本申請(qǐng)為，中國(guó)國(guó)家申請(qǐng)?zhí)枮?01580000974.2、申請(qǐng)日為2015年01月30日、發(fā)明名稱為ito濺射靶材及其制造方法的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。

本發(fā)明涉及一種ito濺射靶材及其制造方法。

背景技術(shù)：

旋轉(zhuǎn)式磁控管陰極濺射裝置為，在圓筒形靶的內(nèi)側(cè)具有磁場(chǎng)產(chǎn)生裝置，在從靶的內(nèi)側(cè)進(jìn)行冷卻的同時(shí)使靶旋轉(zhuǎn)并實(shí)施濺射的裝置，其使靶材的整個(gè)表面被酸蝕從而被均勻地切削。因此，在平板型磁控管濺射裝置中，靶材的使用效率通常為20～30％，相對(duì)于此，在旋轉(zhuǎn)式磁控管陰極濺射裝置中，能夠使靶材的使用效率成為70％以上，從而能夠得到非常高的使用效率。而且，在旋轉(zhuǎn)式磁控管陰極濺射裝置中，通過(guò)使靶旋轉(zhuǎn)，從而與現(xiàn)有的平板型磁控管濺射裝置相比，由于每單位面積能夠輸入較大的功率，因此能夠得到較高的成膜速度。

這種旋轉(zhuǎn)陰極濺射方式在易于加工成圓筒形狀且機(jī)械強(qiáng)度較強(qiáng)的金屬靶材中廣泛普及。但是，由于陶瓷的強(qiáng)度較低且較脆，因此當(dāng)加工成圓筒形狀時(shí)容易在制造過(guò)程中或與基材接合時(shí)等產(chǎn)生裂紋、變形等。因此，對(duì)于陶瓷濺射靶而言，向旋轉(zhuǎn)陰極濺射方式的普及實(shí)際上尚未充分實(shí)現(xiàn)。

由于ito(indium-tin-oxide：氧化銦錫)膜具有較高的穿透性與導(dǎo)電性，因此作為平板顯示器的透明電極而被廣泛利用。ito膜通常通過(guò)對(duì)ito濺射靶進(jìn)行濺射而形成。ito膜通常使用含有質(zhì)量百分比10％左右的sno2的ito濺射靶而被成膜，但在觸摸面板等的用途中，在薄膜基板等的各種基板上對(duì)ito膜進(jìn)行成膜時(shí)可使用含有質(zhì)量百分比3％左右的sno2的ito濺射靶。

已知sno2的含量較少的ito材料、例如sno2的含量為質(zhì)量百分比7％以下的ito材料較脆而容易產(chǎn)生裂紋。尤其sno2的含量為質(zhì)量百分比5％以下的ito材料較脆而容易產(chǎn)生裂紋。在為了將這種sno2的含量較少的ito材料用于旋轉(zhuǎn)陰極濺射方式的靶材而將其設(shè)為圓筒形狀時(shí)，更加容易產(chǎn)生裂紋。此外，在如上所述的sno2的含量較少的ito圓筒形濺射靶材與基材接合時(shí)也容易產(chǎn)生裂紋。

因此，相對(duì)于sno2的含量較少的ito圓筒形濺射靶材，在加工等的制造時(shí)以及接合時(shí)，與通常的陶瓷濺射靶材相比需要更高的防裂紋技術(shù)。

在專(zhuān)利文獻(xiàn)1中公開(kāi)了一種如下的技術(shù)，即，通過(guò)將密度為98％以上的陶瓷圓筒形靶材的偏芯設(shè)為0.2mm以下，從而使熱膨脹均勻進(jìn)而對(duì)與圓筒形基材接合時(shí)的裂紋進(jìn)行抑制。但是，在該技術(shù)中，如實(shí)施例1中所述，即使密度為98％以上且圓筒形靶材的偏芯為0.2mm以下也會(huì)產(chǎn)生裂紋?？梢哉J(rèn)為，這是因?yàn)樵谟糜诮雍系牡腿邳c(diǎn)焊錫的厚度、與實(shí)施加熱的加熱器之間的距離方面出現(xiàn)差別而使熱膨脹率改變的緣故。

在專(zhuān)利文獻(xiàn)2中敘述了如下情況，即，當(dāng)sno2濃度小于10％時(shí)通過(guò)因燒成而導(dǎo)致的異常的粒生長(zhǎng)而使強(qiáng)度降低，進(jìn)而產(chǎn)生裂紋，并且公開(kāi)了一種如下技術(shù)，即，在sno2的含量為質(zhì)量百分比2.5～5.2％的ito濺射靶中，通過(guò)將密度設(shè)為7.1g/cm³以上，從而減少燒成體所產(chǎn)生的裂紋，并且對(duì)裂紋或結(jié)塊的產(chǎn)生進(jìn)行抑制。但是，在該技術(shù)中存在如下情況，即，無(wú)法防止密度為7.1g/cm³以下的ito靶產(chǎn)生裂紋，而且即使密度為7.1g/cm³以上，在使用效率較高的圓筒形狀的ito靶上也有時(shí)會(huì)產(chǎn)生裂紋。

在先技術(shù)文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)1：日本特開(kāi)2005-281862號(hào)公報(bào)

專(zhuān)利文獻(xiàn)2：日本特開(kāi)2012-126937號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

本發(fā)明的目的在于，提供一種即使是容易產(chǎn)生裂紋等的圓筒形狀但在加工工序中也不容易產(chǎn)生裂紋、變形等的ito燒結(jié)體、在接合工序中不容易產(chǎn)生裂紋、變形等的ito濺射靶材、ito濺射靶、以及所述ito燒結(jié)體及ito濺射靶材的制造方法。

用于解決課題的方法

本發(fā)明的ito燒結(jié)體為，sn的含量以sno2量換算為質(zhì)量百分比2.5～10.0％，并且具有in2o3母相與存在于該in2o3母相的晶粒邊界處的in4sn3o12相的ito燒結(jié)體，

所述ito燒結(jié)體的相對(duì)密度為98.0％以上，所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下，該ito燒結(jié)體的截面中的所述in4sn3o12相的面積率為0.4％以上。

