本發(fā)明涉及一種硅酸鹽環(huán)境障涂層及其制備方法，屬于環(huán)境障涂層技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著航空工業(yè)的發(fā)展，航空發(fā)動機燃燒室的燃氣溫度和燃氣壓力還將不斷提高，航空發(fā)動機將面臨更加苛刻的服役環(huán)境。硅基非氧化物陶瓷(如sic、si3n4等)由于具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和耐化學(xué)腐蝕性以及抗蠕變等優(yōu)良特性，被認為是最有希望取代鎳基高溫合金在發(fā)動機熱端部件中得以應(yīng)用的高溫結(jié)構(gòu)材料。在高溫空氣環(huán)境下，sic的表面會形成一層保護性的sio2薄膜，然而在發(fā)動機燃燒環(huán)境下，由于大量水蒸氣的存在，sio2與水蒸氣反應(yīng)生成揮發(fā)性的si(oh)4，導(dǎo)致sic的表面發(fā)生嚴重退化而失效。為了獲得更長的使用壽命，必須使用環(huán)境障涂層的保護。

環(huán)境障涂層是一種在發(fā)動機工作環(huán)境下使用的高溫結(jié)構(gòu)材料表面防護涂層，能夠在高溫結(jié)構(gòu)材料和發(fā)動機惡劣環(huán)境之間設(shè)立一道屏障，阻止或減小發(fā)動機環(huán)境對高溫結(jié)構(gòu)材料性能的影響。

由于一些硅酸鹽的熱膨脹系數(shù)低，非常接近于sic、si3n4；并且稀土硅酸鹽能夠承受較高的溫度，相穩(wěn)定性好；在水蒸氣含量高的燃燒環(huán)境中揮發(fā)性數(shù)據(jù)表明，稀土單硅酸鹽的揮發(fā)性比bsas(1-xbao-xsro-al2o3-2sio2,0≤x≤1)低，在1300℃以上抗水蒸氣性能優(yōu)異，有可能取代bsas在更高溫度下使用，成為新型環(huán)境障涂層面層的候選材料；除稀土硅酸鹽以外，ivb族元素硅酸鹽由于其出色的穩(wěn)定性并且熱膨脹系數(shù)低，也是環(huán)境障涂層研究所關(guān)注的一類材料。然而，目前還未有關(guān)于將硅酸鹽類涂層直接應(yīng)用在保護硅基非氧化物陶瓷材料的報道。

傳統(tǒng)制備涂層的方法主要為刷涂，該方法雖然制備簡單可行，成本也較低，但是存在工藝可控性差，結(jié)合強度低，使用范圍較小，無法適用于環(huán)境障涂層在航空發(fā)動機燃燒室的高溫高速燃氣沖刷及腐蝕環(huán)境的使用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的之一在于提供一種硅酸鹽環(huán)境障涂層，該硅酸鹽涂層內(nèi)部較為致密，無貫穿裂紋和聯(lián)通氣孔，能夠隔絕氧氣和水蒸氣的侵入，避免高溫下sicf/sic基體的氧化和性能衰退；目的之二在于提供一種硅酸鹽環(huán)境障涂層的制備方法，所述方法通過優(yōu)化大氣等離子噴涂工藝參數(shù)，可以調(diào)控所述硅酸鹽環(huán)境障涂層的熔化狀態(tài)及表面形貌，而且所述方法工藝簡單、適應(yīng)性強、生產(chǎn)效率高和成本較低。

其中，大氣等離子噴涂技術(shù)是采用等離子電弧作為熱源，將陶瓷、合金、金屬等材料加熱到熔融或半熔融狀態(tài)，并以高速噴向經(jīng)過預(yù)處理的工件表面而制備出具有典型層狀組織的涂層的方法。

本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種硅酸鹽環(huán)境障涂層，所述環(huán)境障涂層的成分為axsioy，且以sicf/sic為基體；

其中，a為稀土元素y、er、yb或者lu時，x＝2，y＝5；a為ivb族元素zr、ti或者hf時，x＝1，y＝4。

所述環(huán)境障涂層的厚度優(yōu)選150μm～250μm。

一種本發(fā)明所述硅酸鹽環(huán)境障涂層的制備方法，所述制備方法步驟如下：

步驟1.將axsioy粉體、水、粘結(jié)劑以及球磨珠加入到球磨機中進行混合，得到混合均勻的漿料；再將漿料轉(zhuǎn)移至噴霧干燥造粒塔中進行團聚造粒，得到粒徑為20μm～80μm球形團聚造粒粉體；

