本發(fā)明涉及功能陶瓷技術(shù)領域，特別涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
電子陶瓷粉體經(jīng)高溫燒結(jié)后固化為具有一定功性能的多晶陶瓷，電子陶瓷粉體的性能在很大程度上影響了電子元器件的性能。隨著mlcc大容量、小尺寸化的進一步發(fā)展，介電薄膜的厚度迅速降低，對電子粉體的純度、粒徑、均勻性、分散性等方面提出了更加嚴格的要求。鈦酸鋇具有較高的介電常數(shù)及較低的介電損耗，是電子陶瓷行業(yè)重要的原料。
鈦酸鋇的制備主要有固相法、水熱法，草酸法等。傳統(tǒng)固相法制備鈦酸鋇，在煅燒合成過程中合成的鈦酸鋇粒徑大，產(chǎn)生的硬團聚很難分散，球磨時間長易引入雜質(zhì)，在純度、分散性方面很難滿足mlcc中薄層介電薄膜的需求。草酸法制備鈦酸鋇共沉淀反應析出的草酸氧鈦鋇晶粒小，但在煅燒合成鈦酸鋇的過程中容易產(chǎn)生嚴重團聚，需經(jīng)過粉碎、球磨等處理以打開團聚。這樣很難制備出高純、超細、粒度分布好、單分散的batio3以滿足高端領域的應用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種鈦酸鋇粉體的制備方法，該制備方法條件溫和，在燒結(jié)過程不易團聚且分散好，不需要經(jīng)球磨粉碎等處理過程。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩爾比為1∶1的ba-ti混合溶液；
(2)將ba-ti混合溶液緩慢滴入h2c2o4水溶液中，控制反應溫度70～90℃，當晶核開始形成時，將高級伯醇、聚乙二醇、硬脂酸加入h2c2o4水溶液中，繼續(xù)緩慢滴入ba-ti混合溶液，當溶液為白色渾濁時，加快ba-ti混合溶液滴加速度，滴加完畢后，保持70～90℃反應溫度，繼續(xù)反應0.5～1小時；將ba-ti混合溶液緩慢滴入h2c2o4水溶液中，開始存在一個晶核形成的過程，此時溶液呈毛玻璃狀，當溶液達到一定的過飽和度時，沉淀開始形成。為增加單位體積的晶核數(shù)目，必須降低ba(tio)(c2o4)2·4h2o沉淀的粒徑成反比，即晶核形成時，加入高級伯醇、聚乙二醇和硬脂酸，可以促進ba(tio)(c2o4)2·4h2o晶核大量形成。
(3)繼續(xù)攪拌并陳化1～24小時，壓濾分離，固體熱洗，然后壓濾分離，得到濾餅；
(4)濾餅以590-610℃煅燒1小時，然后以900-1150℃煅燒2小時，得到鈦酸鋇粉體。
其中，優(yōu)選地，所述ba-ti混合溶液中ti4+濃度為0.1～0.8mol/l。
其中，優(yōu)選地，所述h2c2o4水溶液中h2c2o4的摩爾濃度為0.5～1.5mol/l。
其中，優(yōu)選地，所述h2c2o4水溶液中的h2c2o4與ticl4的摩爾比為2～3:1。
其中，優(yōu)選地，所述高級伯醇為c12～c18的伯醇。
其中，優(yōu)選地，所述高級伯醇加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:15～20。
其中，優(yōu)選地，所述聚乙二醇的加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:15～20。
其中，優(yōu)選地，所述硬脂酸的加入量為ticl4和bacl2總量的3～8‰。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明鈦酸鋇粉體的制備方法，使用價格低廉、易獲取的氯化鋇、四氯化鈦、草酸為原料，在常壓下合成鈦酸鋇，降低了反應設備的要求，生產(chǎn)過程安全、易操作，且降低了制造成本，很適于規(guī)模化生產(chǎn)；通過加入高級伯醇、聚乙二醇和硬脂酸，可以促進ba(tio)(c2o4)2·4h2o晶核大量形成，制成膨松的鈦酸鋇乳漿，之后再煅燒，煅燒過程不產(chǎn)生團聚，煅燒后直接得到膨松的四方相鈦酸鋇粉體，粒徑在0.3～1.0μm，無需經(jīng)粉碎、研磨處理，分散性好。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本發(fā)明實施例1中鈦酸鋇粉體的掃描電子顯微鏡圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
