本發(fā)明涉及建筑材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：聚羧酸系減水劑是綜合性能十分優(yōu)異的第三代減水劑，自20世紀(jì)80年代末就開始在日本、德國、美國等發(fā)達(dá)國家生產(chǎn)應(yīng)用。其具有減水率高、混凝土坍落度經(jīng)時損失小、摻量低、對混凝土強(qiáng)度貢獻(xiàn)大、環(huán)保性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，從高速鐵路、客運(yùn)專線到港口碼頭、機(jī)場再到城市商品混凝土攪拌站，國內(nèi)許多應(yīng)用企業(yè)開始選擇聚羧酸減水劑作為混凝土必不可少的第五組分。但由于聚羧酸系高性能減水劑在我國的應(yīng)用、發(fā)展時間相對較短，其應(yīng)用技術(shù)研究尚處于起步階段，以萘系減水劑為代表的復(fù)配經(jīng)典理論和普遍經(jīng)驗已經(jīng)不再適用，因此工程實踐中遇到了許多亟待解決的新問題。與萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸鹽等減水劑相比較，聚羧酸減水劑由于其優(yōu)異的性能已經(jīng)成為混凝土外加劑最新產(chǎn)品的代表。我國近幾年在聚羧酸減水劑的研究與應(yīng)用方面取得了快速發(fā)展，但品種相對單一，應(yīng)用技術(shù)研究也不夠充分，尚不能滿足不同工程和不同地區(qū)對減水劑多樣化的要求。在建筑施工中，為了使混凝土的早期強(qiáng)度快速增長，需要在混凝土的拌合物中摻加一定數(shù)量的早強(qiáng)減水劑。但是，早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的綜合性能較差，譬如含氣量較高，初凝時間與終凝時間均較長等，無法滿足一些特殊場合的使用要求。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種摻量低、早強(qiáng)效果好、收縮率低、減水率高、適用溫度低的早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑。本發(fā)明還提供了該早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑，是由以下重量份的原料制得的：聚羧酸系減水劑100份、緩凝劑10-15份、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物12-16份、二乙醇單異丙醇胺8-10份、木質(zhì)素磺酸鈉8-12份、2-乙基-4-甲基咪唑3-5份、十四烷基三甲基溴化銨0.5-1.5份、五水偏硅酸鈉10-20份、水250-450份。所述的，緩凝劑為葡萄糖酸鈉、六偏磷酸鈉和三聚磷酸鈉中的一種。所述的，聚羧酸系減水劑的固含量為40％。所述的，二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物是通過以下方法制得的：在反應(yīng)釜內(nèi)加入二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐，加入催化劑，攪拌條件下減壓至0.4mpa，加熱，溫度控制在95℃，維持體系恒溫，每隔1h測定一次體系的酸度，到酸值無明顯變化時反應(yīng)停止；然后冷卻至室溫，依次用飽和碳酸鈉溶液和蒸餾水洗滌，得到二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物。所述的，二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐的摩爾比為1.0：0.8。所述的，催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4％的對甲苯磺酸，所述催化劑的加入量為二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量的0.5％。一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑的制備方法，是由以下步驟制得的：1)將聚羧酸系減水劑與水混合均勻；2)將緩凝劑、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物和五水偏硅酸鈉加至步驟1)混合均勻的溶液中，攪拌5-10min；再加入二乙醇單異丙醇胺、木質(zhì)素磺酸鈉、2-乙基-4-甲基咪唑和十四烷基三甲基溴化銨，攪拌10-20min，得早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑。本發(fā)明早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑的摻量為混凝土中膠凝材料用量的1-2wt％。本發(fā)明各組分很好的發(fā)揮了協(xié)同效應(yīng)，其中聚羧酸系減水劑起減少混凝土拌合用水、促進(jìn)混凝土早強(qiáng)劑、微引氣作用；木質(zhì)素磺酸鈉兼具減水、緩凝、引氣三重功效，可以起到改善混凝土包裹性能的作用；2-乙基-4-甲基咪唑、十四烷基三甲基溴化銨和五水偏硅酸鈉協(xié)同作用，其早強(qiáng)、防凍效果優(yōu)異，塑化性能好；二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物和二乙醇單異丙醇胺起提高混凝土早期強(qiáng)度作用；緩凝劑起緩凝作用；水起溶劑作用。