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      一種氫等離子法合成硅烷的方法及裝置與流程

      文檔序號(hào):12854749閱讀:647來源:國(guó)知局
      一種氫等離子法合成硅烷的方法及裝置與流程

      本發(fā)明涉及一種氫等離子法合成硅烷的方法及裝置。



      背景技術(shù):

      硅烷有多種制法,目前主流的生產(chǎn)工藝有以下幾種:

      (1)硅化鎂法:把硅和鎂的混合粉末在約500℃的氫氣中反應(yīng),把生成的硅化鎂和氯化銨在低溫液態(tài)氨中反應(yīng),可得到硅烷。把它在用液氮冷卻的蒸餾裝置中精制后可得到純硅烷。

      (2)歧化法:把硅粉末、四氯化硅和氫在加熱到500℃以上的流動(dòng)床爐中反應(yīng),得到三氯硅烷。用蒸餾法分離三氯硅烷。在催化劑存在下通過不均化反應(yīng)得。到二氯硅烷。所得的二氯硅烷為與四氯化硅、三氯硅烷的混合物,所以用蒸餾法精制后得純二氯硅烷。使用不均化反應(yīng)催化劑由二氯硅烷得三氯硅烷和單硅烷。所得的單硅烷用低溫高壓蒸餾裝置提純。

      (3)用鹽酸處理硅鎂合金。

      mg2si+4hcl—→2mgcl2+sih4

      (4)硅鎂合金與溴化銨在液氨中反應(yīng)。

      (5)以氫化鋁鋰、氫化硼鋰等作為還原劑,在乙醚中還原四氯硅烷或三氯硅烷。

      上述五種方法的共同特點(diǎn)是流程復(fù)雜,有其他金屬物質(zhì)或化學(xué)物質(zhì)作為中間載體,容易產(chǎn)生其他方面的環(huán)保問題,并且還具有投資費(fèi)用大,能耗高,工藝介質(zhì)提純難度大等問題。

      其中接受度最高的是歧化法生產(chǎn)硅烷的技術(shù),目前大規(guī)模生產(chǎn)硅烷的方法基本上采用這個(gè)技術(shù)。但這個(gè)技術(shù)的最大問題是工藝流程長(zhǎng)、轉(zhuǎn)化率低、循環(huán)量大、能耗高、有污染,不僅消耗原材料大,還需大量的化學(xué)品來中和廢液,產(chǎn)品的廢液和廢渣量很大。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題,提供一種氫等離子法合成硅烷的裝置——硅烷合成塔,該合成塔設(shè)計(jì)合理,結(jié)構(gòu)緊湊,占地面積小,合成效果好。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

      一種氫等離子法合成硅烷的裝置,包括殼體和等離子發(fā)生器;所述殼體內(nèi)從上往下依次設(shè)為等離子發(fā)生區(qū)、硅烷合成區(qū)、噴氫急冷區(qū)、噴液急冷區(qū)和氣液分離區(qū),且硅烷合成區(qū)與噴氫急冷區(qū)之間還設(shè)有內(nèi)徑從上往下逐漸增大的合成尾氣出口;所述等離子發(fā)生器負(fù)極朝上、正極朝下的設(shè)置在等離子發(fā)生區(qū)內(nèi),所述等離子發(fā)生區(qū)側(cè)面設(shè)有原料氫氣入口;所述硅烷合成區(qū)側(cè)面設(shè)有原料硅粉入口;所述噴氫急冷區(qū)側(cè)面均勻設(shè)有若干冷態(tài)氫氣噴入口;所述噴液急冷區(qū)底部側(cè)面設(shè)有多個(gè)冷液入口,噴液急冷區(qū)內(nèi)部均勻設(shè)有多組噴液管,且每組噴液管上均勻設(shè)有若干噴嘴,噴液管的入口均與冷夜入口連通;所述氣液分離區(qū)側(cè)面上方設(shè)有合成氣出口,氣液分離區(qū)下方設(shè)為液體出口。

