本發(fā)明涉及單晶體材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體的是，本發(fā)明涉及一種大直徑無(wú)雙棱線單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法。
背景技術(shù)：
：隨著我國(guó)集成電路產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，已形成了一定的產(chǎn)業(yè)規(guī)模，以及集成電路設(shè)計(jì)、芯片制造、封裝測(cè)試三業(yè)及支撐配套業(yè)共同發(fā)展的較為完善的產(chǎn)業(yè)鏈格局，而單晶硅作為一種半導(dǎo)體材料，由全球市場(chǎng)需求的12英寸(300mm)晶圓片，需求直徑逐漸增大至17英寸以上，且需求量越來(lái)越大。生產(chǎn)單晶硅的方法主要有cz法(直拉法)、fz法(區(qū)熔法)和外延法。其中直拉法是生產(chǎn)單晶硅的最廣泛的方法。在生產(chǎn)大直徑的半導(dǎo)體單晶硅過(guò)程中，由于半導(dǎo)體單晶直徑在17英寸以上，隨著直徑的增大，在提拉過(guò)程中，熔體與晶體之間的對(duì)流也隨之增強(qiáng)。因此，在等徑初期，半導(dǎo)體單晶表面易出現(xiàn)雙棱線現(xiàn)象，會(huì)影響半導(dǎo)體單晶的頭部氧含量，同時(shí)，會(huì)產(chǎn)生swirl微缺陷，從而嚴(yán)重影響產(chǎn)品的外觀及品質(zhì)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)了一種大直徑無(wú)雙棱線單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法，保證生長(zhǎng)出的單晶硅無(wú)雙棱線。本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種大直徑無(wú)雙棱線單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法，包括以下步驟：步驟1：將硅晶體原料加入到坩堝中熔化，形成穩(wěn)定流動(dòng)的熔體；步驟2：將籽晶自熔體表面上方緩慢下降，將籽晶末端浸入熔體液面以下21-25mm處，并在25-35mm距離內(nèi)反復(fù)升降，進(jìn)行洗晶處理；步驟3：將洗晶處理后的籽晶移動(dòng)至熔體中，旋轉(zhuǎn)籽晶，同時(shí)向上提拉籽晶，重復(fù)8-12次后完成引晶；步驟4：引晶后，采用向上旋轉(zhuǎn)提拉對(duì)晶體生長(zhǎng)進(jìn)行放肩控制，控制所述晶體的自轉(zhuǎn)速度為8-9rpm，并對(duì)晶體的生長(zhǎng)速度進(jìn)行控制：當(dāng)晶體長(zhǎng)度0＜l≤10mm時(shí)，晶體的初始生長(zhǎng)速度為27-33mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度10＜l≤70mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為30-36mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度70＜l≤100mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為28-34mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度100＜l≤130mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為19-26mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度130＜l≤170mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為18-22mm/h；步驟5：晶體開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，當(dāng)晶體質(zhì)量達(dá)到一定數(shù)值并且不再增加后，增大提拉速度，使晶體與坩堝完全脫離。優(yōu)選的是，所述步驟4中的晶體在自轉(zhuǎn)的同時(shí)坩堝也在旋轉(zhuǎn)，所述坩堝的轉(zhuǎn)速為8-9rpm，旋轉(zhuǎn)方向與晶體自轉(zhuǎn)方向相反。優(yōu)選的是，所述步驟4中的晶體的提拉速度為0.4-7mm/h。優(yōu)選的是，所述步驟3中的籽晶的提拉速度為60-70mm/h。優(yōu)選的是，還需要進(jìn)行抽真空處理，并通入氬氣，所述氬氣的流量為25-30slpm。優(yōu)選的是，在所述步驟3-5中，所述坩堝內(nèi)熔體的溫度為1350-1400℃。優(yōu)選的是，所述步驟5中的等徑生長(zhǎng)的晶體生長(zhǎng)速度為30-36mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為8-9rpm。優(yōu)選的是，在步驟5之后，緩慢降低爐內(nèi)溫度，先調(diào)節(jié)功率下降速度為45-55w/h；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至800℃時(shí)，再次調(diào)節(jié)功率下降速度為75-85w/h；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至400℃時(shí)，調(diào)節(jié)功率下降速度為110-130w/h，直至功率降為零；最后保溫24-36h后開(kāi)爐取出晶體。優(yōu)選的是，所述步驟1還包括將高純多晶硅原料裝入單晶爐內(nèi)，經(jīng)過(guò)精確定向的籽晶裝在籽晶夾上，調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制出水溫度，籽晶直徑為15-25mm。