體）與硅微粉（絕緣體）的表面物化性能完全不同，所以應(yīng)用領(lǐng)域也不同。由于球形硅微粉不同于角粉形硅微粉，其流動性好，對物體表體損傷小，而且相對于更細(xì)的納米硅微粉又具有價格成本優(yōu)勢。故亞納米硅微粉廣泛應(yīng)用在塑封料、有機硅、涂料、油墨、高檔塑料、修補料等領(lǐng)域。
目前制備亞納米球形硅微粉的方法有等離子體法、高溫燃燒法、電弧法等方法。等離子體法是利用等離子體的高溫?zé)釄?，使角形硅微粉在高溫?zé)釄隹臻g中熔融，同時利用在液態(tài)時的表面張力，促使其形成球形，并在瞬間冷卻從而成為球形狀。高溫燃燒法是利用乙炔或液化石油氣、氧氣和硅粉，在燃燒室內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，并在高溫?zé)釄隹臻g內(nèi)形成球形粉。電弧法是利用正負(fù)高壓電放電時產(chǎn)生的電弧高溫，在電弧高溫區(qū)間通過角形硅微粉，使其在瞬間熔融形成球形粉。目前這些方法仍在改進(jìn)中，球形度和粒徑分布是最重要也是頗難以革命的性能指標(biāo)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種等離子改進(jìn)制備亞納米球形硅微粉的方法，以改進(jìn)工藝，使之能夠簡單高效，并能增強硅微粉的球形度和粒徑窄化，以克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種等離子改進(jìn)制備亞納米球形硅微粉的方法，包含以下步驟：
（1）、硅粉研磨：選取高純度硅粉，浸入研磨液，在專門的研磨盤研磨2.5~4h，得到細(xì)硅粉，徹底清洗除去研磨液；
（2）、篩分：多級篩盤篩分細(xì)硅粉，選取50-300目的細(xì)硅粉，置入等離子反應(yīng)爐中；
（3）、預(yù)反應(yīng)：等離子反應(yīng)爐抽真空至1~3pa，電加熱到300~525℃，保持10~15min；
（4）反應(yīng)：向等離子反應(yīng)爐充入氬氣，等離子反應(yīng)爐先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升溫至1420-1470℃，升溫后總壓力為2.4~7.0mpa，待細(xì)硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧氣；
（5）、冷卻：充入氧氣后的熔融細(xì)硅粉迅速成為二氧化硅微塵，用引風(fēng)裝置被帶入驟冷器進(jìn)行冷卻，形成球形微粒，用布袋、旋風(fēng)或者靜電集塵，得到高純度、亞納米球形硅微粉。
作為優(yōu)選，步驟（2）中，篩分的硅粉粒度范圍為70-250目。細(xì)化粒度范圍利于反應(yīng)優(yōu)化。
作為優(yōu)選，步驟（4）中，升溫后最終溫度為1446~1452℃。細(xì)化溫度范圍使更易細(xì)化硅微粉顆粒。
作為優(yōu)選，步驟（3）中，氧充入完畢瞬間的體積分?jǐn)?shù)為7.5~18%。氧分壓控制反應(yīng)速率。
作為優(yōu)選，所述等離子反應(yīng)爐內(nèi)具有磁力調(diào)節(jié)裝置。磁力調(diào)節(jié)裝置通過磁力調(diào)節(jié)表面張力。
本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明步驟清晰，硅微粉質(zhì)量高。篩分一定粒度的硅粉再反應(yīng)增強的反應(yīng)的控制性和穩(wěn)定性；預(yù)反應(yīng)對硅粉中的晶格轉(zhuǎn)變作用關(guān)鍵；反應(yīng)條件的控制和冷卻方式有設(shè)計的獨到之處，充分利用了納米材料制備的特殊性質(zhì)。本發(fā)明工藝靈活，制得的硅微粉球形度好，亞納米級粒度，且分布均勻，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到世界領(lǐng)先水平。
附圖說明
圖1是本發(fā)明實施例1制得亞納米球形硅微粉的電子顯微鏡圖像。
具體實施方式
為了更清楚地說明本申請實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例作簡單地介紹。
實施例1
一種等離子改進(jìn)制備亞納米球形硅微粉的方法，包含以下步驟：
（1）、硅粉研磨：選取高純度硅粉，浸入研磨液，在專門的研磨盤研磨2.5~4h，得到細(xì)硅粉，徹底清洗除去研磨液；
（2）、篩分：多級篩盤篩分細(xì)硅粉，選取50-300目的細(xì)硅粉，置入等離子反應(yīng)爐中；
