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      一種碳化硅?石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):12854737閱讀:322來源:國知局

      本發(fā)明屬于碳化硅或石墨烯復(fù)合粉體技術(shù)領(lǐng)域。尤其涉及一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。



      背景技術(shù):

      碳化硅是具有密度低(3.21g/cm3)、熔點(diǎn)高(>2700℃)、強(qiáng)度高(抗拉強(qiáng)度為2100kg/cm2)、模量高(彈性模量為4.9×104kg/cm2)、熱膨脹率低及耐腐蝕等優(yōu)良特性,已廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、化工、能源、航空航天及環(huán)保等眾多領(lǐng)域,其制備方法有直接反應(yīng)法、化學(xué)降解法、氣相沉積法、液相析晶法、碳熱還原法、溶膠-凝膠法、熔鹽法、水熱法、微波輔助加熱法等。

      上述碳化硅的制備方法存在生產(chǎn)成本高、產(chǎn)率低和周期長等缺點(diǎn),作為結(jié)構(gòu)材料使用時(shí),具有韌性差和脆性大的缺點(diǎn),通常需要添加高性能的柔性相來增強(qiáng)增韌。

      石墨烯(graphene)是由單層六角原胞碳原子組成的蜂窩狀二維晶體,具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、導(dǎo)電性高、韌度高、強(qiáng)度高、比表面積超大等優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì),應(yīng)用于儲(chǔ)氫、納米電子器件、復(fù)合材料、納米光學(xué)材料等領(lǐng)域,在眾多傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)和戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)中有巨大的應(yīng)用前景,被譽(yù)為下一代關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。目前制備石墨烯的方法主要有微機(jī)械剝離法、溶液剝離法、外延生長法、石墨插層法、化學(xué)氣相沉積法和氧化還原法,這些方法亦存在產(chǎn)率低、成本高和污染大的缺點(diǎn),直接在sic材料中添加石墨烯增強(qiáng)增韌,制備工藝復(fù)雜、成本高和增強(qiáng)增韌效果不明顯。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,目的在于提供一種工藝簡單、生產(chǎn)周期短、成本低廉和污染小的碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體的制備方法,用該方法制備的碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體比表面積高,能直接用于過濾、油水分離和有害物質(zhì)吸附;所述碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體加入材料中能增強(qiáng)增韌陶瓷基材料、金屬基材料和聚合物基材料,提高熱態(tài)強(qiáng)度和抗氧化性。

      為實(shí)現(xiàn)上述任務(wù),本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:先將40~80份質(zhì)量的膨脹石墨與20~60份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將所述復(fù)合粉體在800~1400℃和流通氬氣條件下熱處理1~6小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      或?qū)?0~80份質(zhì)量的膨脹石墨與20~60份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將0.5~10份質(zhì)量的催化劑加入到100份質(zhì)量的無水乙醇溶液中,得到催化劑的無水乙醇溶液;然后將5~100份質(zhì)量的所述催化劑的無水乙醇溶液加入到100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中,室溫條件下攪拌20~24h,在30~80℃條件下旋蒸,得到負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末;將所述負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末在800~1400℃和流通氬氣條件下熱處理1~6小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體;

      或?qū)?0~80份質(zhì)量的膨脹石墨與20~60份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將10~100份質(zhì)量的isobam104加入到100份質(zhì)量的去離子水中,在40~100℃條件下攪拌1~2h,得到保護(hù)劑溶液;將0.5~10份質(zhì)量的所述催化劑加入到100份質(zhì)量的所述保護(hù)劑溶液中,得到催化劑和保護(hù)劑的混合溶液;然后向100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中加入10~100份所述催化劑和保護(hù)劑的混合溶液,室溫條件下攪拌20~24h,冷凍干燥,在800~1400℃和流通氬氣條件下熱處理1~6小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      所述膨脹石墨的c含量為95~99.9wt%,粒度<44μm,膨脹率為50~300倍。

      所述含硅原料為單質(zhì)硅粉、二氧化硅粉和二氧化硅溶膠中的一種;所述單質(zhì)硅粉和二氧化硅粉的粒度<44μm。

      所述催化劑為水合硝酸鎳、水合硝酸鈷和水合硝酸鐵中的一種。

      由于采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:

      1)本發(fā)明采用膨脹石墨作為碳源,克服了以普通石墨作為碳源制備碳化硅材料溫度高、能耗大、產(chǎn)量低和反應(yīng)不完全的缺點(diǎn),不僅能實(shí)現(xiàn)碳化硅的低溫制備,且殘?zhí)紴槎鄬邮?,?duì)材料起到很好的增強(qiáng)增韌作用。