      具體的說,所述氣液分離區(qū)的縱截面呈凸字形,所述合成氣出口呈倒l形,且合成氣出口設(shè)置在氣液分離區(qū)側(cè)面凸起部的上方。

      具體的說,所述殼體內(nèi)氣液分離區(qū)下方還依次設(shè)有噴液收集區(qū)和固液混合收集區(qū);所述噴液收集區(qū)呈倒圓臺(tái)形結(jié)構(gòu),噴液收集區(qū)側(cè)面中上部設(shè)有液態(tài)排出口;所述固液混合收集區(qū)底部設(shè)有第一固液排出口。

      更具體的說,所述液態(tài)排出口水平設(shè)置,液體排出口設(shè)有向下的第二固液排出口,液態(tài)排出口端部設(shè)有一倒u形液態(tài)接出管;所述第二固液排出口高于所述噴液收集區(qū)底部,所述液態(tài)接出管最高處低于合成氣出口底部,液態(tài)接出管最低處噴液收集區(qū)頂部。

      本發(fā)明的另一個(gè)目的則是為了提供一種利用上述硅烷合成塔來合成硅烷的方法,該方法結(jié)合成熟的氫等離子技術(shù)、急冷技術(shù)和硅烷與氫分離技術(shù)來合成硅烷,工藝流程短、投資少、能耗低,沒有其他的化學(xué)物質(zhì)參與反應(yīng),對(duì)環(huán)境污染小或基本無污染。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

      一種利用上述硅烷合成塔來合成硅烷的方法,將過量的氫氣和硅粉通入氫等離子法合成硅烷的裝置中,等離子發(fā)生器將硅粉和過量的氫氣離子化,離子化后的氫與硅充分接觸反應(yīng),得到主要由硅烷和氫氣組成的合成尾氣,再將該合成尾氣先與氫氣混合急冷,得到混合氣,再將混合氣與冷卻液混合急冷,最后再將混合氣與冷卻液分離,即可得到包含合成硅烷的混合氣。

      具體來說,該合成方法包括以下步驟:

      a準(zhǔn)備階段:先將氫等離子法合成硅烷的裝置內(nèi)的氣體全部置換為氫氣,再開啟合成氣出口、冷態(tài)氫氣噴入口、冷液入口,至噴液收集區(qū)內(nèi)液面達(dá)到設(shè)計(jì)液位后,啟動(dòng)等離子發(fā)生器,使等離子發(fā)生區(qū)產(chǎn)生電?。?/p>

      b等離子化:打開原料氫氣入口,帶壓的氫氣經(jīng)過等離子發(fā)生區(qū)被迅速加熱并被離子化后,進(jìn)入硅烷合成區(qū);

      c合成:打開原料硅粉入口,向硅烷合成區(qū)內(nèi)通入硅粉,進(jìn)入硅烷合成區(qū)的硅粉迅速被的等離子的高溫熔融、汽化至等離子化,均為等離子狀的氫氣和硅合成硅烷,得到合成尾氣,得到的合成尾氣溫度為4000~6000k;

      d初次冷卻:合成尾氣通過合成尾氣出口進(jìn)入噴氫急冷區(qū),噴入的常溫氫氣與合成尾氣混合,使合成尾氣降溫至800℃以下,并且,合成尾氣與氫氣混合形成混合氣;

      e再次冷卻:混合氣往下進(jìn)入噴液急冷區(qū),該噴液急冷區(qū)內(nèi)由冷卻液經(jīng)過噴液管和噴嘴噴出后,形成冷態(tài)霧化區(qū),混合氣進(jìn)入后會(huì)與霧化冷卻液在該區(qū)完成冷熱交換,使混合氣降溫至30℃以下;

      f氣液分離:上述混合氣和冷卻液一起進(jìn)入氣液分離區(qū),混合氣從合成氣出口排出,而剩余的液體則通過氣液分離區(qū)底部排出。

      進(jìn)一步的,所述步驟中,所述剩余的液體通過氣液分離區(qū)底部后進(jìn)入噴液收集區(qū),再進(jìn)入液態(tài)排出口經(jīng)由液態(tài)接出管排出。