本發(fā)明的ito燒結(jié)體能夠設(shè)為圓筒形。

本發(fā)明的ito濺射靶材由所述ito燒結(jié)體構(gòu)成。

本發(fā)明的ito濺射靶通過(guò)利用接合材料將權(quán)利要求3所述的氧化銦錫濺射靶材接合在基材上而形成。

本發(fā)明的ito燒結(jié)體的制造方法為，

包括對(duì)由ito原料粉末制成的ito成型體進(jìn)行燒成的燒成工序、以及對(duì)所述燒成工序中所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻的冷卻工序，

在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實(shí)施1200～1350℃的范圍內(nèi)、且對(duì)所述氧化銦錫成型體進(jìn)行燒成的燒成溫度以下的溫度范圍內(nèi)的冷卻。

本發(fā)明的另一種ito燒結(jié)體的制造方法為，

包括對(duì)由ito原料粉末制成的ito成型體進(jìn)行燒成的燒成工序、以及對(duì)所述燒成工序中所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻的冷卻工序，

在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實(shí)施1200～1500℃的范圍內(nèi)、且對(duì)所述氧化銦錫成型體進(jìn)行燒成的燒成溫度以下的溫度范圍內(nèi)的冷卻。

在所述ito燒結(jié)體的制造方法中，所述ito成型體以及ito燒結(jié)體能夠設(shè)為圓筒形。

本發(fā)明的ito靶材的制造方法為，通過(guò)所述的制造方法而制造出ito燒結(jié)體，并且對(duì)所獲得的ito燒結(jié)體進(jìn)行加工從而制造出靶材。

發(fā)明效果

即使本發(fā)明的ito燒結(jié)體為容易產(chǎn)生裂紋等的圓筒形狀，在加工工序中也不容易產(chǎn)生裂紋、變形等。即使本發(fā)明的ito濺射靶材為容易產(chǎn)生裂紋等的圓筒形狀，在與基材接合的接合工序中也不容易產(chǎn)生裂紋、變形等。因此，本發(fā)明的ito燒結(jié)體以及ito濺射靶材能夠提升制造成品率。

本發(fā)明的ito燒結(jié)體的制造方法能夠有效地制造出所述ito燒結(jié)體。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的ito燒結(jié)體及ito濺射靶材的組織概要圖。

具體實(shí)施方式

下面，對(duì)本發(fā)明所涉及的ito燒結(jié)體、ito濺射靶材、ito濺射靶、ito燒結(jié)體及ito濺射靶材的制造方法進(jìn)行詳細(xì)敘述。雖然本發(fā)明所包含的ito燒結(jié)體及ito濺射靶材的形狀為平板形還是圓筒形等并未特別地限制，但尤其對(duì)于容易產(chǎn)生裂紋、變形的圓筒形可獲得較大的效果。

ito燒結(jié)體

本發(fā)明的ito燒結(jié)體為，sn的含量以sno2量換算為質(zhì)量百分比2.5～10.0％，并且具有in2o3母相與存在于in2o3母相的晶粒邊界處的in4sn3o12的ito燒結(jié)體，相對(duì)密度為98.0％以上，所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下，該ito燒結(jié)體的截面上的所述in4sn3o12相的面積率為0.4％以上。

圖1為表示本發(fā)明的ito燒結(jié)體以及ito濺射靶材的組織概要圖。圖1為示意性地表示在掃描型電子顯微鏡下觀察本發(fā)明的ito燒結(jié)體以及ito濺射靶材的截面時(shí)所獲得的組織圖像的圖。在圖1中，符號(hào)1為in2o3母相，符號(hào)2為in4sn3o12相。in4sn3o12相2存在于in2o3母相1的晶粒邊界處。在本發(fā)明中所謂in2o3母相是指，sno2一部分在in2o3上固溶而形成的in2o3相。

在本發(fā)明的ito燒結(jié)體中，in2o3母相的平均粒徑為17μm以下，優(yōu)選為3～15μm，更優(yōu)選為5～15μm。此處in2o3母相的粒徑可在所述組織圖像上作為水平費(fèi)雷特直徑而求得。水平費(fèi)雷特直徑為通過(guò)上述掃描型電子顯微鏡觀察的粒子解析而被求得的值。in2o3母相的平均粒徑為，利用掃描型電子顯微鏡且以倍率1000倍的方式隨機(jī)對(duì)100μm×130μm的視場(chǎng)進(jìn)行觀察10視場(chǎng)，并且將對(duì)于每個(gè)視場(chǎng)中該視場(chǎng)所含有的全部in2o3母相而求得的水平費(fèi)雷特直徑的值進(jìn)行平均，從而計(jì)算出每個(gè)視場(chǎng)的平均水平費(fèi)雷特直徑，而且進(jìn)一步對(duì)全部視場(chǎng)中所獲得的平均水平費(fèi)雷特直徑進(jìn)行平均而得到的值。當(dāng)所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下時(shí)，ito燒結(jié)體在加工工序中不容易產(chǎn)生裂紋，并且由該ito燒結(jié)體而獲得的ito濺射靶材在與基材的接合工序中不容易產(chǎn)生裂紋或變形等。另一方面，當(dāng)平均粒徑較小時(shí)存在晶粒邊界增多電阻升高的情況，因此優(yōu)選為in2o3母相的平均粒徑為3μm以上。

在本發(fā)明的ito燒結(jié)體中，該截面中的in4sn3o12相的面積率為0.4％以上，優(yōu)選為0.5～5％，更優(yōu)選為0.5～2.5％。此處in4sn3o12相的面積率為，在本ito燒結(jié)體的截面中，利用掃描型電子顯微鏡且以倍率3000倍的方式隨機(jī)對(duì)33μm×43μm的視場(chǎng)進(jìn)行觀察10視場(chǎng)，并且求出各個(gè)視場(chǎng)中的in4sn3o12相的總面積的相對(duì)于視場(chǎng)面積(33×43μm²)的百分率的值，而且進(jìn)一步對(duì)全部的視場(chǎng)中所獲得的所述百分率的值進(jìn)行平均而得到的數(shù)值。

