本發(fā)明涉及光纖預(yù)制棒制造的技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種使用有機(jī)硅制備高質(zhì)量光纖預(yù)制棒的方法。

背景技術(shù)：

光纖預(yù)制棒制備過(guò)程中，常常使用vad法、mcvd法、pcvd法等制備芯棒，此部分芯棒相當(dāng)于光纖的芯層和緊貼芯層的一部分包層。其余的外包層則使用ovd法、pcvd法、rit法等制備，在眾多制備外包層的技術(shù)方法中，ovd法具有效率高、靈活性強(qiáng)、經(jīng)濟(jì)效益好等優(yōu)點(diǎn)，得到了商業(yè)上的廣泛應(yīng)用。

傳統(tǒng)的ovd法使用四氯化硅(sicl4)在高溫下與氫氣(h2)、氧氣(o2)發(fā)生水解反應(yīng)，生成二氧化硅(sio2)顆粒，sio2顆粒在熱泳運(yùn)動(dòng)作用下堆積在一起，最終形成具有一定體積密度的疏松堆積體，稱為疏松體。疏松體經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)，通入he氣輔助去除氣泡，即可以得到完全透明的光纖預(yù)制棒。

但sicl4在發(fā)生水解反應(yīng)時(shí)，會(huì)伴隨產(chǎn)生氯化氫(hcl)腐蝕性氣體，對(duì)環(huán)境污染較大，必須增加一系列防腐蝕措施和廢氣、廢水處理設(shè)施。這種方法不能滿足未來(lái)“綠色制造”理念，在環(huán)境問(wèn)題日益嚴(yán)峻的今天，終將被淘汰。

有機(jī)硅是化工行業(yè)中一種非常常見(jiàn)的原材料，相對(duì)于sicl4，其分子中硅的比重更高，成本更低，并且反應(yīng)產(chǎn)物無(wú)毒無(wú)腐蝕，不用增加防腐蝕措施或者廢氣、廢水處理設(shè)施，是一種理想的“綠色制造”原材料。我們常說(shuō)的有機(jī)硅包括六甲基環(huán)三硅氧烷(d3)、八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)等硅氧烷類物質(zhì)，其中d4在光纖預(yù)制棒制備方面應(yīng)用較多。使用有機(jī)硅合成光纖預(yù)制棒外包層時(shí)，其反應(yīng)原理與使用sicl4時(shí)類似，但也有差別。在高溫下，有機(jī)硅原料與氧氣反應(yīng)，生成sio2、h2o和co2，sio2顆粒在熱泳運(yùn)動(dòng)作用下堆積在準(zhǔn)備好的芯棒上，形成具有一定體積密度的疏松體。由于反應(yīng)過(guò)程中放熱并且伴隨有氣體產(chǎn)生，導(dǎo)致使用有機(jī)硅制備光纖預(yù)制棒過(guò)程中，芯棒與外包層的界面質(zhì)量較差，常常伴隨有氣泡、片狀白色物質(zhì)、線狀亮點(diǎn)等缺陷存在，這些缺陷在光纖拉絲過(guò)程中會(huì)造成諸如纖芯直徑波動(dòng)、纖芯氣泡夾雜、涂敷缺陷等一系列問(wèn)題。中國(guó)專利02138036.8提到了一種ovd法改善光棒界面質(zhì)量的方法，ovd沉積的第1到5層具有比后續(xù)層更高的密度，即第1到5層密度為0.9-1.1，其余層密度為0.4-0.7。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種使用有機(jī)硅制備高質(zhì)量光纖預(yù)制棒的方法，其可以解決使用有機(jī)硅原料生產(chǎn)光纖預(yù)制棒時(shí)界面質(zhì)量差與難控制問(wèn)題，其可以縮短界面優(yōu)化的時(shí)間，減少界面優(yōu)化過(guò)程中產(chǎn)生的損失，并使得界面優(yōu)化過(guò)程受控。

