本發(fā)明涉及一種漿料及其制備方法，特別是涉及一種陶瓷漿料及其制備方法，應(yīng)用于流延成型用陶瓷漿料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
流延成型，tape-casting，亦稱doctor-blading或knife-coating，是薄片陶瓷材料的一種重要成型工藝。最早被glennn.howatt應(yīng)用于陶瓷成型領(lǐng)域，自1952年獲得專利以來，流延成型一直應(yīng)用于生產(chǎn)單層或多層薄板陶瓷材料。現(xiàn)在，流延成型已經(jīng)成為生產(chǎn)多層電容器(mlc)和多層陶瓷基片(mlcp)的支柱技術(shù)，而這兩種產(chǎn)品在日益發(fā)展的電子陶瓷工業(yè)中占很重要的地位。
流延成型自其出現(xiàn)以來，不論是在理論方面還是在技術(shù)裝備上一直都在不斷的發(fā)展，成型工藝上由原來的非水基流延成型工藝，到現(xiàn)在的水基流延成型工藝以及由此而派生出來的一些新成型工藝：流延等靜壓復(fù)合成型工藝、紫外引發(fā)聚合物成型工藝和凝膠流延成型工藝。傳統(tǒng)工藝的成熟、新工藝的研發(fā)使得流延成型工藝得到更加完善的發(fā)展，促進(jìn)該工藝在陶瓷領(lǐng)域的應(yīng)用。
對于陶瓷流延成型而言，最重要的部分就是分散良好且穩(wěn)定的陶瓷漿料的制備。漿料的性能決定著流延成型的穩(wěn)定性、素坯成型加工難易程度、基板燒結(jié)以及基板性能的優(yōu)異情況。制備適合流延成型用陶瓷漿料成為亟待解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種氮化鋁陶瓷漿料及其制備方法，制備的氮化鋁陶瓷漿料可流延成型得到平整、均一、致密且柔順的陶瓷素坯，素坯可加工性能好，可進(jìn)行裁剪、彎曲、粘結(jié)、印刷以及印刷等操作，利于后期素坯成型加工及燒結(jié)，本發(fā)明流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種氮化鋁陶瓷漿料，用于流延成型工藝，氮化鋁陶瓷漿料主要由非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑混合制成，氮化鋁陶瓷漿料的固含量為65-75wt％，流動(dòng)性能良好。
上述非離子型分散劑優(yōu)選采用聚乙烯亞胺、磷酸三乙酯和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種或任意幾種的混合物。
上述溶劑優(yōu)選采用乙醇、2-丁酮、正丁醇和乙二醇中的任意一種或任意幾種的混合物。
上述燒結(jié)助劑優(yōu)選采用氧化釔、氟化鈣、氧化鏑和氧化鈰中的任意一種或任意幾種的混合物。
上述塑性劑優(yōu)選采用鄰苯二甲酸酯、聚乙烯醇和甘油中的任意一種或任意幾種的混合物。
上述粘結(jié)劑優(yōu)選采用聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一種或任意幾種的混合物。
作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，上述非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量配比為(1.25～3)：100：(8～15)：(340～355)：(17.5～40)：(17.5～35)。
一種本發(fā)明氮化鋁陶瓷漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.將非離子型分散劑攪拌溶解于溶劑中，在攪拌溶解后，加入氮化鋁陶瓷粉體和燒結(jié)助劑，將混合料置于球磨機(jī)中，進(jìn)行球磨8-36h，控制轉(zhuǎn)速為200-300r/min，得到得到穩(wěn)定懸浮液，作為中間混合物；在進(jìn)行球磨工藝時(shí)，優(yōu)選進(jìn)行球磨8-24h；
b.向在所述步驟a中球磨完成后制備的懸浮液中依次加入塑性劑和粘結(jié)劑，將混合料繼續(xù)球磨24-48h，控制轉(zhuǎn)速為150-250r/min，然后在完成后真空脫泡15-30min后，即得流延成型用氮化鋁陶瓷漿料。在進(jìn)行球磨工藝時(shí)，優(yōu)選控制轉(zhuǎn)速為200-250r/min。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn)：
1.本發(fā)明氮化鋁陶瓷漿料配方組分均為廉價(jià)易得物料，對環(huán)境無污染。氮化鋁漿料具備高的固含量，良好的穩(wěn)定性和均勻性?？闪餮映尚偷玫狡秸?、均一、致密且柔順的陶瓷素坯，素坯可加工性能好，可進(jìn)行裁剪、彎曲、粘結(jié)、印刷以及印刷等操作，利于后期素坯成型加工及燒結(jié)；
2.本發(fā)明流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例二制備的氮化鋁漿料的流變特性曲線圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下：
實(shí)施例一：
在本實(shí)施例中，一種氮化鋁陶瓷漿料，用于流延成型工藝，氮化鋁陶瓷漿料主要由非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑混合制成，氮化鋁陶瓷漿料的固含量為70wt％。非離子型分散劑采用pei，溶劑采用無水乙醇，燒結(jié)助劑采用氧化釔，塑性劑采用dop，粘結(jié)劑采用pvb，非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量配比為1.5:100:15:350:40:35。