當(dāng)所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下且所述面積率為0.4％以上時(shí)，in4sn3o12相大面積地存在于晶粒邊界處，從而使韌性變高進(jìn)而耐裂性增強(qiáng)，因此使ito燒結(jié)體在加工工序中變得更加不容易產(chǎn)生裂紋，并且使由該ito燒結(jié)體而獲得的ito濺射靶材在與基材的接合工序中不容易產(chǎn)生裂紋、變形等。另一方面，從in4sn3o12相成為濺射中的電弧或結(jié)塊的產(chǎn)生的原因的可能性較低的觀點(diǎn)出發(fā)，所述面積率優(yōu)選為5％以下。

本發(fā)明的ito燒結(jié)體為，sn的含量以sno2量換算為質(zhì)量百分比2.5～10.0％。當(dāng)sn的含量在所述范圍內(nèi)時(shí)，能夠作為濺射靶材而有效地利用，并且在加工、與基材的接合中不容易產(chǎn)生裂紋或變形等。尤其當(dāng)sn的含量以sno2量換算為質(zhì)量百分比2.5～6.0％時(shí)，由本發(fā)明的ito燒結(jié)體能夠制造出用于制造平板顯示器或觸摸面板的透明電極等的ito濺射靶材。此外，如前所述，sn的含量以sno2量換算為質(zhì)量百分比2.5～6.0％的現(xiàn)有的ito燒結(jié)體較脆而容易產(chǎn)生裂紋，但本發(fā)明的ito燒結(jié)體即使sn的含量在所述范圍也不容易產(chǎn)生裂紋。而且，當(dāng)sn的含量以sno2量換算為質(zhì)量百分比3.0～5.0％時(shí)，能夠制造出有用的所述ito濺射靶材，此外能夠有效地防止在加工、與基材的接合中的裂紋或變形等。

本發(fā)明的ito燒結(jié)體的相對(duì)密度為98.0％以上，優(yōu)選為98.5％以上，更優(yōu)選為99.0％以上。當(dāng)相對(duì)密度小于98.0％時(shí)，強(qiáng)度不充分而容易產(chǎn)生裂紋。

即，通過(guò)滿足所述in2o3母相的平均粒徑、所述面積率以及相對(duì)密度的主要條件，從而使本發(fā)明的ito燒結(jié)體在加工工序中出現(xiàn)裂紋的可能性被充分地抑制，進(jìn)而使由該ito燒結(jié)體而獲得的ito濺射靶材在與基材接合的接合工序中出現(xiàn)裂紋或變形等的可能性被充分地抑制。

雖然現(xiàn)有的具有圓筒形狀的ito燒結(jié)體如前所述容易產(chǎn)生裂紋、變形，但本發(fā)明的ito燒結(jié)體即使為圓筒形狀在加工工序中也不容易產(chǎn)生裂紋、變形等。因此，由圓筒形狀的本ito燒結(jié)體能夠適當(dāng)?shù)刂圃斐鰣A筒形狀的ito產(chǎn)品，例如ito圓筒形濺射靶材等。

本發(fā)明的ito燒結(jié)體的大小未特別地限制。當(dāng)ito圓筒形燒結(jié)體被加工為濺射靶材的情況下，其大小為大致外徑140～170mm，內(nèi)徑110～140mm，長(zhǎng)度50mm以上。長(zhǎng)度可根據(jù)用途而被適當(dāng)?shù)貨Q定。

ito濺射靶材

本發(fā)明的ito濺射靶材由所述ito燒結(jié)體組成。本發(fā)明的ito濺射靶材通過(guò)在所述ito燒結(jié)體上實(shí)施適當(dāng)?shù)募庸ぃ缜邢骷庸さ榷恢瞥伞?/p>

因此，本發(fā)明的ito濺射靶材滿足與所述ito燒結(jié)體所滿足的sn的含量、相對(duì)密度、in2o3母相的平均粒徑以及in4sn3o12相的面積率相關(guān)的全部條件。關(guān)于本發(fā)明的ito濺射靶材的這些條件的說(shuō)明，與關(guān)于所述ito燒結(jié)體中所敘述的這些條件的說(shuō)明相同。

由于本發(fā)明的ito濺射靶材滿足上述條件，因此強(qiáng)度較高進(jìn)而不容易產(chǎn)生裂紋、變形，從而即使為圓筒形也不容易產(chǎn)生裂紋或變形。

在ito濺射靶材被用于濺射的情況下，利用焊錫而被接合在通常為鈦制等的基材上。在設(shè)為ito圓筒形濺射靶材的情況下，該接合通常通過(guò)如下方式而實(shí)施，即，對(duì)靶材以及圓筒形基材進(jìn)行加熱，并在靶材的內(nèi)周表面以及圓筒形基材的外周表面上涂敷焊錫，并且在靶材的空洞內(nèi)插入圓筒形基材，并且將兩者的焊錫層接合在一起之后對(duì)其進(jìn)行冷卻。在進(jìn)行該冷卻時(shí)，因靶材與基材之間的熱膨脹系數(shù)之差而會(huì)使靶材上產(chǎn)生應(yīng)力?，F(xiàn)有的ito圓筒形濺射靶材無(wú)法完全克服這種應(yīng)力，從而會(huì)使接合工序中較多地產(chǎn)生裂紋。與此相對(duì)，由于本發(fā)明的ito濺射靶材如前所述強(qiáng)度較高，因此即使為圓筒形且在接合工序中產(chǎn)生所述應(yīng)力也不容易引起裂紋、變形。

ito濺射靶

本發(fā)明的ito濺射靶為，通過(guò)利用接合材料將所述ito濺射靶材與基材接合而形成。

所述基材通常具有可將濺射靶材接合的平板狀或圓筒形狀?；牡姆N類(lèi)未特別地限制，能夠從現(xiàn)有被使用的基材中適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行選擇并使用。作為基材的材料例如可列舉出不銹鋼、鈦等。

