本發(fā)明屬于石墨浸漬技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型石墨浸漬固化方法及其裝置。

背景技術(shù)：

石墨材質(zhì)具有耐腐蝕、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性好的特點(diǎn)。利用石墨材質(zhì)的特點(diǎn)制作的防腐蝕設(shè)備，在化工行業(yè)特別是氯堿行業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。

石墨材質(zhì)本身具有一些小的氣孔及空隙，稱為透性石墨材料。石墨制成石墨設(shè)備的必要條件是，將這些小的氣孔及空隙填充起來，成為不透性石墨材料。而對(duì)石墨材質(zhì)進(jìn)行“浸漬、固化處理的工藝過程”就是將透性石墨材料變成不透性石墨材料的工藝過程。

傳統(tǒng)的工藝方法是先將石墨放入浸漬罐，密封，浸漬完成后打開浸漬罐的罐蓋，然后將石墨件放入固化罐，再密封后按升溫曲線進(jìn)行升溫，升溫完成后打開固化罐罐蓋，取出石墨，完成浸漬、固化工藝流程。浸漬完成打開罐蓋時(shí)和固化完成打開罐蓋時(shí)會(huì)有大量的有害氣體逸出，原先是采取先擴(kuò)散，再收集的方法，就是先將氣體擴(kuò)散到車間內(nèi)，然后通過車間頂部管道收集起來，再送入除異味裝置進(jìn)行處理。因車間并非全封閉狀態(tài)，因此難免會(huì)有一些有害氣體擴(kuò)散到大氣中，造成環(huán)境污染。同時(shí)有害氣體在車間內(nèi)長(zhǎng)期滯留，操作環(huán)境惡劣，對(duì)職工的健康危害極大。

中國(guó)專利cn101935230a公開一種加工型浸漬石墨管生產(chǎn)方法，將不同形狀的塊狀的石墨原料加工成管型，經(jīng)烘干、浸漬、高溫固化、管材加工、連接等步驟制成。無需采用混料、擠壓等工藝，生產(chǎn)出滿足制作各種石墨列管換熱器需要的管材，而且制備的石墨管硬度高，強(qiáng)度大，可以在端部加工出螺紋，利用內(nèi)外螺紋的連接方式結(jié)合粘合劑的方式將石墨管連接起來，避免了石墨管使用一段時(shí)間后漏水的問題。上述專利雖然涉及到石墨浸漬、高溫固化工藝，但該專利所要解決的技術(shù)問題是提供一種加工型浸漬石墨管的生產(chǎn)方法，獲得的石墨管硬度大，強(qiáng)度高，端部易于加工。沒有涉及石墨浸漬、高溫固化工藝中產(chǎn)生的有害氣體的處理方式。

隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保和職業(yè)健康安全的要求越來越嚴(yán)格，傳統(tǒng)的“石墨浸漬、固化方法”必將被取締，環(huán)保型石墨浸漬固化方法應(yīng)運(yùn)而生。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保型石墨浸漬固化方法，解決了石墨在浸漬、固化工藝中產(chǎn)生的有害氣體的污染問題，同時(shí)減輕了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量；本發(fā)明同時(shí)提供該方法所使用的裝置。

本發(fā)明所述的環(huán)保型石墨浸漬固化方法，包括浸漬工藝、固化工藝和降溫工藝，浸漬工藝、固化工藝和降溫工藝均采用尾氣處理工藝，浸漬工藝、固化工藝和降溫工藝均在浸漬固化罐內(nèi)完成；

所述浸漬工藝包括樹脂浸漬和樹脂溢流：

所述樹脂浸漬的尾氣處理工藝如下：自抽入樹脂開始至石墨浸漬完成，會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性有害氣體，浸漬完成后，所述揮發(fā)性有害氣體隨樹脂返回樹脂儲(chǔ)存罐，經(jīng)樹脂儲(chǔ)存罐排入光催化氧化裂解裝置；

所述樹脂溢流的尾氣處理工藝如下：樹脂溢流產(chǎn)生的揮發(fā)性有害氣體排入氣液分離器，經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置；

所述固化工藝的尾氣處理工藝如下：固化工藝中樹脂沉降到浸漬固化罐底，同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性有害氣體，所述揮發(fā)性有害氣體隨浸漬固化罐底沉降的樹脂排入氣液分離器，收集液相，氣相排入光催化氧化裂解裝置；

所述降溫工藝的尾氣處理工藝如下：浸漬固化罐內(nèi)的氣體排入氣液分離器，經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置。