一種使用有機(jī)硅制備高質(zhì)量光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于：其預(yù)先通過(guò)試制光纖預(yù)制棒，獲得光棒界面質(zhì)量好的芯棒的第一層sio2沉積物的粒徑范圍，根據(jù)所獲得的第一層sio2沉積物的粒徑范圍和均勻度所對(duì)應(yīng)的參數(shù)，然后進(jìn)行大量制作光纖預(yù)制棒，其通過(guò)控制噴燈和芯棒的相對(duì)移動(dòng)速度、噴燈與芯棒的相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度、燃?xì)馀c氧氣的比例、有機(jī)硅載氣比例和箱體內(nèi)風(fēng)速，最終優(yōu)化ovd沉積第一層的反應(yīng)溫度，從而使得芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20nm～200nm、且粒徑分布均勻，進(jìn)而獲得燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量好的光纖預(yù)制棒。

其進(jìn)一步特征在于：

試制光纖預(yù)制棒時(shí)，使用有機(jī)硅原料在芯棒表面沉積若干層sio2，層數(shù)不超過(guò)200，最優(yōu)為100層，一層的含義是指芯棒的某一部位與噴燈相遇一次，之后沉積結(jié)束后，將sio2沉積物從芯棒表面剝離，取第一層，在掃描電鏡下觀察其微觀形貌，然后選擇合適的放大倍數(shù)，在視野范圍內(nèi)劃一條已知長(zhǎng)度的線，對(duì)該直線經(jīng)過(guò)的顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)，用長(zhǎng)度除以顆粒個(gè)數(shù)，得到第一層sio2沉積物的平均顆粒直徑，之后發(fā)現(xiàn)芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20～200nm、且粒徑分布均勻能夠確保獲得燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量好的光纖預(yù)制棒；

試制光纖預(yù)制棒獲得第一層sio2顆粒粒徑分布情況后，通過(guò)調(diào)整沉積點(diǎn)溫度來(lái)獲得20～200nm、且粒徑分布均勻的第一層sio2顆粒粒徑，沉積點(diǎn)溫度調(diào)整方式通過(guò)改變噴燈與芯棒的相對(duì)位移速度、相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度、燃?xì)獗壤?、氧氣比例、反?yīng)物比例、箱體內(nèi)風(fēng)速進(jìn)行控制；同時(shí)，有機(jī)硅在汽化時(shí)會(huì)使用載氣輔助汽化，載氣是用來(lái)燃燒的燃?xì)?、氧氣、或者惰性氣體，當(dāng)載氣量增加時(shí)，有機(jī)硅將會(huì)汽化的更加充分，有利于提高沉積點(diǎn)溫度，但是當(dāng)載氣量過(guò)度時(shí)，會(huì)起到冷卻作用，減低沉積點(diǎn)溫度，不利于得到粒徑均勻的sio2顆粒；通過(guò)調(diào)整以上工藝條件，在界面層得到20～200nm大小、粒徑分布均勻的sio2顆粒，同時(shí)記錄下對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)；

控制噴燈與芯棒的相對(duì)移動(dòng)速度的范圍為200mm/min～1000mm/min；

控制噴燈與芯棒的相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度范圍為10rpm～100rpm；

優(yōu)選地，控制噴燈與芯棒的相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度范圍為50rpm～80rpm；

控制燃?xì)馀c氧氣的比例、其中氧氣過(guò)量10％～30％，更多的氧氣會(huì)起到降溫效果；

控制有機(jī)硅與載氣體積比在1:10～1:30；

優(yōu)選地，控制有機(jī)硅與載氣體積比在1:15～1:25，過(guò)多的載氣將會(huì)導(dǎo)致火焰溫度下降，反應(yīng)無(wú)法充分進(jìn)行；

