本發(fā)明涉及一種特種氣體提純工藝，特別涉及一種溴化氫提純工藝。

背景技術(shù)：

隨著環(huán)境要求越來越苛刻，傳統(tǒng)高純電子級氟碳類特種氣體對環(huán)境，如臭氧層的破壞影響日益顯現(xiàn)，它們的使用受到了很大程度的限制，因此，開發(fā)和實現(xiàn)綠色環(huán)保型電子級特種氣體大規(guī)模生產(chǎn)，對我國未來電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要的現(xiàn)實意義。高純溴化氫（hbr）用于半導體摻磷的n型多晶硅、摻磷的單晶硅或者二維半導體的刻蝕，是氟碳類氣體替代產(chǎn)品的首選。以溴化氫作為刻蝕氣體的等離子刻蝕技術(shù)可以通過控制被刻蝕物質(zhì)的溫度達到對垂直刻蝕或有設(shè)定的圓錐角的錐形刻蝕精確控制。因此，高純電子級hbr主要用于8寸及12寸芯片制造工藝中的多晶硅刻蝕，是芯片先進制程的核心氣體之一。此外溴化氫由于具備作為催化劑或反應(yīng)物的能力而被廣泛應(yīng)用。

溴化氫氣體中水分含量高，對金屬材料腐蝕性極強，這成為高純溴化氫氣體制備的重要制約因素?，F(xiàn)在通常對溴化氫的提純或干燥常用的方法有冷凍分離法、物理吸附法和化學除濕法，（1）冷凍分離，即用-35℃低溫冷卻液將含有水分的溴化氫冷卻，使其中的水分冷凝得到分離。還有方法更好，就是將溴化氫通過-70℃的冷阱，使部分溴化氫液化，讓溴化氫氣體通過液態(tài)溴化氫，達到脫水的目的。這種方法脫水深度高，但能耗大，不易控制，工業(yè)生產(chǎn)意義不大；(2)物理吸附法，吸附劑包括分子篩、硅膠、活性氧化鋁等。吸附法最好是在溴化氫中水分含量低的情況下采用。在含有大量水分的條件下，分子篩和硅膠本身能吸附一定量的溴化氫，放熱本身就大，一旦水分含量也高，放熱更大，分子篩溫升可以達到250-300℃，硅膠溫升可以達到100℃；（3）化學除濕法，采用對水汽十分敏感或和水極易反應(yīng)但不與溴化氫反應(yīng)的物質(zhì)通過化學反應(yīng)脫水。這些化學品通常包括四溴化硅、三溴化磷、溴化鋰等，可見此方法并不適用于如此大規(guī)模的生產(chǎn)。工業(yè)條件下溴化氫的生產(chǎn)工藝有待改進。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種提純程度高且適用于工業(yè)生產(chǎn)的溴化氫提純工藝。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：一種溴化氫提純工藝，包括依次設(shè)置的一級精餾塔、二級精餾塔、吸附器、儲料罐以及氣瓶充氣裝置，一級精餾塔和二級精餾塔均設(shè)置有對其進行制冷的液氮冷卻裝置。

通過采用上述技術(shù)方案，采用液氮進行冷卻，通過粗溴化氫雜質(zhì)沸點的不同對雜質(zhì)進行分離，尤其是水，通過液氮冷卻可以較為充分，也方便控制的對粗溴化氫進行脫水。而吸附法最好是在溴化氫中水分含量低的情況下采用。在含有大量水分的條件下，分子篩和硅膠本身能吸附一定量的溴化氫，放熱本身就大，一旦水分含量也高，放熱更大，分子篩溫升可以達到250-300℃，硅膠溫升可以達到100℃；在經(jīng)過一級精餾塔和二級精餾塔后可以較為充分的完成脫水，再經(jīng)過吸附器再次除雜，減小對吸附器的負擔，較為適用于工業(yè)生產(chǎn)。

較佳的，液氮冷卻裝置包括分別位于一級精餾塔和二級精餾塔內(nèi)的熱交換管以及分別和熱交換管兩端連通的進液管和出液管。

通過采用上述技術(shù)方案，熱交換管對一級精餾塔和二級精餾塔內(nèi)部進行冷卻，結(jié)構(gòu)較為簡單，方便安裝，較為適用于工業(yè)應(yīng)用。