本實施例提供一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩爾比為1∶1的ba-ti混合溶液，所述ba-ti混合溶液中ti4+濃度為0.5mol/l；
(2)將ba-ti混合溶液緩慢滴入h2c2o4水溶液中，所述h2c2o4水溶液中h2c2o4的摩爾濃度為1.0mol/l，所述h2c2o4水溶液中的h2c2o4與ticl4的摩爾比為2.5:1；控制反應溫度80℃，當晶核開始形成時，將高級伯醇、聚乙二醇、硬脂酸加入h2c2o4水溶液中，繼續(xù)緩慢滴入ba-ti混合溶液，當溶液為白色渾濁時，加快ba-ti混合溶液滴加速度，滴加完畢后，保持80℃反應溫度，繼續(xù)反應0.5小時；
(3)繼續(xù)攪拌并陳化12小時，壓濾分離，固體熱洗，然后壓濾分離，得到濾餅；
(4)濾餅以600℃煅燒1小時，然后以1000℃煅燒2小時，得到鈦酸鋇粉體。
其中，所述高級伯醇為c12～c18的伯醇。
其中，所述高級伯醇加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:18。
其中，所述聚乙二醇的加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:18。
其中，所述硬脂酸的加入量為ticl4和bacl2總量的5‰。
制備的鈦酸鋇粉體的掃描電子顯微鏡圖如圖1所示。從圖1可以看出，利用掃描電子顯微鏡觀察的鈦酸鋇粉體顆粒均勻，平均粒徑為0.66μm，且具有良好的分散性。
實施例2
本實施例提供一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩爾比為1∶1的ba-ti混合溶液，所述ba-ti混合溶液中ti4+濃度為0.1mol/l；
(2)將ba-ti混合溶液緩慢滴入h2c2o4水溶液中，所述h2c2o4水溶液中h2c2o4的摩爾濃度為1.5mol/l，所述h2c2o4水溶液中的h2c2o4與ticl4的摩爾比為2:1；控制反應溫度90℃，當晶核開始形成時，將高級伯醇、聚乙二醇、硬脂酸加入h2c2o4水溶液中，繼續(xù)緩慢滴入ba-ti混合溶液，當溶液為白色渾濁時，加快ba-ti混合溶液滴加速度，滴加完畢后，保持70℃反應溫度，繼續(xù)反應1小時；
(3)繼續(xù)攪拌并陳化1小時，壓濾分離，固體熱洗，然后壓濾分離，得到濾餅；
(4)濾餅以610℃煅燒1小時，然后以900℃煅燒2小時，得到鈦酸鋇粉體。
其中，所述高級伯醇為c12～c18的伯醇。
其中，所述高級伯醇加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:20。
其中，所述聚乙二醇的加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:15。
其中，所述硬脂酸的加入量為ticl4和bacl2總量的8‰。
用電子掃描電鏡測得鈦酸鋇粒子平均粒徑為0.35μm，且具有良好的分散性。
實施例3
本實施例提供一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩爾比為1∶1的ba-ti混合溶液，所述ba-ti混合溶液中ti4+濃度為0.8mol/l；