控制箱體內(nèi)風(fēng)速在穩(wěn)定沉積階段的10％～50％；

優(yōu)選地，控制箱體內(nèi)風(fēng)速在穩(wěn)定沉積階段的20％～35％。

需要說(shuō)明的是，使得芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20～200nm、且粒徑分布均勻能夠確保獲得燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量較優(yōu)的光纖預(yù)制棒，是本領(lǐng)域的人員經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)所獲得的；之后技術(shù)人員，根據(jù)這個(gè)重大發(fā)現(xiàn)，開(kāi)始進(jìn)行創(chuàng)造性研究，進(jìn)而發(fā)現(xiàn)優(yōu)化ovd沉積第一層的反應(yīng)溫度，可以有效控制第一層sio2沉積物的顆粒大小與分布情況，進(jìn)而根據(jù)ovd沉積法內(nèi)各個(gè)參數(shù)的調(diào)整，獲得對(duì)應(yīng)參數(shù)下較佳的反應(yīng)溫度，從而使得芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20～200nm、且粒徑分布均勻。

采用本發(fā)明的技術(shù)后，對(duì)原先不可控的芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑和且粒徑分布均勻度進(jìn)行控制，通過(guò)控制噴燈和芯棒的相對(duì)移動(dòng)速度、噴燈與芯棒的相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度、燃?xì)馀c氧氣的比例、有機(jī)硅載氣比例和箱體內(nèi)風(fēng)速，最終優(yōu)化ovd沉積第一層的反應(yīng)溫度，從而使得芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20～200nm、且粒徑分布均勻，進(jìn)而獲得燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量較優(yōu)的光纖預(yù)制棒，其可以解決使用有機(jī)硅原料生產(chǎn)光纖預(yù)制棒時(shí)界面質(zhì)量差與難控制問(wèn)題。

具體實(shí)施方式

一種使用有機(jī)硅制備高質(zhì)量光纖預(yù)制棒的方法：其預(yù)先通過(guò)試制光纖預(yù)制棒，獲得光棒界面質(zhì)量好的芯棒的第一層sio2沉積物的粒徑范圍，根據(jù)所獲得的第一層sio2沉積物的粒徑范圍和均勻度所對(duì)應(yīng)的參數(shù)，然后進(jìn)行大量制作光纖預(yù)制棒，其通過(guò)控制噴燈和芯棒的相對(duì)移動(dòng)速度、噴燈與芯棒的相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度、燃?xì)馀c氧氣的比例、有機(jī)硅載氣比例和箱體內(nèi)風(fēng)速，最終優(yōu)化ovd沉積第一層的反應(yīng)溫度，從而使得芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20nm～200nm、且粒徑分布均勻，進(jìn)而獲得燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量好的光纖預(yù)制棒。

試制光纖預(yù)制棒時(shí)，使用有機(jī)硅原料在芯棒表面沉積若干層sio2，層數(shù)不超過(guò)200，最優(yōu)為100層，一層的含義是指芯棒的某一部位與噴燈相遇一次，之后沉積結(jié)束后，將sio2沉積物從芯棒表面剝離，取第一層，在掃描電鏡下觀察其微觀形貌，然后選擇合適的放大倍數(shù)，在視野范圍內(nèi)劃一條已知長(zhǎng)度的線，對(duì)該直線經(jīng)過(guò)的顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)，用長(zhǎng)度除以顆粒個(gè)數(shù)，得到第一層sio2沉積物的平均顆粒直徑，之后發(fā)現(xiàn)芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20～200nm、且粒徑分布均勻能夠確保獲得燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量好的光纖預(yù)制棒。

試制測(cè)量和調(diào)節(jié)參數(shù)的具體步驟如下：

1.沉積sio2粉塵

在ovd設(shè)備上安裝實(shí)驗(yàn)芯棒，使芯棒按一定的速度旋轉(zhuǎn)，打開(kāi)設(shè)備排風(fēng)閥門，向沉積噴燈內(nèi)通入燃?xì)夂脱鯕?，點(diǎn)燃噴燈后，再通入氣化后的有機(jī)硅，來(lái)回移動(dòng)噴燈或芯棒，在實(shí)驗(yàn)芯棒上沉積100層sio2粉塵。停止通入反應(yīng)物有機(jī)硅，停止通入氧氣和燃?xì)?，關(guān)閉設(shè)備箱體排風(fēng)閥門，取出實(shí)驗(yàn)芯棒。