本發(fā)明早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)適用溫度低，可在溫度高于-15℃的條件下使用；(2)各種組分間相容性較好，可確保較長時間儲存均勻穩(wěn)定；(3)組分中不含氯離子，避免了對鋼筋的銹蝕作用；(4)組分中無強(qiáng)腐蝕性或刺激性氣味物質(zhì)存在，使用安全環(huán)保；(5)收縮率低，有效提高混凝土的耐久性能；(6)減水率高，可大幅降低水灰比，確?；炷翉?qiáng)度；(7)保坍效果好，很好的滿足混凝土施工性能；(8)摻量低，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益，適合大規(guī)模生產(chǎn)。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。本發(fā)明所用的原料為市售，常規(guī)購買所得。實施例1一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑，是由以下重量份的原料制得的：聚羧酸系減水劑100份、緩凝劑15份、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物12份、二乙醇單異丙醇胺8份、木質(zhì)素磺酸鈉12份、2-乙基-4-甲基咪唑3份、十四烷基三甲基溴化銨1.5份、五水偏硅酸鈉10份、水250份。所述的，緩凝劑為葡萄糖酸鈉。所述的，聚羧酸系減水劑的固含量為40％。所述的，二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物是通過以下方法制得的：在反應(yīng)釜內(nèi)加入二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐，加入催化劑，攪拌條件下減壓至0.4mpa，加熱，溫度控制在95℃，維持體系恒溫，每隔1h測定一次體系的酸度，到酸值無明顯變化時反應(yīng)停止；然后冷卻至室溫，依次用飽和碳酸鈉溶液和蒸餾水洗滌，得到二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物。所述的，二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐的摩爾比為1.0：0.8。所述的，催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4％的對甲苯磺酸，所述催化劑的加入量為二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量的0.5％。一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑的制備方法，是由以下步驟制得的：1)將聚羧酸系減水劑與水混合均勻；2)將緩凝劑、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物和五水偏硅酸鈉加至步驟1)混合均勻的溶液中，攪拌5min；再加入二乙醇單異丙醇胺、木質(zhì)素磺酸鈉、2-乙基-4-甲基咪唑和十四烷基三甲基溴化銨，攪拌10-20min，得早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑。實施例2一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑，是由以下重量份的原料制得的：聚羧酸系減水劑100份、緩凝劑13份、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物14份、二乙醇單異丙醇胺9份、木質(zhì)素磺酸鈉10份、2-乙基-4-甲基咪唑4份、十四烷基三甲基溴化銨1份、五水偏硅酸鈉15份、水350份。所述的，緩凝劑為六偏磷酸鈉。所述的，聚羧酸系減水劑的固含量為40％。所述的，二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物是通過以下方法制得的：在反應(yīng)釜內(nèi)加入二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐，加入催化劑，攪拌條件下減壓至0.4mpa，加熱，溫度控制在95℃，維持體系恒溫，每隔1h測定一次體系的酸度，到酸值無明顯變化時反應(yīng)停止；然后冷卻至室溫，依次用飽和碳酸鈉溶液和蒸餾水洗滌，得到二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物。所述的，二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐的摩爾比為1.0：0.8。所述的，催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4％的對甲苯磺酸，所述催化劑的加入量為二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量的0.5％。一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑的制備方法，是由以下步驟制得的：1)將聚羧酸系減水劑與水混合均勻；2)將緩凝劑、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物和五水偏硅酸鈉加至步驟1)混合均勻的溶液中，攪拌8min；再加入二乙醇單異丙醇胺、木質(zhì)素磺酸鈉、2-乙基-4-甲基咪唑和十四烷基三甲基溴化銨，攪拌10-20min，得早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑。實施例3一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑，是由以下重量份的原料制得的：聚羧酸系減水劑100份、緩凝劑10份、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物16份、二乙醇單異丙醇胺10份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、2-乙基-4-甲基咪唑5份、十四烷基三甲基溴化銨0.5份、五水偏硅酸鈉20份、水450份。