本實(shí)施例氮化鋁陶瓷漿料的制備方法，包括如下步驟：
a.稱取1.5gpei溶于100g無水乙醇中，在攪拌溶解后，得到混合溶液，再將15g氧化釔和350g氮化鋁粉加入混合溶液中，將混合料置于球磨機(jī)中，進(jìn)行球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為250gr/min，得到穩(wěn)定懸浮液，作為中間混合物；
b.在所述步驟a中球磨完成后制備的懸浮液中依次加入40gdop和35gpvb，將混合料繼續(xù)球磨48h，控制轉(zhuǎn)速為200r/min，然后在完成后真空脫泡15min后，即可得流延成型用氮化鋁陶瓷漿料。
采用本實(shí)施例制備的氮化鋁陶瓷漿料，經(jīng)流延成型后得到陶瓷素坯，當(dāng)刮刀高度為0.6mm時(shí)，素坯厚度為0.31mm。本實(shí)施例流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
實(shí)施例二：
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于：
在本實(shí)施例中，一種氮化鋁陶瓷漿料，用于流延成型工藝，氮化鋁陶瓷漿料主要由非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑混合制成，氮化鋁陶瓷漿料的固含量為65wt％。非離子型分散劑采用pvp，溶劑采用無水乙醇和2-丁酮的混合溶劑，燒結(jié)助劑采用氧化鏑和氟化鈣的混合助劑，塑性劑采用bbp和peg的混合物，粘結(jié)劑采用pvb的混合物，非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量配比為1.25:100:8:355:17.75:20.5。
本實(shí)施例氮化鋁陶瓷漿料的制備方法，包括如下步驟：
a.稱取1.25gpvp溶于33.3g無水乙醇與66.7g2-丁酮中，在攪拌溶解后，得到混合溶液，再將5g氧化鏑、3g氟化鈣、355g氮化鋁粉加入混合溶液，將混合料置于球磨機(jī)中，進(jìn)行球磨12h，控制轉(zhuǎn)速為200r/min，得到穩(wěn)定懸浮液，作為中間混合物；
b.在所述步驟a中球磨完成后制備的懸浮液中依次加入8.875gbbp、8.875gpeg和20.5gpvb，將混合料繼續(xù)球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為250r/min，然后在完成后真空脫泡15min后，即可得流延成型用氮化鋁陶瓷漿料。
采用本實(shí)施例制備的氮化鋁陶瓷漿料，經(jīng)流延成型后得到陶瓷素坯，當(dāng)當(dāng)刮刀高度為當(dāng)刮刀高度為0.6mm時(shí)，素坯厚度為0.34mm。圖1為實(shí)施例2制備出漿料的流變特性曲線，由圖1可知粘度隨剪切速率增加逐漸降低屬于剪切變稀行為，這一行為對流延成型非常有利，既可保證通過刮刀時(shí)受到剪切力粘度變小，通過刮刀后無剪切力粘度變大可保持形狀不變。同時(shí)圖中上下兩條曲線基本重合表明漿料的均勻性和穩(wěn)定性良好；本實(shí)施例制備的流延成型得到的厚度為0.40mm的氮化鋁素坯片，素坯內(nèi)陶瓷顆粒排布均勻且緊密，素坯柔順性和強(qiáng)度均滿足成型加工需求。本實(shí)施例流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
實(shí)施例三：
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于：
在本實(shí)施例中，一種氮化鋁陶瓷漿料，用于流延成型工藝，氮化鋁陶瓷漿料主要由非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑混合制成，氮化鋁陶瓷漿料的固含量為65wt％。非離子型分散劑采用磷酸三乙酯，溶劑采用無水乙醇和2-丁酮的混合溶劑，燒結(jié)助劑采用氧化鏑和氟化鈣混合助劑，塑性劑采用甘油，粘結(jié)劑采用pvb，非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量配比為3:100:10:350:22:20。
本實(shí)施例氮化鋁陶瓷漿料的制備方法，包括如下步驟：
a.稱取3g磷酸三乙酯溶于33.3g無水乙醇與66.7g2-丁酮中，在攪拌溶解后，得到混合溶液，再將5g氧化鏑、5g氟化鈣、340g氮化鋁粉加入混合溶液中，將混合料置于球磨機(jī)中，進(jìn)行球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為250gr/min，得到穩(wěn)定懸浮液，作為中間混合物；
b.在所述步驟a中球磨完成后制備的懸浮液中依次加入22g甘油和20gpvb，將混合料繼續(xù)球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為250r/min，然后在完成后真空脫泡30min后，即可得流延成型用氮化鋁陶瓷漿料。
采用本實(shí)施例制備的氮化鋁陶瓷漿料，經(jīng)流延成型后得到陶瓷素坯，當(dāng)刮刀高度為當(dāng)刮刀高度為0.8mm時(shí)，素坯厚度為0.41mm。本實(shí)施例流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
實(shí)施例四：
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于：