（3）、預(yù)反應(yīng)：等離子反應(yīng)爐抽真空至1~3pa，電加熱到300℃，保持10~15min；
（4）反應(yīng)：向等離子反應(yīng)爐充入氬氣，等離子反應(yīng)爐先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升溫至1450℃，升溫后總壓力為6.3-7.0mpa，開啟等離子反應(yīng)爐內(nèi)具有的磁力調(diào)節(jié)裝置，調(diào)節(jié)磁力至適當(dāng)范圍，待細(xì)硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧氣；
（5）、冷卻：充入氧氣后的熔融細(xì)硅粉迅速成為二氧化硅微塵，用引風(fēng)裝置被帶入驟冷器進(jìn)行冷卻，形成球形微粒，用布袋、旋風(fēng)或者靜電集塵，得到高純度、亞納米球形硅微粉。
作為優(yōu)選，步驟（2）中，篩分的硅粉粒度范圍為70-250目；步驟（3）中，氧充入完畢瞬間的體積分?jǐn)?shù)為7.5-9%。
實施例2
一種等離子改進(jìn)制備亞納米球形硅微粉的方法，包含以下步驟：
（1）、硅粉研磨：選取高純度硅粉，浸入研磨液，在專門的研磨盤研磨2.5~4h，得到細(xì)硅粉，徹底清洗除去研磨液；
（2）、篩分：多級篩盤篩分細(xì)硅粉，選取50-300目的細(xì)硅粉，置入等離子反應(yīng)爐中；
（3）、預(yù)反應(yīng)：等離子反應(yīng)爐抽真空至1~3pa，電加熱到410℃，保持10~15min；
（4）反應(yīng)：向等離子反應(yīng)爐充入氬氣，等離子反應(yīng)爐先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升溫至1470℃，升溫后總壓力為5.2mpa，開啟等離子反應(yīng)爐內(nèi)具有的磁力調(diào)節(jié)裝置，調(diào)節(jié)磁力至適當(dāng)范圍，待細(xì)硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧氣；
（5）、冷卻：充入氧氣后的熔融細(xì)硅粉迅速成為二氧化硅微塵，用引風(fēng)裝置被帶入驟冷器進(jìn)行冷卻，形成球形微粒，用布袋、旋風(fēng)或者靜電集塵，得到高純度、亞納米球形硅微粉。
作為優(yōu)選，步驟（2）中，篩分的硅粉粒度范圍為70-250目；步驟（3）中，氧充入完畢瞬間的體積分?jǐn)?shù)為11-12%。
實施例3
一種等離子改進(jìn)制備亞納米球形硅微粉的方法，包含以下步驟：
（1）、硅粉研磨：選取高純度硅粉，浸入研磨液，在專門的研磨盤研磨2.5~4h，得到細(xì)硅粉，徹底清洗除去研磨液；
（2）、篩分：多級篩盤篩分細(xì)硅粉，選取50-300目的細(xì)硅粉，置入等離子反應(yīng)爐中；
（3）、預(yù)反應(yīng)：等離子反應(yīng)爐抽真空至1~3pa，電加熱到525℃，保持10~15min；
（4）反應(yīng)：向等離子反應(yīng)爐充入氬氣，等離子反應(yīng)爐先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升溫至1420℃，升溫后總壓力為2.4mpa，開啟等離子反應(yīng)爐內(nèi)具有的磁力調(diào)節(jié)裝置，調(diào)節(jié)磁力至適當(dāng)范圍，待細(xì)硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧氣；
（5）、冷卻：充入氧氣后的熔融細(xì)硅粉迅速成為二氧化硅微塵，用引風(fēng)裝置被帶入驟冷器進(jìn)行冷卻，形成球形微粒，用布袋、旋風(fēng)或者靜電集塵，得到高純度、亞納米球形硅微粉。
作為優(yōu)選，步驟（2）中，篩分的硅粉粒度范圍為70-250目；步驟（3）中，氧充入完畢瞬間的體積分?jǐn)?shù)為18%。
實驗結(jié)果：本發(fā)明實施例1制得的產(chǎn)品樣圖見圖1，參數(shù)：hitachi電子顯微鏡，放大3萬倍。平均粒度390nm，比表面積23.7m2/g，電導(dǎo)率2μs/cm，u含量0.1ppb。
以上實施例僅用以說明本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，所做出的若干改進(jìn)或等同替換，均視為本發(fā)明的保護(hù)范圍，仍應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。