優(yōu)選的是，多晶硅原料裝爐之后，以150-350℃/h的升溫速率加熱，當(dāng)溫度達(dá)到1460℃時(shí)，停止加熱；保溫3-5小時(shí)后，以15-25℃/h的降溫速率降溫至1410℃，觀察熔體液面狀態(tài)，當(dāng)熔體內(nèi)冷心位置與坩堝幾何中心相對(duì)偏差小于10-20mm時(shí)開(kāi)始進(jìn)行洗晶處理。本發(fā)明所述的有益效果為：本發(fā)明提供的大直徑無(wú)雙棱線單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法，通過(guò)對(duì)晶體生長(zhǎng)轉(zhuǎn)速和放肩過(guò)程的控制，生長(zhǎng)出的單晶硅無(wú)雙棱線、swirl缺陷少且頭部含氧量低，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明所述單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法所生長(zhǎng)的單晶硅的肩部結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明所述單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法所生長(zhǎng)的單晶硅的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。本發(fā)明可以有許多不同的形式實(shí)施，而不應(yīng)該理解為限于再次闡述的實(shí)施例，相反，提供這些實(shí)施例，使得本公開(kāi)將是徹底和完整的。本發(fā)明所使用的單晶硅的專用生長(zhǎng)爐為現(xiàn)有技術(shù)中常用的晶體生長(zhǎng)爐，其具體結(jié)構(gòu)在此不做贅述。所述晶體生長(zhǎng)爐的型號(hào)在此不做限制，只要其能對(duì)下述的參數(shù)進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的即可。實(shí)施例1本實(shí)施例提供一種大直徑無(wú)雙棱線單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法，具體工藝如下：步驟1：將質(zhì)量為200kg的高純度(純度>99.99％)的多晶硅原料裝入坩堝內(nèi)，經(jīng)過(guò)精確定向的籽晶裝在籽晶夾上，所述籽晶的直徑為15-25mm，關(guān)閉爐門(mén)；調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制出水溫度在25±5℃范圍內(nèi)，啟動(dòng)真空系統(tǒng)對(duì)爐膛進(jìn)行抽真空；當(dāng)真空度達(dá)到10-4pa等級(jí)時(shí)，通入氬氣，所述氬氣的流量為25-30slpm；啟動(dòng)電源，對(duì)爐膛以150-350℃/h的升溫速率加熱，當(dāng)溫度達(dá)到1460℃時(shí)，停止加熱；保溫3-5小時(shí)后，此時(shí)原料全部熔化，再以15-25℃/h的降溫速率降溫至1410℃，觀察熔體液面狀態(tài)，當(dāng)熔體內(nèi)冷心位置與坩堝幾何中心相對(duì)偏差小于10-20mm時(shí)，說(shuō)明液面對(duì)流狀態(tài)已經(jīng)穩(wěn)定。步驟2：將硅籽晶自熔體表面上方以3.5mm/min的速度緩慢下降，將籽晶末端浸入熔體液面以下21-25mm處，并以此處為最佳位置，在25-35mm距離內(nèi)反復(fù)升降，完成洗晶處理；籽晶為硅單晶，晶向?yàn)?lt;100>。步驟3：將步驟2中完成洗晶處理后的籽晶移動(dòng)至熔體流動(dòng)花紋的中心處，以8-9rpm的速度旋轉(zhuǎn)籽晶使熔體逐漸依附到籽晶上，同時(shí)以60-70mm/h的速度每隔5-15min階段性向上提拉籽晶，提拉速度為60-70mm/h，重復(fù)10次后完成引晶。步驟4：將步驟3完成引晶的籽晶浸入熔體中，采用向上旋轉(zhuǎn)提拉籽晶對(duì)晶體生長(zhǎng)進(jìn)行放肩控制，控制所述晶體的自轉(zhuǎn)速度為8-9rpm，提拉速度為0.4-7mm/h，并對(duì)晶體的生長(zhǎng)速度進(jìn)行控制：當(dāng)晶體長(zhǎng)度0＜l≤10mm時(shí)，晶體的初始生長(zhǎng)速度為27-33mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度10＜l≤70mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為30-36mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度70＜l≤100mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為28-34mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度100＜l≤130mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為19-26mm/h；當(dāng)晶體長(zhǎng)度130＜l≤170mm時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度為18-22mm/h；放肩過(guò)程中對(duì)晶體的生長(zhǎng)控制參數(shù)見(jiàn)表一。