      更進(jìn)一步的,所述步驟中,混合氣經(jīng)變壓吸附處理后,將硅烷和部分氫氣吸附,游離氫氣排出;排出后的氫氣進(jìn)入氫氣儲(chǔ)罐,再經(jīng)氫氣壓縮機(jī)增壓后,分別給等離子發(fā)生器供氫,并可冷卻后給噴氫急冷區(qū)供氫;吸附后的硅烷和氫氣解吸后進(jìn)入分離器,經(jīng)深冷,將氣態(tài)的硅烷變?yōu)橐簯B(tài)硅烷,而氫氣則從分離器頂部排出進(jìn)入上述氫氣儲(chǔ)罐進(jìn)行循環(huán);液態(tài)硅烷從分離器中部排出,進(jìn)入硅烷液體儲(chǔ)罐。

      優(yōu)選的,所述硅粉粒徑小于0.1mm。

      優(yōu)選的,所述冷卻液為液態(tài)四氯化硅,且該四氯化硅溫度為-10℃~5℃。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

      (1)本發(fā)明的硅烷合成塔集硅粉與等離子氫反應(yīng)器、噴氫急冷器、噴液急冷器、(氣、液、固)分離器于一體,其設(shè)計(jì)合理,集成度高,結(jié)構(gòu)緊湊,占地面積小,操作更便利且合成效果好。并且,該設(shè)備運(yùn)用到氫等離子合成硅烷的生產(chǎn)工藝中,可以大大降低項(xiàng)目建設(shè)成本和生產(chǎn)成本,節(jié)約項(xiàng)目用地,且能耗低、環(huán)保。

      (2)本發(fā)明利用等離子體產(chǎn)生的高溫,將氫氣和硅粉離子化,提高氫和硅的活性,在離子狀態(tài)氫和硅結(jié)合生成硅烷,利用氫等離子法合成硅烷技術(shù),可以做到無氯生產(chǎn)多晶硅,是替代改良西門子法多晶硅生產(chǎn)工藝和現(xiàn)有的硅烷生產(chǎn)工藝的新技術(shù),具有工藝流程短、投資少、能耗低,沒有其他的化學(xué)物質(zhì)參與反應(yīng),對(duì)環(huán)境污染小或基本無污染的特點(diǎn)。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明硅烷合成塔結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖2(圖2由圖2a、圖2b和圖2c構(gòu)成)為硅烷合成方法的整體工藝流程圖。

      其中,附圖標(biāo)記對(duì)應(yīng)的名稱為:

      101-等離子發(fā)生區(qū),102-硅烷合成區(qū),103-合成尾氣出口,104-噴氫急冷區(qū),105-噴液急冷區(qū),106-氣液分離區(qū),107-噴液收集區(qū),108-固液混合收集區(qū)。

      1-等離子發(fā)生器負(fù)極,2-等離子設(shè)備夾套水,3-等離子發(fā)生器正極,4-原料硅粉入口,5-急冷器設(shè)備夾套水,6-冷態(tài)氫氣噴入口,7-噴液管,8-冷液入口,9-合成氣出口,10-硅烷合成塔分離段,11-液態(tài)接出管,12-第一固液排出口,13-第二固液排出口,14-液態(tài)排出口,15-原料氫氣入口。

      a-硅粉儲(chǔ)罐,l-變壓吸附塔,m-硅粉干燥器,o-硅粉收集罐,o1-氣固輸送器,p-四氯化硅汽化器,q-四氯化硅冷卻器,r-四氯化硅冷卻器,s-深冷分離器,t-氫氣儲(chǔ)罐,t1-氫氣壓縮機(jī),v-硅烷液體儲(chǔ)罐,v1-硅烷液體泵,w-硅烷汽化器,x-硅烷氣體緩沖罐,x1-硅烷氣體壓縮機(jī),x2-硅烷氣體儲(chǔ)罐,y-四氯化硅儲(chǔ)罐,y1-四氯化硅液體泵,z-硅粉精密過濾器。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖說明和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,本發(fā)明的方式包括但不僅限于以下實(shí)施例。

      本實(shí)施例的硅烷合成方法不同于目前全球采用的硅鎂合金法、氫化鋁鈉(naalh4)還原四氟化硅(sif4)制備硅烷法、氯硅烷歧化法的生產(chǎn)方式。其最主要的特點(diǎn)是利用等離子體產(chǎn)生的高溫,將氫氣和硅粉離子化,提高氫和硅的活性,在離子狀態(tài)氫和硅結(jié)合生成硅烷。該方法主要應(yīng)用的氫等離子技術(shù)、急冷技術(shù)和硅烷與氫分離技術(shù)均十分成熟,可有效縮短整個(gè)合成工藝的流程、降低投資、減少能耗,并且,沒有其他的化學(xué)物質(zhì)參與反應(yīng),對(duì)環(huán)境污染小甚至基本無污染,可推廣應(yīng)用。