具體包括以下步驟：

(1)浸漬工藝：

將石墨放入浸漬固化罐內(nèi)，密封、抽真空、保持真空，然后抽入樹脂、加壓、保壓，進(jìn)行樹脂浸漬，樹脂浸漬完成再將樹脂壓回樹脂儲(chǔ)存罐，靜置，開始樹脂溢流，讓石墨表面附著的樹脂溢流干凈；自抽入樹脂開始至石墨浸漬完成，會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性有害氣體，樹脂浸漬完成后，所述揮發(fā)性有害氣體隨樹脂返回樹脂儲(chǔ)存罐，經(jīng)樹脂儲(chǔ)存罐排入光催化氧化裂解裝置；樹脂溢流產(chǎn)生的揮發(fā)性有害氣體排入氣液分離器，經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置；

(2)固化工藝：

保持浸漬固化罐密封狀態(tài)，向浸漬固化罐內(nèi)加壓，加壓完成后升溫，升溫完成后，放壓；固化工藝中樹脂沉降到浸漬固化罐底，同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性有害氣體，所述揮發(fā)性有害氣體隨浸漬固化罐底沉降的樹脂排入氣液分離器，收集液相，氣相排入光催化氧化裂解裝置；

(3)降溫工藝：

降溫工藝開始前，浸漬固化罐內(nèi)的氣體排入氣液分離器，經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置；再向浸漬固化罐內(nèi)通入冷空氣，對(duì)浸漬固化罐內(nèi)進(jìn)行降溫，同時(shí)完成空氣置換，置換出來的氣體排入氣液分離器，經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置。

其中：

步驟(1)所述抽真空壓力≥0.095mpa，抽真空時(shí)間≥2小時(shí)，抽真空結(jié)束，抽入樹脂，繼續(xù)抽真空，保持真空5-20分鐘；浸漬壓力0.5-0.7mpa、浸漬溫度30-40℃、浸漬時(shí)間≥3小時(shí)。

步驟(1)所述樹脂溢流時(shí)間6-8小時(shí)、樹脂溢流壓力≥0.2mpa、樹脂溢流溫度25-35℃，樹脂溢流過程中，每小時(shí)以壓縮空氣強(qiáng)制循環(huán)通風(fēng)1次，時(shí)間10-15分鐘。

步驟(2)所述向浸漬固化罐內(nèi)加壓至0.65-0.7mpa，加壓完成后，按照以下升溫曲線進(jìn)行升溫：

a、升溫至55℃；

b、55-90℃：以5℃/h的升溫速率升溫至90℃；90℃時(shí)，將浸漬固化罐底沉降樹脂吹入氣液分離器，收集液相，氣相進(jìn)入光催化氧化裂解裝置；

c、90-110℃：以7℃/h的升溫速率升溫至110℃；102℃時(shí)，將浸漬固化罐底沉降樹脂吹入氣液分離器，收集液相，氣相進(jìn)入光催化氧化裂解裝置；

d、110-145℃：以10℃/h的升溫速率升溫至145℃，保持1.5-2.5小時(shí)；115℃時(shí)排空一次，排出水汽后壓力降至0.55-0.6mpa，停止排氣，升壓≥0.65mpa；排出的水汽將浸漬固化罐底沉降樹脂吹入氣液分離器，收集液相，氣相進(jìn)入光催化氧化裂解裝置。

實(shí)現(xiàn)所述的環(huán)保型石墨浸漬固化方法的裝置，包括浸漬固化罐，還包括與浸漬固化罐相連的樹脂儲(chǔ)存罐和氣液分離器，樹脂儲(chǔ)存罐、氣液分離器分別與光催化氧化裂解裝置相連。

其中：

所述浸漬固化罐底部通過樹脂進(jìn)出管路與樹脂儲(chǔ)存罐相連；

所述浸漬固化罐底部設(shè)置地槽，地槽通過吹掃管路與氣液分離器相連，吹掃管路還與樹脂儲(chǔ)存罐相連；

所述浸漬固化罐上部設(shè)置空氣置換管路，空氣置換管路與氣液分離器相連；

所述浸漬固化罐上部還設(shè)置壓縮空氣進(jìn)入管路。

所述空氣置換管路上設(shè)置冷空氣進(jìn)入管路。

所述樹脂進(jìn)出管路包括第一連接段和第二連接段，其中，第一連接段與水平面呈5-10度的夾角，夾角的設(shè)置有利于樹脂的進(jìn)入和排出，避免了管路的堵塞問題。

所述浸漬固化罐上設(shè)置導(dǎo)熱油進(jìn)入管路和導(dǎo)熱油排出管路。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明通過對(duì)浸漬固化裝置進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)，形成一套完整的環(huán)保型石墨浸漬固化方法和裝置。

自抽入樹脂開始至石墨浸漬完成，會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性有害氣體，樹脂浸漬完成后，揮發(fā)性有害氣體隨樹脂返回樹脂儲(chǔ)存罐，經(jīng)樹脂儲(chǔ)存罐排入光催化氧化裂解裝置；樹脂溢流產(chǎn)生的揮發(fā)性有害氣體排入氣液分離器，經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置。