沉積時(shí)燃?xì)馊紵峁崃?，因此并不限于氫氣、乙炔、天然?甲烷)、丙烷等常用的可燃性氣體；

沉積時(shí)，噴燈與芯棒軸向是相對(duì)運(yùn)動(dòng)，可以是一動(dòng)一定，也可以是兩者都運(yùn)動(dòng)，噴燈掃過(guò)芯棒上某一點(diǎn)一次即為一層；

沉積時(shí)，芯棒上某一點(diǎn)與噴燈的角度也在不斷變化，可以是芯棒旋轉(zhuǎn)，也可以是噴燈旋轉(zhuǎn)。

2.檢查sio2顆粒粒徑分布情況

從實(shí)驗(yàn)芯棒上小心剝下緊貼芯棒的第一層沉積物，使用掃描電鏡觀察沉積物內(nèi)表面形貌。根據(jù)觀察結(jié)果，調(diào)整沉積時(shí)沉積點(diǎn)的熱量，獲得20nm～200nm大小、粒徑分布均勻的sio2顆粒、并記錄下對(duì)應(yīng)的參數(shù)數(shù)值。

3.根據(jù)sio2顆粒粒徑分布情況，調(diào)整沉積點(diǎn)溫度

沉積點(diǎn)溫度調(diào)整方式可以改變噴燈與芯棒的相對(duì)位移速度、相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度、燃?xì)獗壤?、氧氣比例、反?yīng)物比例、箱體內(nèi)風(fēng)速進(jìn)行控制；

同時(shí)，有機(jī)硅在汽化時(shí)會(huì)使用載氣輔助汽化，載氣可以是用來(lái)燃燒的燃?xì)?、氧氣、或者惰性氣體，當(dāng)載氣量增加時(shí)，有機(jī)硅將會(huì)汽化的更加充分，有利于提高沉積點(diǎn)溫度。但是當(dāng)載氣量過(guò)度時(shí)，會(huì)起到冷卻作業(yè)，減低沉積點(diǎn)溫度，不利于得到粒徑均勻的sio2顆粒。

通過(guò)調(diào)整以上工藝條件，在界面層得到20～200nm大小、粒徑分布均勻的sio2顆粒，燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量較優(yōu)。

大量制作過(guò)程中，根據(jù)試制步驟3中的所獲得的實(shí)驗(yàn)記錄數(shù)據(jù)，其具體參數(shù)范圍如下：

控制噴燈與芯棒的相對(duì)移動(dòng)速度的范圍為200mm/min～1000mm/min；

控制噴燈與芯棒的相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度范圍為10rpm～100rpm；

優(yōu)選地，控制噴燈與芯棒的相對(duì)旋轉(zhuǎn)速度范圍為50rpm～80rpm；

控制燃?xì)馀c氧氣的比例、其中氧氣過(guò)量10％～30％，更多的氧氣會(huì)起到降溫效果；

控制有機(jī)硅與載氣體積比在1:10～1:30；

優(yōu)選地，控制有機(jī)硅與載氣體積比在1:15～1:25，過(guò)多的載氣將會(huì)導(dǎo)致火焰溫度下降，反應(yīng)無(wú)法充分進(jìn)行；

控制箱體內(nèi)風(fēng)速在穩(wěn)定沉積階段的10％～50％；

優(yōu)選地，控制箱體內(nèi)風(fēng)速在穩(wěn)定沉積階段的20％～35％。

本發(fā)明第一步是發(fā)現(xiàn)芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小和均勻程度對(duì)燒結(jié)后光棒界面存在影響，最終發(fā)現(xiàn)芯棒上第一層sio2沉積物的粒徑大小介于20～200nm、且粒徑分布均勻能夠確保獲得燒結(jié)后光棒界面質(zhì)量好的光纖預(yù)制棒；

發(fā)現(xiàn)上述現(xiàn)象后，其經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)化ovd沉積第一層的反應(yīng)溫度，可以有效控制第一層sio2沉積物的顆粒大小與分布情況，然后根據(jù)ovd沉積法，所對(duì)應(yīng)的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行控制，進(jìn)而獲得較佳的參數(shù)范圍。