在本實(shí)施例中，一種氮化鋁陶瓷漿料，用于流延成型工藝，氮化鋁陶瓷漿料主要由非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑混合制成，氮化鋁陶瓷漿料的固含量為65wt％。非離子型分散劑采用pvp，溶劑采用乙二醇和正丁醇的混合溶劑，燒結(jié)助劑采用氧化釔，塑性劑采用bbp，粘結(jié)劑采用pvb，非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量配比為1.5:100:10:350:17.5:17.5。
本實(shí)施例氮化鋁陶瓷漿料的制備方法，包括如下步驟：
a.稱取1.5gpvp溶于50g乙二醇和50g正丁醇中，在攪拌溶解后，得到混合溶液，再將10g氧化釔、350g氮化鋁粉加入混合溶液中，將混合料置于球磨機(jī)中，進(jìn)行球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為300r/min，得到穩(wěn)定懸浮液，作為中間混合物；
b.在所述步驟a中球磨完成后制備的懸浮液中依次加入17.5gbbp和17.5gpvb，將混合料繼續(xù)球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為250r/min，然后在完成后真空脫泡30min后，即可得流延成型用氮化鋁陶瓷漿料。
采用本實(shí)施例制備的氮化鋁陶瓷漿料，經(jīng)流延成型后得到陶瓷素坯，當(dāng)刮刀高度為當(dāng)刮刀高度為0.4mm時(shí)，素坯厚度為0.21mm。本實(shí)施例流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
實(shí)施例五：
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于：
在本實(shí)施例中，一種氮化鋁陶瓷漿料，用于流延成型工藝，氮化鋁陶瓷漿料主要由非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑混合制成，氮化鋁陶瓷漿料的固含量為65wt％。非離子型分散劑采用pvp，溶劑采用乙二醇，燒結(jié)助劑采用氧化釔和氟化鈣的混合助劑，塑性劑采用bbp和dop的混合物，粘結(jié)劑采用pvb，非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量配比為1.3:100:10:345:17.5:17.5。
本實(shí)施例氮化鋁陶瓷漿料的制備方法，包括如下步驟：
a.稱取1.3gpvp溶于100g乙二醇中，在攪拌溶解后，得到混合溶液，再將5g氧化釔、5g氟化鈣、345g氮化鋁粉加入混合溶液中，將混合料置于球磨機(jī)中，進(jìn)行球磨8h，控制轉(zhuǎn)速為200r/min，得到穩(wěn)定懸浮液，作為中間混合物；
b.在所述步驟a中球磨完成后制備的懸浮液中依次加入8.75gbbp、8.75gdop和17.5gpvb，將混合料繼續(xù)球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為250r/min，然后在完成后真空脫泡30min后，即可得流延成型用氮化鋁陶瓷漿料。
采用本實(shí)施例制備的氮化鋁陶瓷漿料，經(jīng)流延成型后得到陶瓷素坯，當(dāng)當(dāng)刮刀高度為當(dāng)刮刀高度為0.8mm時(shí)，素坯厚度為0.42mm。本實(shí)施例流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
實(shí)施例流：
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于：
在本實(shí)施例中，一種氮化鋁陶瓷漿料，用于流延成型工藝，氮化鋁陶瓷漿料主要由非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑混合制成，氮化鋁陶瓷漿料的固含量為65wt％。非離子型分散劑采用pvp，溶劑采用乙二醇，燒結(jié)助劑采用氧化釔和氟化鈣的混合助劑，塑性劑采用bbp和dop的混合物，粘結(jié)劑采用pvb，非離子型分散劑、溶劑、燒結(jié)助劑、氮化鋁陶瓷粉體、塑性劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量配比為1.3:100:10:345:17.5:17.5。
本實(shí)施例氮化鋁陶瓷漿料的制備方法，包括如下步驟：
a.稱取1.3gpvp溶于100g乙二醇中，在攪拌溶解后，得到混合溶液，再將5g氧化釔、5g氟化鈣、345g氮化鋁粉加入混合溶液中，將混合料置于球磨機(jī)中，進(jìn)行球磨36h，控制轉(zhuǎn)速為200r/min，得到穩(wěn)定懸浮液，作為中間混合物；
b.在所述步驟a中球磨完成后制備的懸浮液中依次加入8.75gbbp、8.75gdop和17.5gpvb，將混合料繼續(xù)球磨24h，控制轉(zhuǎn)速為250r/min，然后在完成后真空脫泡30min后，即可得流延成型用氮化鋁陶瓷漿料。
采用本實(shí)施例制備的氮化鋁陶瓷漿料，經(jīng)流延成型后得到陶瓷素坯，當(dāng)當(dāng)刮刀高度為當(dāng)刮刀高度為0.8mm時(shí)，素坯厚度為0.42mm。本實(shí)施例流延成型用陶瓷漿料配置工藝過程簡單，容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
上面結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明氮化鋁陶瓷漿料及其制備方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。