所述接合材的種類(lèi)也未特別地限制，可從現(xiàn)有被使用的接合材中適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行選擇并使用。作為接合材料例如可列舉出銦制的焊錫等。

也可以在一個(gè)基材上接合多個(gè)濺射靶材。例如，可以在一個(gè)基材的外側(cè)接合一個(gè)ito圓筒形濺射靶材，也可以將兩個(gè)以上ito圓筒形濺射靶材在同一軸線上并排接合。當(dāng)并排接合兩個(gè)以上的情況下，在各ito圓筒形濺射靶材之間的間隙，即分割部的長(zhǎng)度通常為0.05～0.5mm。雖然分割部的長(zhǎng)度越短濺射時(shí)越不容易產(chǎn)生電弧，但是當(dāng)小于0.05mm時(shí)由接合工序或?yàn)R射中的熱膨脹而引起的靶材彼此碰撞，從而產(chǎn)生裂紋。

接合方法也未特別地限制，能夠采用與現(xiàn)有的ito濺射靶相同的方法。

ito燒結(jié)體的制造方法

本發(fā)明的所述ito燒結(jié)體的制造方法包括對(duì)ito成型體進(jìn)行燒成的燒成工序、以及對(duì)所述燒成工序中所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻的工序，第一方式為，在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實(shí)施1200～1500℃的范圍內(nèi)、且對(duì)所述ito成型體進(jìn)行燒成的溫度以下的溫度范圍內(nèi)的冷卻，第二方式為，在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實(shí)施1200～1350℃的范圍內(nèi)、且對(duì)所述ito成型體進(jìn)行燒成的溫度以下的溫度范圍內(nèi)的冷卻，。

具體而言，通過(guò)以下的制造方法，從而能夠在不使裂紋、變形等產(chǎn)生的條件下有效地制造出所述本發(fā)明的ito燒結(jié)體，但是本發(fā)明的ito燒結(jié)體的制造方法除了上述制造條件以外未被限制，并且未被限制于以下的制造方法。

本發(fā)明的ito燒結(jié)體的制造方法的優(yōu)選的方式包括：工序1，由含有原料粉末以及有機(jī)添加劑的漿液來(lái)制備顆粒；工序2，對(duì)所述顆粒進(jìn)行cip成型從而制作出成型體；工序3，對(duì)所述成型體進(jìn)行脫脂；工序4，對(duì)所述脫脂的成型體進(jìn)行燒成；工序5，對(duì)所述燒成工序中所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻。

(工序1)

在工序1中，由含有原料粉末以及有機(jī)添加劑的漿液來(lái)制備顆粒。

通過(guò)由原料粉末以及有機(jī)添加劑來(lái)制備顆粒，并將該顆粒提供給工序2的cip成型，從而能夠得到使原料的填充性提升且高密度的成型體。此外，不容易發(fā)生填充不勻且可均勻地填充。沖壓不均也不容易發(fā)生。

作為原料粉末，既可使用in2o3粉末及sno2粉末的混合粉末，也可單獨(dú)使用ito粉末，或者將ito粉末與in2o3粉末及sno2粉末混合使用。在本發(fā)明中，被用于顆粒的制備的這些原料粉末的混合粉末、以及ito粉末被單獨(dú)使用的情況下，將該ito粉末稱為ito原料粉末。利用bet(brunauer-emmett-teller)法而測(cè)定出的in2o3粉末、sno2粉末及ito粉末的比表面積通常分別為1～40m²/g。in2o3粉末、sno2粉末及ito粉末的混合比率以本燒結(jié)體的構(gòu)成元素的含量在前述的范圍內(nèi)的方式而被適當(dāng)?shù)貨Q定。例如，在最終所獲得的燒結(jié)體中的以sno2量換算的sn的含量為質(zhì)量百分比5.0％的情況下，以使燒結(jié)體中的以sno2量換算的sn的含量成為質(zhì)量百分比5.0％的方式，來(lái)決定ito原料粉末中所包含的各原料粉末的比率。

在本制造方法中，在將in2o3粉末以及sno2粉末的混合粉末作為ito原料粉末來(lái)使用的情況下可以確認(rèn)到如下情況，即，ito原料粉末中的sno2粉末的含量(質(zhì)量百分比)可視作為，最終所獲得的燒結(jié)體以及靶材中的以sno2量換算的sn的含量(質(zhì)量百分比％)。此外，在ito原料粉末包含ito粉末的情況下可確認(rèn)到如下情況，即，ito原料粉末中的sno2粉末的含量(質(zhì)量百分比％)與ito粉末中的以sno2量換算的sn的含量(質(zhì)量百分比％)的總計(jì)可視作為，最終所獲得的燒結(jié)體以及靶材中的以sno2量換算的sn的含量(質(zhì)量百分比％)。

對(duì)粉末的混合方法并未特別地進(jìn)行限制，例如，可將各個(gè)粉末以及氧化鋯球體置入罐中，并進(jìn)行球磨混合。

所述有機(jī)添加劑為，用于適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)漿液、成型體的特性而被添加的物質(zhì)。作為有機(jī)添加劑，可列舉出粘合劑、分散劑和增塑劑等。

在工序1中，有機(jī)添加劑的量相對(duì)于ito原料粉末的量?jī)?yōu)選為質(zhì)量百分比0.3～2.0％。當(dāng)有機(jī)添加劑的所述混合量大于質(zhì)量百分比2.0％時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)脫脂過(guò)程中的成型體的強(qiáng)度降低幅度將會(huì)變大而變得容易產(chǎn)生脫脂開(kāi)裂的情況，或者出現(xiàn)在脫脂后成型體中空孔增多而難以高密度化的情況。當(dāng)有機(jī)添加劑的所述混合量少于質(zhì)量百分比0.3％時(shí)，有時(shí)會(huì)無(wú)法獲得各個(gè)成分的充分效果。當(dāng)將有機(jī)添加劑的混合量設(shè)定在所述范圍內(nèi)時(shí)，能夠制造出相對(duì)密度為98.0％以上的ito燒結(jié)體。