      本實(shí)施例的氫等離子法合成硅烷的方法的先將過量的氫氣和硅粉通入氫等離子法合成硅烷的裝置中,等離子發(fā)生器將硅粉和過量的氫氣離子化,離子化后的氫與硅充分接觸反應(yīng),得到主要由硅烷和氫氣組成的合成尾氣,再將該合成尾氣先與氫氣混合急冷,得到混合氣,再將混合氣與冷卻液混合急冷,最后再將混合氣與冷卻液分離,即可得到包含合成硅烷的混合氣。該混合氣主要成分為硅烷、氫氣及部分其他雜質(zhì),經(jīng)過現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)的硅烷混合氣分離手段,即可將混合氣分離,得到硅烷。

      為了更方便的實(shí)現(xiàn)上述合成工藝,本實(shí)施例還專門設(shè)計(jì)了一種氫等離子法合成硅烷裝置——硅烷合成塔。

      如圖1所示,本實(shí)施例的硅烷合成塔集硅粉與等離子氫反應(yīng)器、噴氫急冷器、噴液急冷器、(氣、液、固)分離器于一體,其設(shè)計(jì)合理,集成度高,操作更便利。具體來說,該硅烷合成塔主要包括殼體和等離子發(fā)生器;所述殼體內(nèi)從上往下依次設(shè)為均呈筒狀或v形結(jié)構(gòu)的等離子發(fā)生區(qū)101、硅烷合成區(qū)102、噴氫急冷區(qū)104和噴液急冷區(qū)105,且硅烷合成區(qū)與噴氫急冷區(qū)之間還設(shè)有內(nèi)徑從上往下逐漸增大的合成尾氣出口103,而噴液急冷區(qū)下方還設(shè)有縱截面呈凸字形的氣液分離區(qū)106;所述等離子發(fā)生器設(shè)置在等離子發(fā)生區(qū)101內(nèi),且等離子發(fā)生器負(fù)極1在上,等離子發(fā)生器正極3在下;所述等離子發(fā)生區(qū)側(cè)面設(shè)有原料氫氣入口15;所述硅烷合成區(qū)102側(cè)面設(shè)有原料硅粉入口4;所述噴氫急冷區(qū)104側(cè)面均勻設(shè)有若干冷態(tài)氫氣噴入口6;所述噴液急冷區(qū)105底部側(cè)面設(shè)有多個(gè)冷液入口8,噴液急冷區(qū)內(nèi)部均勻設(shè)有多組噴液管7,且每組噴液管上均勻設(shè)有若干噴嘴,噴液管的入口均與冷夜入口連通;所述氣液分離區(qū)106側(cè)面凸起部的上方設(shè)有倒l形的合成氣出口9,氣液分離區(qū)下方還依次設(shè)有噴液收集區(qū)107和固液混合收集區(qū)108;所述噴液收集區(qū)107呈倒圓臺(tái)形結(jié)構(gòu),噴液收集區(qū)側(cè)面中上部設(shè)有液態(tài)排出口14;所述固液混合收集區(qū)108底部設(shè)有第一固液排出口12。即,氣液分離區(qū)106、噴液收集區(qū)107和固液混合收集區(qū)108共同形成硅烷合成塔分離段10。

      所述液態(tài)排出口14水平設(shè)置,液體排出口設(shè)有向下的第二固液排出口13,液態(tài)排出口端部設(shè)有一倒u形液態(tài)接出管11;所述第二固液排出口13高于所述噴液收集區(qū)107底部,所述液態(tài)接出管11最高處低于合成氣出口9底部,液態(tài)接出管最低處噴液收集區(qū)107頂部。

      由于等離子發(fā)生器產(chǎn)生的電弧及等離子體的硅和氫的溫度均較高,因此,在等離子發(fā)生區(qū)101、硅烷合成區(qū)102的殼體上均設(shè)有等離子設(shè)備夾套水2,而在合成尾氣出口103處的殼體上也設(shè)有急冷器設(shè)備夾套水5。