浸漬完成后無需打開浸漬固化罐蓋，直接在浸漬固化罐內(nèi)繼續(xù)固化，固化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有害氣體全部通過管道排入光催化氧化裂解裝置。特別是在升溫過程中，多次將浸漬固化罐底沉降樹脂吹入氣液分離器，分離后的氣相即有害氣體進(jìn)入光催化氧化裂解裝置進(jìn)行處理，提高了工作效率，保證了處理效果。

升溫完成后，對(duì)浸漬固化罐內(nèi)進(jìn)行降溫，同時(shí)完成浸漬固化罐內(nèi)有異味的廢氣的置換，溫度降到50℃以下時(shí)，打開浸漬固化罐蓋、取出石墨，風(fēng)冷、降溫、空氣置換同時(shí)完成。打開浸漬固化罐蓋后，無有害氣體釋放。

在本發(fā)明所述的方法中，整個(gè)系統(tǒng)均為密閉，避免了揮發(fā)性有害氣體的泄露，排入光催化氧化裂解裝置的有害氣體，處理達(dá)標(biāo)后排放。本發(fā)明達(dá)到了環(huán)保要求，改善了勞動(dòng)環(huán)境，滿足了職業(yè)健康安全要求，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。且裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中：1、浸漬固化罐；2、空氣置換管路；3、冷空氣進(jìn)入管路；4、光催化氧化裂解裝置；5、氣液分離器；6、導(dǎo)熱油排出管路；7、地槽；8、第一連接段；9、地平面；10、第二連接段；11、樹脂儲(chǔ)存罐；12、樹脂進(jìn)出管路；13、導(dǎo)熱油進(jìn)入管路；14、壓縮空氣進(jìn)入管路；15、吹掃管路。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

環(huán)保型石墨浸漬固化工藝具體包括以下步驟：

一、浸漬工藝：

1、裝罐：根據(jù)石墨件合理搭配，分層次入罐，石墨件之間間隔≥10mm，嚴(yán)防粘接在一起，破壞石墨件表面。裝罐時(shí)注意石墨件擺放位置角度，便于樹脂溢流。還要注意石墨件與抽真空時(shí)的空氣出口的距離，石墨件低于管口的距離≥300mm；

2、抽真空：抽真空壓力≥0.095mpa，優(yōu)選0.095mpa，抽真空時(shí)間≥2小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)；抽真空結(jié)束后，抽入樹脂，這時(shí)還要繼續(xù)抽真空，當(dāng)樹脂液面高于石墨件≥150mm，優(yōu)選150mm時(shí)，保持真空5-20分鐘后，優(yōu)選10分鐘，轉(zhuǎn)換正壓；

3、浸漬：浸漬壓力0.5-0.7mpa、浸漬溫度30-40℃、浸漬時(shí)間≥3小時(shí)，優(yōu)選浸漬壓力0.6mpa、浸漬溫度35℃、浸漬時(shí)間3小時(shí)；

浸漬完成后，依靠壓力將樹脂返回儲(chǔ)罐。工藝中產(chǎn)生的揮發(fā)性有害氣體隨同樹脂被導(dǎo)入樹脂儲(chǔ)存罐，再排入光催化氧化裂解裝置，處理合格后排放；

4、樹脂溢流：樹脂溢流時(shí)間6-8小時(shí)、樹脂溢流壓力≥0.2mpa、樹脂溢流溫度25-35℃；優(yōu)選樹脂溢流時(shí)間7小時(shí)、樹脂溢流壓力0.2mpa、樹脂溢流溫度30℃；每小時(shí)以壓縮空氣強(qiáng)制循環(huán)通風(fēng)吹走濕氣1次，時(shí)間10-15分鐘，優(yōu)選10分鐘。

樹脂溢流完成后，將溢流下來的樹脂通過樹脂進(jìn)出管路壓回樹脂儲(chǔ)存罐。至此，整個(gè)浸漬工藝完成。

此浸漬工藝過程完全在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行。工藝實(shí)施過程中“抽真空、保真空”階段沒有有害氣體產(chǎn)生；“抽入樹脂”一直到“浸漬完成”會(huì)產(chǎn)生部分揮發(fā)性有害氣體，有害氣體被導(dǎo)入樹脂儲(chǔ)存罐，經(jīng)樹脂儲(chǔ)存罐上方排氣口排入光催化氧化裂解裝置，處理合格后排放；“強(qiáng)制循環(huán)通風(fēng)吹走濕氣”產(chǎn)生的揮發(fā)性有害氣體，通過吹掃管路經(jīng)氣液分離器導(dǎo)入光催化氧化裂解裝置，處理合格后排放。