粘合劑是為了將成型體中的ito原料粉末進(jìn)行粘合從而提高成型體的強(qiáng)度而被添加的。作為粘合劑，可使用在公知的粉末燒結(jié)法中得到成型體時(shí)通常所使用的粘合劑。

分散劑為，為了提高漿液中的原料粉末以及粘合劑的分散性而被添加的。作為分散劑，例如可列舉出聚羧酸銨、聚丙烯酸銨等。

增塑劑為，用于提高成型體的可塑性而被添加的。作為增塑劑，例如可列舉出聚乙二醇(peg)、乙二醇(eg)等。

在制備含有原料粉末以及有機(jī)添加劑的漿液時(shí)使用的分散介質(zhì)未特別地限制，可根據(jù)目的而從水、酒精等中適當(dāng)?shù)剡x擇并使用。

在制備含有原料粉末以及有機(jī)添加劑的漿液的方法中未特別地限制，例如，可以使用將原料粉末、有機(jī)添加劑以及分散介質(zhì)置入罐中，并進(jìn)行球磨混合的方法。

在由漿液來(lái)制備顆粒的方法中未特別地限制，例如可使用噴霧干燥法、轉(zhuǎn)動(dòng)造粒法、擠壓造粒法等。其中，在顆粒的流動(dòng)性較高，成型時(shí)容易制作出易于變形的顆粒的方面，優(yōu)選為噴霧干燥法。對(duì)于噴霧干燥法的條件未特別地限制，可以適當(dāng)選擇ito原料粉末的造粒中通常所使用的條件來(lái)實(shí)施。

(工序2)

在工序2中，對(duì)由工序1而制備出的顆粒進(jìn)行cip成型(coldisostaticpressing(冷等靜壓成型))，從而制作出成型體。當(dāng)將成型體的形狀設(shè)定為平板形時(shí)可獲得ito平板形燒結(jié)體，當(dāng)將成型體的形狀設(shè)定為圓筒形時(shí)可獲得ito圓筒形燒結(jié)體。

cip成型時(shí)的壓力通常為800kgf/cm²以上。壓力越大，越能使顆粒致密地成型，從而能夠使成型體高密度化以及高強(qiáng)度化。

(工序3)

在工序3中，對(duì)由工序2而制造出的成型體進(jìn)行脫脂。脫脂通過(guò)對(duì)成型體進(jìn)行加熱而實(shí)施。

脫脂溫度通常為600～800℃，優(yōu)選為700～800℃，更優(yōu)選為750～800℃。雖然脫脂溫度越高成型體的強(qiáng)度越高，但是由于當(dāng)超過(guò)800℃時(shí)，會(huì)引起成型體的收縮，因此優(yōu)選為在800℃以下進(jìn)行脫脂。

(工序4)

在工序4即燒成工序中對(duì)工序3中被脫脂的成型體進(jìn)行燒成。

對(duì)煅燒爐未特別地限制，可使用在ito燒結(jié)體的制造中現(xiàn)有所使用的煅燒爐。

燒成溫度通常為1450～1700℃，優(yōu)選為1500～1650℃，更優(yōu)選為1500～1600℃。雖然燒成溫度越高越能獲得高密度的燒結(jié)體，但是當(dāng)過(guò)高時(shí)將使燒結(jié)體的燒結(jié)組織肥大化而變得容易破裂。燒成時(shí)間通常為3～30小時(shí)，優(yōu)選為5～20小時(shí)，更優(yōu)選為8～16小時(shí)。燒成時(shí)間越長(zhǎng)燒結(jié)體越容易高密度化，但是當(dāng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)，將使燒結(jié)體的燒結(jié)組織肥大化而變得容易破裂。

升溫速度通常為100～500℃/h。

燒成的環(huán)境通常為氧氣環(huán)境。

(工序5)

在工序5中對(duì)工序4中所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻。在工序5即冷卻工序中使溫度降低或維持為固定。

在本發(fā)明的ito燒結(jié)體的制造方法的第一方式中，在1200℃～1500℃的范圍且在所述燒成溫度以下的溫度范圍(以下也稱為特定溫度范圍)內(nèi)，將對(duì)所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻時(shí)的降溫速度設(shè)為25℃/h以下，優(yōu)選為20℃/h以下，更優(yōu)選為15℃/h以下，進(jìn)一步優(yōu)選為10℃/h以下。即，在成型體的燒成溫度為1500℃以上的情況下，將1200℃～1500℃的溫度范圍內(nèi)的降溫速度設(shè)為25℃/h以下。在成型體的燒成溫度低于1500℃的情況下，將從1200℃到該燒成溫度為止的溫度范圍內(nèi)的降溫速度設(shè)為25℃/h以下。例如，在成型體的燒成溫度為1450℃的情況下，將1200～1450℃的溫度范圍內(nèi)的降溫速度設(shè)為25℃/h以下。

在對(duì)通過(guò)燒成而獲得的燒成物進(jìn)行冷卻時(shí)，在某溫度下固溶在in2o3母相的sno2作為in4sn3o12相而析出。通過(guò)在in4sn3o12析出的溫度附近緩慢地進(jìn)行冷卻，從而能夠使in4sn3o12相的面積變大，并能夠獲得所述面積率。此外其結(jié)果為，能夠?qū)n2o3母相的粒徑過(guò)大化的情況進(jìn)行抑制，并能夠獲得所述in2o3母相的平均粒徑。in4sn3o12析出的溫度通常被包含在所述特定溫度范圍內(nèi)。即，在所述特定溫度范圍內(nèi)固溶在in2o3母相的sno2作為in4sn3o12相而析出。因此，通過(guò)使所述特定溫度范圍的降溫速度設(shè)為25℃/h以下，能夠?qū)n4sn3o12相的面積率、以及in2o3母相的粒徑進(jìn)行控制。所述特定溫度范圍內(nèi)的降溫速度越小，越能夠使in4sn3o12相的面積增大，從而能夠?qū)n2o3母相的粒徑的過(guò)大化進(jìn)行抑制，因而較為優(yōu)選，且對(duì)該下限值未限制。