較佳的，熱交換管呈螺旋狀。

通過采用上述技術(shù)方案，使得熱交換管與外界的接觸面積較大，使得熱傳導的效果更好。

較佳的，儲料罐也設(shè)置有液氮冷卻裝置，此液氮冷卻裝置的熱交換管為兩個且分別位于儲料罐內(nèi)的上部和下部，儲料罐的頂部設(shè)置有排氣管。

通過采用上述技術(shù)方案，使得儲料罐保證處于一定的低溫狀態(tài)，使得儲料罐中的溴化氫處于業(yè)態(tài)，方便后期的充裝；同時，也保證溴化氫的溫度，排出其他沸點的雜質(zhì)。

較佳的，儲料罐底部的外壁上包裹有保溫罩，保溫罩內(nèi)形成有腔室，腔室分別與進液管和出液管連通。

通過采用上述技術(shù)方案，在保溫罩中沖入液氮，對儲料罐進行一定的隔熱，從而使得處于儲料罐中的溴化氫不容易和外界發(fā)生熱交換，保證儲料罐內(nèi)溫度，保證溴化氫處于液態(tài)，較為適用于工業(yè)生產(chǎn)。

較佳的，一級精餾塔和二級精餾塔均分別包括主筒體以及主筒體下端的下封頭，主筒體內(nèi)壁上設(shè)置有鎳基合金層。

通過采用上述技術(shù)方案，鎳基合金層具有較為良好的耐腐蝕性，一定程度上保證了一級精餾塔和二級精餾塔的使用壽命，較為適用于工業(yè)生產(chǎn)。

較佳的，下封頭由內(nèi)向外依次設(shè)置有鎳基合金襯里和石墨襯里。

通過采用上述技術(shù)方案，防止下封頭被腐蝕，保證經(jīng)常位于底部且與溴化氫接觸的下封頭的使用壽命。

較佳的，吸附器側(cè)方并聯(lián)設(shè)置有備用吸附器。

通過采用上述技術(shù)方案，在吸附器出現(xiàn)問題后，可以進行切換，保證設(shè)備的持續(xù)工作。

較佳的，氣瓶充氣裝置包括支架、充氣連接管以及充氣連接管端部的充氣端口，充氣端口與氣瓶口連接，支架上設(shè)置有若干組防傾架，防傾架包括分別與支架固接的兩根限位桿，兩根限位桿之間形成有供氣瓶放入的限位空間，支架的底部固接有底座，底座上滑移連接有供氣瓶放置的放置平臺，放置平臺位于限位空間的正下方，放置平臺和底座之間設(shè)置有固定組件，放置平臺通過固定組件和底座滑移固定連接。

通過采用上述技術(shù)方案，在放置氣瓶時，放置平臺向外滑出，通過固定組件使得放置平臺固定，之后將氣瓶先放置在放置平臺上，之后解除固定組件的固定，然后推動放置平臺向內(nèi)運動，直至氣瓶進入限位空間，之后再通過固定組件使得放置平臺固定，完成氣瓶的放置，這樣氣瓶先放置在限位空間外，對氣瓶調(diào)整完成后再推入，氣瓶放置較為方便。

較佳的，固定組件包括與放置平臺固接的把手桿以及滑移連接在把手桿內(nèi)的鎖定桿，底座上開設(shè)有供鎖定桿端部插接的鎖定孔。

通過采用上述技術(shù)方案，在對放置平臺進行固定時，只需鎖定桿插入鎖定孔中，固定較為方便。

綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：使得溴化氫提純程度較高，此生產(chǎn)工藝較為適用于工業(yè)生產(chǎn)，在溴化氫充裝時，可以較為方便的對氣瓶進行調(diào)整。