步驟2.將所得的球形團聚粉體置于無壓燒結(jié)爐中進行煅燒處理，獲得axsioy噴涂粉體；

步驟3.對sicf/sic基體進行清潔和粗糙化處理，使待噴涂表面的粗糙度(rz)達到25μm～100μm；

步驟4.采用大氣等離子噴涂工藝將axsioy噴涂粉體噴涂到sicf/sic基體上，再將噴涂axsioy后的sicf/sic基體置于氬氣保護氣氛下進行熱處理，冷卻，在sicf/sic基體上得到所述環(huán)境障涂層；

其中，大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為：噴涂距離70mm～80mm，電流800a～900a，主氣流量80l/min～100l/min，輔氣流量25l/min～35l/min，載氣流量8l/min～15l/min，送粉量2rpm～4rpm；主氣和載氣均為氬氣，輔氣為氦氣。

步驟1中，所述粘結(jié)劑優(yōu)選聚乙烯醇，所述球磨珠的材質(zhì)優(yōu)選氧化鋯；粘結(jié)劑與axsioy粉體的質(zhì)量比為0.003～0.005:1，水與axsioy粉體的質(zhì)量比為1～3:1，球磨珠與axsioy粉體的質(zhì)量比為3～5:1；在200r/min～300r/min下球磨混合2h～3h。

在噴霧干燥造粒塔中進行團聚造粒的參數(shù)設(shè)置：進口溫度280℃～350℃，出口溫度100℃～130℃，噴頭轉(zhuǎn)速35hz～50hz，蠕動泵轉(zhuǎn)速30rpm～40rpm。

步驟2中，在1100℃～1400℃下煅燒處理2h～3h。

步驟4中，在1300℃～1400℃下熱處理2h～4h。

有益效果：

(1)本發(fā)明所述硅酸鹽材料具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和抗熱震性，并且有與基體較為匹配的熱膨脹系數(shù)；在采用所述硅酸鹽材料制備的環(huán)境障涂層的表面，axsioy粉體顆粒完全熔化并鋪展開，呈現(xiàn)出平整的形貌特征；而且環(huán)境障涂層內(nèi)部較為致密，無貫穿裂紋和聯(lián)通氣孔，涂層與基體界面處結(jié)合良好且無明顯缺陷，所以環(huán)境障涂層內(nèi)部不會形成氧通道，能夠隔絕氧氣和水蒸氣的侵入，避免高溫下sicf/sic基體的氧化和性能衰退；所述環(huán)境障涂層可用于制備航空發(fā)動機等高溫?zé)釞C領(lǐng)域，推動航空工業(yè)的發(fā)展。

(2)本發(fā)明制備環(huán)境障涂層的過程中，通過優(yōu)化大氣等離子噴涂工藝參數(shù)，可以調(diào)控環(huán)境障涂層中axsioy粉體的熔化狀態(tài)及表面形貌，進而優(yōu)化環(huán)境障涂層的性能；本發(fā)明所述方法工藝簡單，適應(yīng)性強，生產(chǎn)效率高，適宜工業(yè)推廣。

附圖說明

圖1為實施例1制備的硅酸鹽環(huán)境障涂層表面掃描電子顯微鏡(sem)圖。

圖2為實施例1制備的硅酸鹽環(huán)境障涂層的x射線衍射(xrd)圖譜。

圖3為實施例2制備的硅酸鹽環(huán)境障涂層表面掃描電子顯微鏡圖。

圖4為實施例2制備的硅酸鹽環(huán)境障涂層的x射線衍射圖譜。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法，所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。

以下實施中：

所用試劑和儀器：

實施例1

(1)將1000gzrsio4粉體、2333ml去離子水以及4g聚乙烯醇置于球磨機中，再加入氧化鋯球且球料比為4:1，在200r/min下球磨3h，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料轉(zhuǎn)移至噴霧干燥造粒塔中進行團聚造粒，得到粒徑為20μm～60μm球形zrsio4團聚造粒粉體；