特定溫度范圍內(nèi)的降溫速度無(wú)需固定，可以在25℃/h以下的范圍內(nèi)變動(dòng)，或也可以存在特定溫度范圍內(nèi)降溫速度成為0℃/h的時(shí)刻。

所述特定溫度范圍以外的溫度范圍，即成型體的燒成溫度高于1500℃的情況下，且在從該燒成溫度到1500℃為止的溫度范圍、低于1200℃的溫度范圍、成型體的燒成溫度為1500℃以下的情況下，在低于1200℃的溫度范圍內(nèi)，降溫速度通常為10～100℃/h，優(yōu)選為20～70℃/h，更優(yōu)選為20～50℃/h。雖然降溫速度越小越不容易產(chǎn)生因熱應(yīng)力差所引起的裂紋，但是即使設(shè)為低于10℃/h熱力差通常也不會(huì)改變。

在本發(fā)明的ito燒結(jié)體的制造方法的第二方式中，在1200℃～1350℃的范圍內(nèi)且在所述燒成溫度以下的溫度范圍內(nèi)將對(duì)所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻時(shí)的降溫速度設(shè)為25℃/h以下，優(yōu)選為20℃/h以下，更優(yōu)選為15℃/h以下，進(jìn)一步優(yōu)選為10℃/h以下。第二方式為更有效地實(shí)施所述第一方式的方式。即，第二方式能夠更加縮短工序所花費(fèi)的必要時(shí)間，或尤其對(duì)組織形成中重要的1200℃～1350℃的溫度范圍內(nèi)的冷卻速度更精密地進(jìn)行控制，從而能夠獲得所需的組織。第二方式的實(shí)施條件除了對(duì)降溫速度進(jìn)行規(guī)定的溫度范圍以外，與所述第一方式相同。

冷卻的環(huán)境通常為氧氣環(huán)境。

通過(guò)對(duì)所述燒成物進(jìn)行冷卻從而獲得ito燒結(jié)體。

通過(guò)上述ito燒結(jié)體的制造方法，從而能夠有效地制造出上述的本發(fā)明的ito燒結(jié)體。

ito圓筒形靶材的制造方法

本發(fā)明的ito靶材的制造方法為，通過(guò)上述的ito燒結(jié)體的制造方法而制造出ito燒結(jié)體，并對(duì)獲得的ito燒結(jié)體進(jìn)行加工從而制造出ito靶材。通常情況下，當(dāng)燒結(jié)體的形狀為平板形時(shí)可制造出ito平板形靶材，當(dāng)為圓筒形時(shí)可制造出ito圓筒形靶材。

ito燒結(jié)體的加工方法可以根據(jù)作為目的的ito靶材而適當(dāng)?shù)剡x擇。作為所述加工方法，例如可列舉出切削加工等。

實(shí)施例

下面基于實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行具體地說(shuō)明。

實(shí)施例以及比較例中所獲得的ito燒結(jié)體以及ito濺射靶材的評(píng)價(jià)方法如下所述。

1.相對(duì)密度

ito燒結(jié)體的相對(duì)密度是基于阿基米德法而測(cè)定的。具體而言，將ito燒結(jié)體的空中重量除以體積(ito燒結(jié)體的水中重量/測(cè)量溫度中的水比重)，且相對(duì)于基于下述數(shù)學(xué)式(x)的理論密度ρ(g/cm³)的百分率的值設(shè)為相對(duì)密度。(單位：％)

[數(shù)學(xué)式1]

在數(shù)學(xué)式(x)中，c1～ci分別表示燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)物質(zhì)的含量(重量百分比％)，ρ1～ρi表示與c1～ci相對(duì)應(yīng)的各個(gè)結(jié)構(gòu)物質(zhì)的密度(g/cm³)。

2.ito燒結(jié)體以及ito濺射靶材的裂紋

通過(guò)目視觀察ito燒結(jié)體以及ito濺射靶材，并確認(rèn)對(duì)ito燒結(jié)體進(jìn)行加工時(shí)的該燒結(jié)體的裂紋(以下也稱為加工裂紋)以及對(duì)ito濺射靶材進(jìn)行接合時(shí)的該靶材的裂紋(以下也稱為接合裂紋)的有無(wú)。

3.in2o3母相的平均粒徑

in2o3母相的平均粒徑即水平費(fèi)雷特直徑的平均值可采用以下方式而求得。利用砂紙#170、#320、#800、#1500、#2000，對(duì)通過(guò)金剛石切割器對(duì)ito燒結(jié)體進(jìn)行切斷而獲得的橫截面階段性地進(jìn)行研磨，最后進(jìn)行拋光而精加工成鏡面后，在40℃的蝕刻液(硝酸(60～61％水溶液、關(guān)東化學(xué)(株)制、硝酸1.38鹿1級(jí)產(chǎn)品編號(hào)28161-03)、鹽酸(35.0～37.0％水溶液、關(guān)東化學(xué)(株)制、鹽酸鹿1級(jí)產(chǎn)品編號(hào)18078-01)以及純水以體積比hcl:h2o:hno3＝1:1:0.08的比例混合)中浸漬9分鐘而進(jìn)行蝕刻，并利用掃描型電子顯微鏡(jxa-8800-r，jeol社制)來(lái)觀察露出的表面。任意選擇的10視場(chǎng)中以倍率1000倍來(lái)拍攝照片，從而獲得100μm×130μm的組織圖像。

利用粒子分析軟件(粒子分析version3.0、住友金屬技術(shù)株式會(huì)社制)，首先對(duì)各相的sem像進(jìn)行追蹤并利用掃描儀進(jìn)行圖像識(shí)別，并且對(duì)該圖像進(jìn)行二值化。此時(shí)，以1個(gè)像素由μm單位表示的方式對(duì)換算值進(jìn)行設(shè)定。接下來(lái)，通過(guò)對(duì)作為測(cè)量項(xiàng)目的水平費(fèi)雷特直徑進(jìn)行選擇，從而通過(guò)in2o3母相的水平方向的全部像素?cái)?shù)計(jì)算出水平費(fèi)雷特直徑(μm)。在10視場(chǎng)中被計(jì)算出的水平費(fèi)雷特直徑的平均值作為本發(fā)明的in2o3母相的平均粒徑。