二、固化工藝：

浸漬完成后，保持浸漬固化罐密封狀態(tài)，不打開罐蓋，先向罐內(nèi)加壓0.65-0.7mpa，優(yōu)選0.65mpa，加壓完成后升溫：

1、直接升溫至55℃；

2、55-90℃：以5℃/h的升溫速率升溫至90℃，用時(shí)共7小時(shí)，90℃時(shí)，補(bǔ)壓，保持浸漬固化罐內(nèi)壓力穩(wěn)定不變，將浸漬固化罐底沉降樹脂通過吹掃管路吹入氣液分離器，收集液相，氣相進(jìn)入光催化氧化裂解裝置；

3、90-110℃：以7℃/h的升溫速率升溫至110℃，用時(shí)共3小時(shí)，102℃時(shí)，補(bǔ)壓，保持浸漬固化罐內(nèi)壓力穩(wěn)定不變，將浸漬固化罐底沉降樹脂通過吹掃管路吹入氣液分離器，收集液相，氣相進(jìn)入光催化氧化裂解裝置；

4、110-145℃：以10℃/h的升溫速率升溫至145℃，用時(shí)共3.5小時(shí)，保持1.5-2.5小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)；115℃時(shí)排空一次，排出水汽后壓力降至0.55-0.6mpa，優(yōu)選0.55mpa，停止排氣，升壓≥0.65mpa，優(yōu)選0.65mpa；排出的水汽將浸漬固化罐底沉降樹脂吹入氣液分離器，收集液相，氣相進(jìn)入光催化氧化裂解裝置。

至此，固化工藝完成，固化工藝過程完全在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行，排放氣體得到有效控制。

三、降溫工藝：

向浸漬固化罐內(nèi)通入冷空氣，對(duì)浸漬固化罐內(nèi)進(jìn)行降溫，同時(shí)完成空氣置換，浸漬固化罐內(nèi)的空氣排入氣液分離器，經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置。

1、升溫完畢后，切斷加熱源，排凈加熱介質(zhì)。開通排氣裝置，浸漬固化罐內(nèi)的空氣即廢氣通過吹掃管路經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置；

2、打開鼓風(fēng)機(jī)強(qiáng)制循環(huán)風(fēng)冷，控制循環(huán)風(fēng)溫度在≥100℃，優(yōu)選100℃；循環(huán)風(fēng)維持25-35分鐘，優(yōu)選30分鐘；調(diào)節(jié)冷空氣閥門，控制循環(huán)風(fēng)溫度由90℃開始下降至30℃，溫度每下降10℃維持30分鐘，共3.5小時(shí)。

3、完全開啟冷空氣閥門，關(guān)閉循環(huán)風(fēng)，維持1.5-2.5小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)，完成石墨風(fēng)冷及罐內(nèi)空氣即廢氣的置換。

至此，風(fēng)冷、降溫、空氣置換同時(shí)完成，開罐后無異味，1個(gè)工藝周期完成。該工藝完全在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行，工藝實(shí)施過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有害氣體以及廢氣全部通過管路經(jīng)氣液分離器排入光催化氧化裂解裝置，處理合格后排放。

生產(chǎn)時(shí)，也可根據(jù)生產(chǎn)計(jì)劃情況，連續(xù)或間斷進(jìn)行環(huán)保型石墨浸漬固化工藝操作共計(jì)3個(gè)工藝周期，完成成品加工過程。

如圖1所示，實(shí)現(xiàn)上述環(huán)保型石墨浸漬固化方法的裝置如下：

所述裝置包括浸漬固化罐1，還包括與浸漬固化罐1相連的樹脂儲(chǔ)存罐11和氣液分離器5，樹脂儲(chǔ)存罐11、氣液分離器5分別與光催化氧化裂解裝置4相連。

所述浸漬固化罐1底部通過樹脂進(jìn)出管路12與樹脂儲(chǔ)存罐11相連；

所述浸漬固化罐1底部設(shè)置地槽7，地槽7通過吹掃管路15與氣液分離器5相連，吹掃管路15還與樹脂儲(chǔ)存罐11相連；

所述浸漬固化罐1上部設(shè)置空氣置換管路2，空氣置換管路2與氣液分離器5相連；

所述浸漬固化罐1上部還設(shè)置壓縮空氣進(jìn)入管路14。

所述空氣置換管路2上設(shè)置冷空氣進(jìn)入管路3。

所述樹脂進(jìn)出管路12包括第一連接段8和第二連接段10，其中，第一連接段8與水平面呈5-10度的夾角，優(yōu)選5度。該夾角的設(shè)置有利于樹脂的進(jìn)入和排出，避免了管路的堵塞問題。

所述浸漬固化罐1上設(shè)置導(dǎo)熱油進(jìn)入管路13和導(dǎo)熱油排出管路6。

本發(fā)明使用的光催化氧化裂解裝置為本領(lǐng)域常規(guī)設(shè)備。