其中，噴霧干燥造粒參數(shù)為：進口溫度310℃，出口溫度110℃，噴頭轉(zhuǎn)速45hz，蠕動泵轉(zhuǎn)速30rpm；

(2)將所得的zrsio4團聚造粒粉體置于無壓燒結(jié)爐中，在1400℃下煅燒2h，獲得zrsio4噴涂粉體；

(3)先采用丙酮對sicf/sic基體進行凈化處理，去除基體表面的油污和其它污染物以得到潔凈的基體表面；再利用射吸式噴砂機對潔凈的基體表面進行噴砂處理，使待噴涂基體表面的粗糙度(rz)達到32μm；

(4)采用大氣等離子噴涂工藝將zrsio4噴涂粉體噴涂到sicf/sic基體上；再將噴涂zrsio4后的sicf/sic基體置于氬氣保護氣氛下，并在1400℃下保溫4h，冷卻，在sicf/sic基體上得到厚度為200μm的zrsio4環(huán)境障涂層；

其中，大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為：主氣(氬氣)：90l/min，輔氣(氦氣)：30l/min，載氣(氬氣)：10l/min，電流：850a，送料速度：3.0g/min，噴涂距離：75mm。

從zrsio4環(huán)境障涂層的表面sem圖中可以看出，所制備的環(huán)境障涂層表面較為平整，大多數(shù)zrsio4粉體顆粒完全熔化并鋪展開，呈現(xiàn)出平整的形貌特征，且環(huán)境障涂層內(nèi)部較為致密熔融狀態(tài)良好，如圖1所示。從圖2中的xrd圖譜中可以得知，所制備的環(huán)境障涂層的主相為zrsio4，有少量的zro2存在。

將得到的zrsio4環(huán)境障涂層進行磨樣拋光，隨后在光學(xué)顯微鏡放大200倍下進行觀察，在觀察到的視野中隨機選取3個區(qū)域進行分析，采用定量金相分析系統(tǒng)定量計算所制備的環(huán)境障涂層的孔隙率，測試結(jié)果詳見表1；所制備的環(huán)境障涂層組織致密度很高，平均致密度為99.60％。

表1

實施例2

(1)將600gy2sio5粉體、1200ml去離子水以及2.4g聚乙烯醇置于球磨機中，再加入氧化鋯球且球料比為4:1，在250r/min下球磨2.5h，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料轉(zhuǎn)移至噴霧干燥造粒塔中進行團聚造粒，得到粒徑為20μm～70μm球形y2sio5團聚造粒粉體；

其中，噴霧干燥造粒參數(shù)為：進口溫度320℃，出口溫度100℃，噴頭轉(zhuǎn)速40hz，蠕動泵轉(zhuǎn)速35rpm；

(2)將所得的y2sio5團聚造粒粉體置于無壓燒結(jié)爐中，在1100℃下煅燒3h，獲得y2sio5噴涂粉體；

(3)先采用丙酮對sicf/sic基體進行凈化處理，去除基體表面的油污和其它污染物以得到潔凈的基體表面；再利用射吸式噴砂機對潔凈的基體表面進行噴砂處理，使待噴涂基體表面的粗糙度(rz)達到30μm；

(4)采用大氣等離子噴涂工藝將y2sio5噴涂粉體噴涂到sicf/sic基體上；再將噴涂y2sio5后的sicf/sic基體置于氬氣保護氣氛下，并在1400℃下保溫2h，冷卻，在sicf/sic基體上得到厚度為180μm的得到y(tǒng)2sio5環(huán)境障涂層；

其中，大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為：主氣(氬氣)：85l/min，輔氣(氦氣)：28l/min，載氣(氬氣)：12l/min，電流：800a，送料速度：2.8g/min，噴涂距離：80mm；

圖3為所制備的環(huán)境障涂層表面的sem圖，從圖中可以看出所制備的環(huán)境障涂層表面較為平整，大多數(shù)y2sio5粉體顆粒完全熔化并鋪展開，呈現(xiàn)出平整的形貌特征，且涂層內(nèi)部較為致密熔融狀態(tài)良好。從圖4中的xrd圖譜中可以得知，所制備的環(huán)境障涂層主相為y2sio5，有少量的y2o3以及y4.67(sio4)3o存在。

將得到的y2sio5環(huán)境障涂層進行磨樣拋光，隨后在光學(xué)顯微鏡放大200倍下進行觀察，在觀察到的視野中隨機選取3個區(qū)域進行分析，采用定量金相分析系統(tǒng)定量計算所制備的環(huán)境障涂層的孔隙率，測試結(jié)果詳見表2；所制備涂層組織致密度很高，平均致密度為99.43％。

表2

綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。