4.in4sn3o12相的面積率

對(duì)于ito燒結(jié)體實(shí)施與上述“3.in2o3母相的平均粒徑”相同的處理，并利用掃描型電子顯微鏡(jxa-8800-r、jeol公司制)對(duì)橫切面進(jìn)行觀察。任意選擇的10視場(chǎng)中以倍率3000倍實(shí)施拍攝照片，從而獲得33μm×43μm的組織圖像。

利用粒子分析軟件(粒子分析version3.0，住友金屬技術(shù)株式會(huì)社制)，首先對(duì)結(jié)晶粒的sem像進(jìn)行追蹤并利用掃描儀進(jìn)行圖像識(shí)別，并且將該圖像進(jìn)行二值化。此時(shí)，以1像素由μm單位表示的方式對(duì)換算值進(jìn)行設(shè)定。求得in4sn3o12相的面積，并將相對(duì)于視場(chǎng)面積(33×43μm²)的百分率的值作為面積率來(lái)求得。將10視場(chǎng)中所獲得的面積率的平均值作為ito燒結(jié)體中的in4sn3o12相的面積率。

實(shí)施例1

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比2.5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

在該罐中，作為粘合劑，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比0.3％的聚乙烯醇，作為分散劑，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比0.2％的聚羧酸銨，作為增塑劑，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比0.5％的聚乙二醇，以及作為分散介質(zhì)，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比50％的水，并進(jìn)行球磨混合，從而制備出漿液。

將該漿液供給至噴霧干燥裝置中，并在霧化轉(zhuǎn)速14，000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃的條件下實(shí)施噴霧干燥，從而制備出顆粒。

將所述顆粒填充至300mm×500mm的模具中，并在200kgf/cm²的壓力下利用冷壓成型法進(jìn)行成型，從而制作出平板狀的臨時(shí)成型體。

對(duì)所述臨時(shí)成型體進(jìn)行真空密封，并在800kgf/cm²的壓力下進(jìn)行cip成型，從而制作出平板狀的成型體。

對(duì)該成型體進(jìn)行加熱脫脂。脫脂溫度設(shè)為600℃，脫脂時(shí)間設(shè)為10小時(shí)，升溫速度在至400℃為止的溫度范圍中設(shè)為20℃/h，而在高于400℃的溫度范圍中設(shè)為50℃/h。

將被脫脂后的成型體在氧氣環(huán)境中，以燒成溫度1500℃、燒成時(shí)間12小時(shí)、升溫速度300℃/h的條件而進(jìn)行燒成。將1500℃～1200℃的溫度范圍內(nèi)的降溫速度設(shè)為10℃/h，并將所述溫度范圍以外的降溫速度設(shè)為50℃/h，并且對(duì)所獲得的燒成物進(jìn)行冷卻。獲得的燒結(jié)體的相對(duì)密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑為7.0μm，in4sn3o12相的面積率為0.8％。

對(duì)獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出短邊200mm、長(zhǎng)邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材30張。通過(guò)上述加工，30張中1張都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

在銅制背板上，通過(guò)in焊錫將9張所述靶材以使相鄰的靶材的長(zhǎng)邊部相對(duì)置的方式而結(jié)合成1列，從而制造出ito靶。各靶材間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。接合通過(guò)以下方式而實(shí)施，即，在150℃的條件下對(duì)靶材以及背板進(jìn)行加熱，并將銦焊錫涂敷在靶材以及背板的接合面上，并且在將兩者的焊錫層接合在一起之后，進(jìn)行冷卻。

對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，1張都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

將制造條件、燒結(jié)體的相對(duì)密度、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率、加工裂紋以及接合裂紋的結(jié)果示于表1中。

關(guān)于以下的實(shí)施例2～12、比較例1～5，也將制造條件、燒結(jié)體的相對(duì)密度、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率、加工裂紋以及接合裂紋的結(jié)果示于表1中。另外，在表1中，關(guān)于加工裂紋以及接合裂紋的“x/y”這一標(biāo)記表示在用于試驗(yàn)的試驗(yàn)體y個(gè)中的x個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。例如，關(guān)于加工裂紋的“1/30”的標(biāo)記表示在用于試驗(yàn)的燒結(jié)體30個(gè)中的1個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

實(shí)施例2

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，且在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨機(jī)混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并采用與實(shí)施例1相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂的成型體進(jìn)行燒成從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧環(huán)境中，燒成溫度1500℃，燒成時(shí)間12小時(shí)，升溫速度300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為20℃/h，而在所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.8％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為9.5μm、0.5％。

對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出短邊200mm、長(zhǎng)邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材30張。通過(guò)上述加工，在30張中1張都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)in焊錫而將9張所述靶材接合在銅制背板上，從而制作出ito靶。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，1張都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

實(shí)施例3

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例1相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧環(huán)境下燒成溫度1500℃，燒成時(shí)間12小時(shí)，升溫速度300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為15℃/h，而在所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.2％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為11.5μm、0.7％。

對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出短邊200mm、長(zhǎng)邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材30張。通過(guò)上述加工，在30張中1張都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)in焊錫而將9張所述靶材接合在銅制背板上，從而制作出ito靶。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，1張都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

實(shí)施例4

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比2.5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中用氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

在該罐中，作為粘合劑，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比0.3％的聚乙烯酒精，作為分散劑，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比0.2％的聚羧酸銨，作為增塑劑，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比0.5％的聚乙二醇，以及作為分散介質(zhì)，加入相對(duì)于ito原料粉末而為質(zhì)量百分比50％的水，并進(jìn)行球磨混合從而制備出漿液。

將該漿液供給至噴霧干燥裝置，并在霧化轉(zhuǎn)速14000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃的條件下進(jìn)行噴霧干燥，從而制備出顆粒。