所述的，緩凝劑為三聚磷酸鈉。所述的，聚羧酸系減水劑的固含量為40％。所述的，二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物是通過以下方法制得的：在反應(yīng)釜內(nèi)加入二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐，加入催化劑，攪拌條件下減壓至0.4mpa，加熱，溫度控制在95℃，維持體系恒溫，每隔1h測定一次體系的酸度，到酸值無明顯變化時反應(yīng)停止；然后冷卻至室溫，依次用飽和碳酸鈉溶液和蒸餾水洗滌，得到二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物。所述的，二乙醇單異丙醇胺和馬來酸酐的摩爾比為1.0：0.8。所述的，催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4％的對甲苯磺酸，所述催化劑的加入量為二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量的0.5％。一種早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑的制備方法，是由以下步驟制得的：1)將聚羧酸系減水劑與水混合均勻；2)將緩凝劑、二乙醇單異丙醇胺馬來酸酯化合物和五水偏硅酸鈉加至步驟1)混合均勻的溶液中，攪拌10min；再加入二乙醇單異丙醇胺、木質(zhì)素磺酸鈉、2-乙基-4-甲基咪唑和十四烷基三甲基溴化銨，攪拌10-20min，得早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑。對比例一種聚羧酸減水劑，是由以下重量份的原料制得的：聚羧酸系減水劑100份、緩凝劑13份、木質(zhì)素磺酸鈉10份、2-乙基-4-甲基咪唑4份、十四烷基三甲基溴化銨1份、五水偏硅酸鈉15份、水350份。所述的，緩凝劑為六偏磷酸鈉。所述的，聚羧酸系減水劑的固含量為40％。所述的，催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4％的對甲苯磺酸，所述催化劑的加入量為二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量的0.5％。一種聚羧酸減水劑的制備方法，是由以下步驟制得的：1)將聚羧酸系減水劑與水混合均勻；2)將緩凝劑和五水偏硅酸鈉加至步驟1)混合均勻的溶液中，攪拌8min；再加入木質(zhì)素磺酸鈉、2-乙基-4-甲基咪唑和十四烷基三甲基溴化銨，攪拌10-20min，得聚羧酸減水劑。水泥凈漿流動度及其保持性能水泥凈漿流動度及流動度經(jīng)時損失按照gb/8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》進(jìn)行。采用p.0.42.5r水泥，w/c＝0.29。試驗結(jié)果如表1所示。表1水泥凈漿流動度及其保持性能分組摻量/％5min/mm30min/mm60min/mm實施例11.2285270255實施例21.2290280265實施例31.2285275250對比例1.2185140120從表1可以看出，與對比例相比，本發(fā)明實施例1-3制備的早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑的流動性以及流動度保持效果均在各組分的共同作用下有較大提升。早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑性能檢測結(jié)果將實施例1-3制備的早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑及對比例1制備的聚羧酸減水劑按膠凝材料用量的1.5wt％摻入同批次混凝土中，按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行檢測。減水率、泌水率比、含氣量、凝結(jié)時間差按照gb8076-2008《混凝土外加劑》進(jìn)行測定和計算?；炷猎噳K制作、養(yǎng)護(hù)及檢測等按照gb/t50080-2002《普通混凝土拌合物性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》、gb/t50081-2002《普通混凝土力學(xué)性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行。試驗結(jié)果如表2所示。表2早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑性能檢測結(jié)果由表2可以看出，本發(fā)明實施例1-3制得的早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑均符合gb8076-2008《混凝土外加劑》標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于早強(qiáng)型高性能減水劑的相關(guān)指標(biāo)要求。與對比例相比，本發(fā)明的早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑各組分的共同作用下在減水率、抗壓強(qiáng)度比、收縮率比等關(guān)鍵指標(biāo)上面均有優(yōu)勢，本發(fā)明的早強(qiáng)型高性能聚羧酸減水劑使用效果優(yōu)良，成本優(yōu)勢明顯，值得大范圍推廣。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。當(dāng)前第1頁12