附圖說明

圖1是溴化氫提出工藝示意圖；

圖2是一級精餾塔和二級精餾塔的示意圖；

圖3是吸附器的示意圖；

圖4是儲料罐的示意圖；

圖5是氣瓶充氣裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6是圖5中a部放大圖；

圖7是圖5中b部放大圖；

圖8是把手桿處剖視圖；

圖9是圖8中c部放大圖。

圖中，1、反應(yīng)釜；11、減壓器；2、一級精餾塔；3、二級精餾塔；4、吸附器；41、備用吸附器；42、控制閥；5、儲料罐；51、排氣管；52、保溫罩；53、尾氣收集塔；6、氣瓶充氣裝置；61、支架；611、充氣連接管；612、充氣端口；613、限位桿；614、掛鏈；62、氣瓶；63、底座；631、鎖定孔；64、放置平臺；641、延伸板；642、限位邊；643、輪子；65、把手桿；651、加強桿；652、鎖定桿；6521、驅(qū)動斜面；653、壓板；654、驅(qū)動柱；655、讓位通孔；66、滑移槽；661、限位槽；7、液氮冷卻裝置；71、熱交換管；72、進液管；73、出液管；8、第一取樣閥；9、第二取樣閥。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。其中相同的零部件用相同的附圖標記表示。需要說明的是，下面描述中使用的詞語“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附圖中的方向，詞語“底面”和“頂面”、“內(nèi)”和“外”分別指的是朝向或遠離特定部件幾何中心的方向。

如圖1所示，一種溴化氫提純工藝，包括依次設(shè)置的一級精餾塔2、二級精餾塔3、吸附器4、儲料罐5以及氣瓶62充氣裝置6。溴化氫氣體可以是通過氫氣和溴氣在反應(yīng)釜1中反應(yīng)后直接產(chǎn)生，產(chǎn)生的溴化氫再通過管道進入一級精餾塔2，在此管道上可以設(shè)置有減壓器11。

在二級精餾塔3和吸附器4之間可以設(shè)置有第一取樣閥8，對精餾后的溴化氫進行取樣，然后進行分析，檢測溴化氫氣體中水含量是否過高，避免給吸附器4造成太大的負擔，較為適用于工業(yè)生產(chǎn)。

在儲料管和氣瓶62充氣裝置6之間可以設(shè)置第二取樣閥9，也是抽樣檢測含水量，避免氣瓶62會被過度的腐蝕。

結(jié)合圖2，一級精餾塔2和二級精餾塔3處均設(shè)置有液氮冷卻裝置7，通過液氮冷卻裝置7可以對一級精餾塔2和二級精餾塔3進行冷卻。液氮冷卻裝置7包括熱交換管71，熱交換管71為兩根，分別位于一級精餾塔2內(nèi)和二級精餾塔3內(nèi)，熱交換管71的兩端分別連接有進液管72和出液管73，進液管72和液氮儲存器（圖中未示出）連通。作為優(yōu)選，熱交換管71可以呈螺旋狀，當然也可以是波浪狀等形狀，用以增大熱交換管71和外界的接觸面積。

而由于含水量較高的溴化氫的腐蝕性較強，一級精餾塔2和二級精餾塔3的主筒體內(nèi)壁上設(shè)置有鎳基合金層，通過防腐蝕性較強的鎳基合金層與溴化氫接觸，外部的主筒體用其他金屬制成。同時，主筒體下部的下封頭最為經(jīng)常接觸溴化氫，為此，下封頭由內(nèi)向外依次設(shè)置有鎳基合金襯里和石墨襯里，通過雙層防腐材料的作用，保證下封頭的使用壽命，也保證下封頭有一定的強度。

與此同時，結(jié)合圖4，儲料罐5也可以設(shè)置液氮冷卻裝置7，而此時的液氮冷卻裝置7主要是為了保證儲料罐5的溫度，使得儲料罐5中的溴化氫處于液態(tài)。此時的液氮冷卻裝置7也包括熱交換管71，儲料罐5中設(shè)置有兩根熱交換管71，兩根熱交換管71分別位于儲料罐5的上部和下部，同時，儲料罐5的頂部還設(shè)置有排氣管51，排氣管51上設(shè)置有電磁閥，排氣管51可以連接尾氣收集塔53。

為了進一步保證儲料罐5中的溴化氫為液態(tài)，在儲料罐5底部的外壁上包裹有保溫罩52，保溫罩52分別和進液管72和出液管73連通，使得保溫罩52內(nèi)的液氮可以進行循環(huán)。

為了保證持續(xù)的生產(chǎn)，結(jié)合圖3，在吸附器4側(cè)方并聯(lián)設(shè)置有備用吸附器41，吸附器4和備用吸附器41的進料管道上均設(shè)置有控制閥42，通過控制閥42使得吸附器4和備用吸附器41其中一個處于正常的使用狀態(tài)，另一個可以進行跟換和檢修。