表一放肩過(guò)程中晶體生長(zhǎng)的控制參數(shù)步驟5：完成步驟4的放肩控制后，晶體開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，維持旋轉(zhuǎn)速度為8-9rpm，晶體生長(zhǎng)速度為30-36mm/h；當(dāng)晶體質(zhì)量達(dá)到一定數(shù)值并且不再增加后，增大提拉速度，使晶體與坩堝完全脫離。步驟3-5中坩堝內(nèi)熔體的溫度保持在1350-1400℃步驟6：在步驟5之后，對(duì)晶體進(jìn)行退火和冷卻：緩慢降低爐內(nèi)溫度，先調(diào)節(jié)功率下降速度為45-55w/h；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至800℃時(shí)，再次調(diào)節(jié)功率下降速度為75-85w/h；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至400℃時(shí)，調(diào)節(jié)功率下降速度為110-130w/h，直至功率降為零；最后保溫24-36h后開(kāi)爐取出晶體。實(shí)施例2本實(shí)施例提供的大直徑無(wú)雙棱線單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法，與上述方法不同的是，在晶體自轉(zhuǎn)的同時(shí)坩堝也在旋轉(zhuǎn)，所述坩堝的轉(zhuǎn)速為8-9rpm，旋轉(zhuǎn)方向與晶體自轉(zhuǎn)方向相反，放肩過(guò)程中對(duì)晶體的生長(zhǎng)控制參數(shù)見(jiàn)表二。表二放肩過(guò)程中晶體生長(zhǎng)的控制參數(shù)對(duì)比例1本實(shí)施提供了采用傳統(tǒng)方法制備大直徑單晶硅，其與實(shí)施例1和2的區(qū)別為在放肩過(guò)程中晶體的生長(zhǎng)速度恒定為30-36mm/h。步驟1：將質(zhì)量為200kg的高純度(純度>99.99％)的多晶硅原料裝入坩堝內(nèi)，經(jīng)過(guò)精確定向的籽晶裝在籽晶夾上，關(guān)閉爐門(mén)；調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制出水溫度在25±5℃范圍內(nèi)，對(duì)爐膛進(jìn)行抽真空；當(dāng)真空度達(dá)到10-4pa等級(jí)時(shí)，通入氬氣，所述氬氣的流量為25-30slpm；啟動(dòng)電源，對(duì)爐膛以150-350℃/h的升溫速率加熱，當(dāng)溫度達(dá)到1460℃時(shí)，停止加熱；保溫3-5小時(shí)后，此時(shí)原料全部熔化，再以15-25℃/h的降溫速率降溫至1410℃，觀察熔體液面狀態(tài)，當(dāng)熔體內(nèi)冷心位置與坩堝幾何中心相對(duì)偏差小于10-20mm時(shí)，說(shuō)明液面對(duì)流狀態(tài)已經(jīng)穩(wěn)定。步驟2：將硅籽晶自熔體表面上方以3.5mm/min的速度緩慢下降，將籽晶末端浸入熔體液面以下21-25mm處，并以此處為最佳位置，在25-35mm距離內(nèi)反復(fù)升降，完成洗晶處理；籽晶為硅單晶，晶向?yàn)?lt;100>。步驟3：將步驟2中完成洗晶處理后的籽晶移動(dòng)至熔體流動(dòng)花紋的中心處，以8-9rpm的速度旋轉(zhuǎn)籽晶使熔體逐漸依附到籽晶上，同時(shí)以60-70mm/h的速度每隔5-15min階段性向上提拉籽晶，提拉速度為60-70mm/h，重復(fù)10次后完成引晶。步驟4：將步驟3完成引晶的籽晶浸入熔體中，采用向上旋轉(zhuǎn)提拉籽晶進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，控制所述晶體的自轉(zhuǎn)速度為8-9rpm，提拉速度為0.4-7mm/h，晶體的生長(zhǎng)速度為30-36mm/h。步驟5：完成步驟4的放肩控制后，晶體開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，維持旋轉(zhuǎn)速度為8-9rpm，晶體生長(zhǎng)速度為30-36mm/h；當(dāng)晶體質(zhì)量達(dá)到一定數(shù)值并且不再增加后，增大提拉速度，使晶體與坩堝完全脫離。步驟3-5中坩堝內(nèi)熔體的溫度保持在1350-1400℃步驟6：在步驟5之后，對(duì)晶體進(jìn)行退火和冷卻：緩慢降低爐內(nèi)溫度，先調(diào)節(jié)功率下降速度為45-55w/h；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至800℃時(shí)，再次調(diào)節(jié)功率下降速度為75-85w/h；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至400℃時(shí)，調(diào)節(jié)功率下降速度為110-130w/h，直至功率降為零；最后保溫24-36h后開(kāi)爐取出晶體。晶體檢測(cè)：將實(shí)施例1、2和對(duì)比例1生長(zhǎng)的單晶硅進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表三。表三晶體檢測(cè)結(jié)果雙棱線頭部含氧量(ppma)swirl微缺陷實(shí)施例1無(wú)4.53少實(shí)施例2無(wú)4.61少對(duì)比例1有9.82多由晶體檢測(cè)結(jié)果可知：本發(fā)明提供的大直徑無(wú)雙棱線單晶硅的提拉生長(zhǎng)方法與傳統(tǒng)生長(zhǎng)方法相比，通過(guò)對(duì)晶體生長(zhǎng)轉(zhuǎn)速和放肩過(guò)程的控制，生長(zhǎng)出的單晶硅無(wú)雙棱線、swirl缺陷少且頭部含氧量低，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)。盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。當(dāng)前第1頁(yè)12