(2)將ba-ti混合溶液緩慢滴入h2c2o4水溶液中，所述h2c2o4水溶液中h2c2o4的摩爾濃度為0.5mol/l，所述h2c2o4水溶液中的h2c2o4與ticl4的摩爾比為3:1；控制反應溫度70℃，當晶核開始形成時，將高級伯醇、聚乙二醇、硬脂酸加入h2c2o4水溶液中，繼續(xù)緩慢滴入ba-ti混合溶液，當溶液為白色渾濁時，加快ba-ti混合溶液滴加速度，滴加完畢后，保持90℃反應溫度，繼續(xù)反應0.5小時；
(3)繼續(xù)攪拌并陳化24小時，壓濾分離，固體熱洗，然后壓濾分離，得到濾餅；
(4)濾餅以590℃煅燒1小時，然后以1150℃煅燒2小時，得到鈦酸鋇粉體。
其中，所述高級伯醇為c12～c18的伯醇。
其中，所述高級伯醇加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:15。
其中，所述聚乙二醇的加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:20。
其中，所述硬脂酸的加入量為ticl4和bacl2總量的3‰。
用電子掃描電鏡測得鈦酸鋇粒子粒子平均粒徑為0.75μm，且具有良好的分散性。
實施例4
本實施例提供一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩爾比為1∶1的ba-ti混合溶液，所述ba-ti混合溶液中ti4+濃度為0.4mol/l；
(2)將ba-ti混合溶液緩慢滴入h2c2o4水溶液中，所述h2c2o4水溶液中h2c2o4的摩爾濃度為1.2mol/l，所述h2c2o4水溶液中的h2c2o4與ticl4的摩爾比為2:1；控制反應溫度85℃，當晶核開始形成時，將高級伯醇、聚乙二醇、硬脂酸加入h2c2o4水溶液中，繼續(xù)緩慢滴入ba-ti混合溶液，當溶液為白色渾濁時，加快ba-ti混合溶液滴加速度，滴加完畢后，保持75℃反應溫度，繼續(xù)反應0.5～1小時；
(3)繼續(xù)攪拌并陳化10小時，壓濾分離，固體熱洗，然后壓濾分離，得到濾餅；
(4)濾餅以600℃煅燒1小時，然后以1000℃煅燒2小時，得到鈦酸鋇粉體。
其中，所述高級伯醇為c12～c18的伯醇。
其中，所述高級伯醇加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:16。
其中，所述聚乙二醇的加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:18。
其中，所述硬脂酸的加入量為ticl4和bacl2總量的6‰。
用電子掃描電鏡測得鈦酸鋇粒子平均粒徑為0.65μm，且具有良好的分散性。
實施例5
本實施例提供一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩爾比為1∶1的ba-ti混合溶液，所述ba-ti混合溶液中ti4+濃度為0.4mol/l；
(2)將ba-ti混合溶液緩慢滴入h2c2o4水溶液中，所述h2c2o4水溶液中h2c2o4的摩爾濃度為0.8mol/l，所述h2c2o4水溶液中的h2c2o4與ticl4的摩爾比為2.5:1；控制反應溫度80℃，當晶核開始形成時，將高級伯醇、聚乙二醇、硬脂酸加入h2c2o4水溶液中，繼續(xù)緩慢滴入ba-ti混合溶液，當溶液為白色渾濁時，加快ba-ti混合溶液滴加速度，滴加完畢后，保持80℃反應溫度，繼續(xù)反應1小時；
(3)繼續(xù)攪拌并陳化20小時，壓濾分離，固體熱洗，然后壓濾分離，得到濾餅；
(4)濾餅以600℃煅燒1小時，然后以1100℃煅燒2小時，得到鈦酸鋇粉體。
其中，所述高級伯醇為c12～c18的伯醇。
其中，所述高級伯醇加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:16。
其中，所述聚乙二醇的加入量與h2c2o4水溶液的體積比為1:18。
其中，所述硬脂酸的加入量為ticl4和bacl2總量的7‰。
用電子掃描電鏡測得鈦酸鋇粒子平均粒徑為0.75μm，且具有良好的分散性。
上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。