如圖5所示，氣瓶62充氣裝置6包括支架61、充氣連接管611以及充氣端口612，一部分的充氣連接管611固定在支架61上，而充氣端口612連接在充氣連接管611的端部，在充氣時，充氣端口612與氣瓶62口連接。支架61上固接有若干組防傾架，每組防傾架包括兩根限位桿613，兩根限位桿613分別和支架61固接，兩根限位桿613之間形成限位空間，氣瓶62放置在限位空間內(nèi)，而限位桿613與支架61固定的另一端可拆卸固定連接有掛鏈614，掛鏈614的兩端均可以插接在限位桿613，同時限位桿613的端部可以向內(nèi)凸出形成限位塊,通過限位塊對掛鏈614進行限定。

支架61的底部固接有底座63，底座63可以直接是地面，支架61直接固定在地面上，在底座63上開設(shè)有滑移槽66，滑移槽66內(nèi)滑移連接有放置平臺64，放置平臺64位于限位空間的正下方，放置平臺64可以呈長方體形，放置平臺64沿著滑移槽66的長度方向滑移，向外滑移時遠離支架61；結(jié)合圖7，放置平臺64的上表面和底座63的表面齊平，而放置平臺64的下方安裝有輪子643；作為優(yōu)選，滑移槽66的側(cè)壁上開設(shè)有限位槽661，限位槽661沿滑移槽66的長度方向設(shè)置，而放置平臺64的側(cè)壁向外凸出形成限位邊642，限位邊642呈長條形，限位邊642位于限位槽661中，限位邊642與限位槽661滑移連接。

放置平臺64和底座63之間設(shè)置有固定組件，固定組件包括放置平臺64向外延伸的延伸板641、固定在延伸板641上的把手桿65以及滑移連接在把手桿65內(nèi)的鎖定桿652，通過向外延伸的延伸板641，使得把手桿65位于限位桿613的外側(cè)，且與限位桿613之間有一定的距離；而鎖定桿652的下端會穿過延伸板641與底座63相配合，在底座63上可以設(shè)置有鎖定孔631，在需要對放置平臺64進行固定時，鎖定桿652的下端插接在鎖定孔631內(nèi)，鎖定孔631可以為兩個，在氣瓶62處于限位空間內(nèi)時對應(yīng)一個鎖定孔631（如圖5），在氣瓶62處于限位空間外時，鎖定桿652和另一個鎖定孔631配合（圖中未示出）。

作為優(yōu)選，結(jié)合圖8，延伸板641和把手桿65之間設(shè)置有加強桿651，加強桿651傾斜設(shè)置，加強桿651為兩根且關(guān)于把手桿65對稱設(shè)置。

固定組件還包括驅(qū)動鎖定桿652上升的驅(qū)動件，結(jié)合圖6和圖9，其包括壓板653和驅(qū)動柱654，壓板653和驅(qū)動柱654整體的截面可以大致呈v字形，壓板653的一端與把手桿65的外側(cè)鉸接，驅(qū)動柱654固接在壓板653的另一端且穿過把手桿65上的讓位通孔655延伸至把手桿65內(nèi)，而同時，鎖定桿652上開設(shè)有驅(qū)動斜面6521，驅(qū)動柱654插入把手桿65的一端抵在驅(qū)動斜面6521上。

在進行提純時，溴化氫先經(jīng)過一級精餾塔2和二級精餾塔3進行提純，然后純度相對較高的溴化氫進入吸附器4進行再次的提純，之后進入儲存罐儲存，保證溴化氫處于液態(tài)的同時也可進行一定的提純，最后溴化氫從儲料罐5到達氣瓶62充氣裝置6處進行充裝。

氣瓶62充氣裝置6在對氣瓶62充氣前，需要將氣瓶62放好，在放置氣瓶62時，握住壓板653，使得驅(qū)動柱654驅(qū)動鎖定桿652向上滑移，鎖定桿652的下端接觸與鎖定孔631的插接，然后握住把手桿65向外拉動，從而放置平臺64向外滑移，直至放置平臺64滑移到滑移槽66的另一端，之后松開壓板653，鎖定桿652由于自身重力的原因，向下滑動，鎖定桿652下端插接到鎖定孔631中，完成固定，然后在限位空間之外將氣瓶62放置到放置平臺64上，進行調(diào)整，調(diào)整完成后，通過壓板653解除放置平臺64的固定，通過把手桿65使得放置平臺64向內(nèi)運動，從而使得氣瓶62到達限位空間內(nèi)，完成氣瓶62的放置。

本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻的修改，但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護。