      2)本發(fā)明采用過渡金屬的硝酸鹽作為催化劑前驅(qū)體,以溶液的形式加入,能避免納米催化劑粉體加入所產(chǎn)生的易團(tuán)聚問題;配合保護(hù)劑的使用,能使催化劑顆粒更小、分散更均勻,進(jìn)一步降低合成碳化硅的溫度。

      3)本發(fā)明通過改變硅的來源,可以控制碳化硅粉體的顯微形貌,通過控制原料中si和c的摩爾比,控制碳化硅和石墨烯生成量的比例,滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。

      4)本發(fā)明采用常見的原料及普通的工藝即可低溫一步制備碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體,工藝簡單、生產(chǎn)周期短、成本低和無污染。

      5)本發(fā)明采用一步法制得的碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體具有良好的顯微形貌,可更好的用于材料的增強(qiáng)與增韌;較高的比表面積,可應(yīng)用于過濾、油水分離和有害物質(zhì)吸附;良好的光學(xué)、電學(xué)性能,可用于光電子器件的制備等。

      因此,本發(fā)明具有工藝簡單、生產(chǎn)周期短、成本低廉和污染小的特點(diǎn);所制備的碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體比表面積高,能直接用于過濾、油水分離和有害物質(zhì)吸附,由于所制制品良好的光學(xué)性能和電學(xué)性能,可用于光電子器件的制備;所述碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體加入材料中能增強(qiáng)增韌陶瓷基材料、金屬基材料和聚合物基材料,提高熱態(tài)強(qiáng)度和抗氧化性。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述,并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。

      本具體實(shí)施方式中:所述膨脹石墨的c含量為95~99.9wt%,粒度<44μm,膨脹率為50~300倍。實(shí)施例中不再贅述。

      實(shí)施例1

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      先將40~60份質(zhì)量的膨脹石墨與40~60份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將所述復(fù)合粉體在800~1200℃和流通氬氣條件下熱處理4~6小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為單質(zhì)硅粉,所述單質(zhì)硅粉的粒度<44μm;所述催化劑為水合硝酸鎳。

      實(shí)施例2

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      先將50~70份質(zhì)量的膨脹石墨與30~50份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將所述復(fù)合粉體在900~1300℃和流通氬氣條件下熱處理2~5小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為二氧化硅溶膠;所述催化劑為水合硝酸鈷。

      實(shí)施例3

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      先將60~80份質(zhì)量的膨脹石墨與20~40份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將所述復(fù)合粉體在1000~1400℃和流通氬氣條件下熱處理1~4小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為二氧化硅粉,所述二氧化硅粉的粒度<44μm;所述催化劑為水合硝酸鐵。

      實(shí)施例4

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      將40~60份質(zhì)量的膨脹石墨與40~60份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將0.5~1份質(zhì)量的催化劑加入到100份質(zhì)量的無水乙醇溶液中,得到催化劑的無水乙醇溶液;然后將5~30份質(zhì)量的所述催化劑的無水乙醇溶液加入到100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中,室溫條件下攪拌20~24h,在30~80℃條件下旋蒸,得到負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末;將所述負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末在800~1200℃和流通氬氣條件下熱處理1~6小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為單質(zhì)硅粉,所述單質(zhì)硅粉的粒度<44μm;所述催化劑為水合硝酸鈷。

      實(shí)施例5

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      將50~70份質(zhì)量的膨脹石墨與30~50份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將1~5份質(zhì)量的催化劑加入到100份質(zhì)量的無水乙醇溶液中,得到催化劑的無水乙醇溶液;然后將30~70份質(zhì)量的所述催化劑的無水乙醇溶液加入到100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中,室溫條件下攪拌20~24h,在30~80℃條件下旋蒸,得到負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末;將所述負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末在900~1300℃和流通氬氣條件下熱處理2~5小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為二氧化硅溶膠;所述催化劑為水合硝酸鐵。

      實(shí)施例6

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      將60~80份質(zhì)量的膨脹石墨與20~40份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將5~10份質(zhì)量的催化劑加入到100份質(zhì)量的無水乙醇溶液中,得到催化劑的無水乙醇溶液;然后將70~100份質(zhì)量的所述催化劑的無水乙醇溶液加入到100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中,室溫條件下攪拌20~24h,在30~80℃條件下旋蒸,得到負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末;將所述負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的粉末在1000~1400℃和流通氬氣條件下熱處理1~4小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為二氧化硅粉,所述二氧化硅粉的粒度<44μm;所述催化劑為水合硝酸鎳。