將所述顆粒一邊輕敲一邊填充在具有外徑150mm的圓柱狀的型芯(心軸)的內(nèi)徑220mm(壁厚10mm)、長(zhǎng)度450mm的圓筒形狀的聚氨酯橡膠型中，且將橡膠型密閉之后，以800kgf/cm²的壓力進(jìn)行cip成型，從而制作出圓筒形的成型體。

對(duì)該成型體進(jìn)行加熱脫脂。脫脂溫度設(shè)為600℃，脫脂時(shí)間被設(shè)為10小時(shí)，升溫速度在至400℃為止的溫度范圍中被設(shè)為20℃/h，在高于400℃的溫度范圍中被設(shè)為50℃/h。

在氧氣環(huán)境中且在燒成溫度1500℃、燒成時(shí)間12小時(shí)、升溫速度300℃/h的條件下對(duì)被脫脂的成型體進(jìn)行燒成。將1500℃～1200℃的溫度范圍內(nèi)的降溫速度設(shè)為10℃/h，而將所述溫度范圍以外的降溫速度設(shè)為50℃/h，從而對(duì)獲得的燒成物進(jìn)行冷卻。

所獲得的燒結(jié)體的相對(duì)密度為98.8％，in2o3母相的平均粒徑為6.6μm，in4sn3o12相的面積率為0.9％。

對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。切削加工通過(guò)如下方式而實(shí)施，即，利用磨刀石對(duì)外徑進(jìn)行加工，并通過(guò)夾具對(duì)外徑進(jìn)行保持并對(duì)內(nèi)徑進(jìn)行加工后，通過(guò)夾具對(duì)內(nèi)徑進(jìn)行保持從而進(jìn)行外徑的精加工。通過(guò)相同的操作，實(shí)施30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中1個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

通過(guò)in焊錫將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。接合通過(guò)以下方式而實(shí)施，即，在150℃的條件下對(duì)靶材以及圓筒形基材進(jìn)行加熱，并將銦焊錫涂敷在靶材的內(nèi)周表面以及圓筒形基材的外周表面上，并在靶材的空洞內(nèi)插入圓筒形基材，并且將兩者的焊錫層接合在一起之后，進(jìn)行冷卻。

對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，1個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

實(shí)施例5

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中用氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1470℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1470℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.1％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為4.2μm、0.8％。

對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中1個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，1個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

實(shí)施例6

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1520℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.5％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為10.8μm、0.9％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

實(shí)施例7

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1500℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為20℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。獲得的燒成體的密度為98.4％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為9.2μm、0.4％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中的兩個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，在1個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

實(shí)施例8

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法。從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1550℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.2％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為13.1μm、1.0％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，30個(gè)中一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

實(shí)施例9

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1470℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1470℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.2％、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為5.3μm、2.2％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。將各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

實(shí)施例10

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1520℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.2％、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為11.3μm、1.8％。

對(duì)獲得的燒結(jié)體用與實(shí)施例4相同的方法進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，從而在30個(gè)中一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，沒(méi)有產(chǎn)生一個(gè)裂紋。

實(shí)施例11

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧環(huán)境中，燒成溫度為1500℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為15℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.0％、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為12.1μm、0.5％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例4相同，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，沒(méi)有產(chǎn)生一個(gè)裂紋。

實(shí)施例12

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1600℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫被設(shè)為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度范圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.5％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為14.9μm、1.3％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)的ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中一個(gè)都沒(méi)有產(chǎn)生裂紋。

與實(shí)施例4相同，通過(guò)in焊錫將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，沒(méi)有產(chǎn)生一個(gè)裂紋。

比較例1

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例1相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1500℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設(shè)為，在全部的溫度范圍內(nèi)降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.5％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為15.1μm、0.1％。

對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出30張短邊200mm、長(zhǎng)邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材。通過(guò)上述加工，在30張中的9張上產(chǎn)生了裂紋。

與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)in焊錫而將9張所述靶材結(jié)合在銅制背板上，從而制作出ito靶。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，在3張上產(chǎn)生了裂紋。

比較例2

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出原ito料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1550℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設(shè)為，在全部溫度范圍內(nèi)降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為17.7μm、0.1％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，從而在30個(gè)中的12個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。將各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，在4個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

比較例3

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1400℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設(shè)為，在全部的溫度范圍內(nèi)降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為97.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為11.6μm、0.2％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中的8個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，在兩個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

比較例4

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出原ito料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1400℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設(shè)為，在全部的溫度范圍內(nèi)降溫速度為20℃/h。所獲得的燒成體的密度為97.7％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為6.3μm、0.5％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中的4個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫而將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，在1個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

比較例5

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比3％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1520℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設(shè)為，在全部的溫度范圍內(nèi)降溫速度為30℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為18.1μm、0.3％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中的6個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫將9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，在2個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

比較例6

將通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的sno2粉末與通過(guò)bet法而測(cè)量出的比表面積為5m²/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質(zhì)量百分比5％的方式進(jìn)行混合，并在罐中通過(guò)氧化鋯球體進(jìn)行球磨混合，從而制備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末并通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法，從而制作出被脫脂的成型體。

對(duì)被脫脂后的成型體進(jìn)行燒成，從而制作出燒結(jié)體。燒成被設(shè)為，在氧氣環(huán)境中，燒成溫度為1550℃，燒成時(shí)間為12小時(shí)，升溫速度為300℃/h。降溫速度設(shè)為，在全部的溫度范圍內(nèi)降溫速度為50℃/h。獲得的燒成體的密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為18.3μm、0.3％。

通過(guò)與實(shí)施例4相同的方法對(duì)所獲得的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，從而制造出外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長(zhǎng)度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過(guò)相同的操作，實(shí)施了30個(gè)ito圓筒形濺射靶材的制造。通過(guò)上述加工，在30個(gè)中的9個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。

與實(shí)施例4同樣地，通過(guò)in焊錫將而9個(gè)所述靶材接合在外徑133mm、內(nèi)徑123mm、長(zhǎng)度3200mm的鈦制背襯管上，從而制作出ito靶。各個(gè)靶材之間的間隔(分割部的長(zhǎng)度)設(shè)為0.5mm。對(duì)接合后的靶材進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，在3個(gè)上產(chǎn)生了裂紋。