      實(shí)施例7

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      將40~60份質(zhì)量的膨脹石墨與40~60份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將10~40份質(zhì)量的isobam104加入到100份質(zhì)量的去離子水中,在40~100℃條件下攪拌1~2h,得到保護(hù)劑溶液;將0.5~3份質(zhì)量的所述催化劑加入到100份質(zhì)量的所述保護(hù)劑溶液中,得到催化劑和保護(hù)劑的混合溶液;然后向100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中加入10~40份所述催化劑和保護(hù)劑的混合溶液,室溫條件下攪拌20~24h,冷凍干燥,在800~1200℃和流通氬氣條件下熱處理4~6小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為單質(zhì)硅粉,所述單質(zhì)硅粉的粒度<44μm;所述催化劑為水合硝酸鐵。

      實(shí)施例8

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      將50~70份質(zhì)量的膨脹石墨與30~50份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將40~70份質(zhì)量的isobam104加入到100份質(zhì)量的去離子水中,在40~100℃條件下攪拌1~2h,得到保護(hù)劑溶液;將3~7份質(zhì)量的所述催化劑加入到100份質(zhì)量的所述保護(hù)劑溶液中,得到催化劑和保護(hù)劑的混合溶液;然后向100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中加入40~70份所述催化劑和保護(hù)劑的混合溶液,室溫條件下攪拌20~24h,冷凍干燥,在900~1300℃和流通氬氣條件下熱處理2~5小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為二氧化硅溶膠;所述催化劑為水合硝酸鎳。

      實(shí)施例9

      一種碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是:

      將60~80份質(zhì)量的膨脹石墨與20~40份質(zhì)量的含硅原料混合,球磨60~120min,得到復(fù)合粉體;再將70~100份質(zhì)量的isobam104加入到100份質(zhì)量的去離子水中,在40~100℃條件下攪拌1~2h,得到保護(hù)劑溶液;將7~10份質(zhì)量的所述催化劑加入到100份質(zhì)量的所述保護(hù)劑溶液中,得到催化劑和保護(hù)劑的混合溶液;然后向100份質(zhì)量的所述復(fù)合粉體中加入70~100份所述催化劑和保護(hù)劑的混合溶液,室溫條件下攪拌20~24h,冷凍干燥,在1000~1400℃和流通氬氣條件下熱處理1~4小時(shí),制得碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體。

      本實(shí)施例中:所述含硅原料為二氧化硅粉,所述二氧化硅粉的粒度<44μm;所述催化劑為水合硝酸鈷。

      本具體實(shí)施方式與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:

      1)本具體實(shí)施方式采用膨脹石墨作為碳源,克服了以普通石墨作為碳源制備碳化硅材料溫度高、能耗大、產(chǎn)量低和反應(yīng)不完全的缺點(diǎn),不僅能實(shí)現(xiàn)碳化硅的低溫制備,且殘?zhí)紴槎鄬邮瑢?duì)材料起到很好的增強(qiáng)增韌作用。

      2)本具體實(shí)施方式采用過渡金屬的硝酸鹽作為催化劑前驅(qū)體,以溶液的形式加入,能避免納米催化劑粉體加入所產(chǎn)生的易團(tuán)聚問題;配合保護(hù)劑的使用,能使催化劑顆粒更小、分散更均勻,進(jìn)一步降低合成碳化硅的溫度。

      3)本具體實(shí)施方式通過改變硅的來源,可以控制碳化硅粉體的顯微形貌,通過控制原料中si和c的摩爾比,控制碳化硅和石墨烯生成量的比例,滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。

      4)本具體實(shí)施方式采用常見的原料及普通的工藝即可低溫一步制備碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體,工藝簡單、生產(chǎn)周期短、成本低和無污染。

      5)本具體實(shí)施方式采用一步法制得的碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體具有良好的顯微形貌,可更好的用于材料的增強(qiáng)與增韌;較高的比表面積,可應(yīng)用于過濾、油水分離和有害物質(zhì)吸附;良好的光學(xué)、電學(xué)性能,可用于光電子器件的制備等。

      因此,本具體實(shí)施方式具有工藝簡單、生產(chǎn)周期短、成本低廉和污染小的特點(diǎn);所制備的碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體比表面積高,能直接用于過濾、油水分離和有害物質(zhì)吸附;由于所制制品良好的光學(xué)性能和電學(xué)性能,可用于光電子器件的制備;所述碳化硅-石墨烯復(fù)合粉體加入材料中能增強(qiáng)增韌陶瓷基材料、金屬基材料和聚合物基材料,提高熱態(tài)強(qiáng)度和抗氧化性。

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