      下面,結(jié)合上述硅烷合成塔來對(duì)本實(shí)施例的氫等離子法合成硅烷進(jìn)行詳細(xì)描述。

      該整個(gè)硅烷合成和分離工藝涉及到一套系統(tǒng),該系統(tǒng)包括氫等離子發(fā)生系統(tǒng)、硅粉氣固傳輸系統(tǒng)、噴(氫氣)急冷系統(tǒng)、(四氯化硅液態(tài)冷媒)噴液急冷系統(tǒng)、(氣、液、固)分離系統(tǒng)、(液、固)分離回收系統(tǒng)、液態(tài)冷媒冷卻循環(huán)系統(tǒng)、硅烷及氫氣混合氣變壓吸附分離系統(tǒng)、硅烷和氫氣深冷分離回收系統(tǒng)、硅粉回收系統(tǒng)、氫氣增壓循環(huán)系統(tǒng)等,本實(shí)施例設(shè)計(jì)的硅烷合成塔即將氫等離子發(fā)生系統(tǒng)、硅粉氣固傳輸系統(tǒng)、噴(氫氣)急冷系統(tǒng)、(四氯化硅液態(tài)冷媒)噴液急冷系統(tǒng)、(氣、液、固)分離系統(tǒng)集為一體,縮小了整個(gè)系統(tǒng)的占地面積,也使其操作更加便利。而(液、固)分離回收系統(tǒng)、液態(tài)冷媒冷卻循環(huán)系統(tǒng)、硅烷及氫氣混合氣變壓吸附分離系列、硅烷和氫氣深冷分離回收系統(tǒng)、硅粉回收系統(tǒng)、氫氣增壓循環(huán)均為現(xiàn)有技術(shù)中會(huì)使用的常規(guī)技術(shù),因此對(duì)其涉及的設(shè)備及其連接關(guān)系不做詳細(xì)介紹。

      如圖2所示,以下為氫等離子法合成硅烷的生產(chǎn)工藝流程,主要包括以下步驟:

      (1)準(zhǔn)備階段:

      首先,對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行氣體置換,保證系統(tǒng)內(nèi)為氫氣氛圍;然后,開啟合成氣出口9閥門、開啟冷態(tài)氫氣噴入口6閥門,開始噴入氫氣;再開啟冷液入口8閥門,開始噴入四氯化硅,至噴液收集區(qū)107內(nèi)液面達(dá)到預(yù)先設(shè)計(jì)液位后,啟動(dòng)等離子發(fā)生器,給等離子發(fā)生器負(fù)極、正極帶約8000v的電壓,使等離子發(fā)生區(qū)101產(chǎn)生電??;

      (2)等離子化:打開原料氫氣入口15閥門,帶壓的氫氣經(jīng)過等離子發(fā)生區(qū)101被電弧迅速加熱并被離子化后,進(jìn)入硅烷合成區(qū)102;

      (3)合成:當(dāng)?shù)入x子發(fā)生器工作平穩(wěn)后,打開原料硅粉入口4閥門,向硅烷合成區(qū)102內(nèi)連續(xù)通入粒徑小于0.1mm的硅粉,進(jìn)入硅烷合成區(qū)的硅粉(及硅粉中的雜質(zhì))迅速被的等離子的高溫熔融、汽化至等離子化,均為等離子狀的氫氣和硅合成硅烷,得到合成尾氣;該合成尾氣中包含有硅烷、氫氣及稍許固體和氣體雜質(zhì),并且,得到的合成尾氣溫度為4000~6000k;

      (4)初次冷卻:合成尾氣通過合成尾氣出口103進(jìn)入噴氫急冷區(qū)104,其流道的面積加大,流速降低,有利于冷卻,并且,由于合成尾氣出口103這段距離是一個(gè)發(fā)生比較復(fù)雜反應(yīng)的過程,這段距離的長(zhǎng)度不宜太長(zhǎng),控制在500mm左右,即可實(shí)現(xiàn)減少合成后的硅烷氣在高溫的條件下分解。合成尾氣進(jìn)入噴氫急冷區(qū)104后與噴入的常溫氫氣混合并被降溫至800℃以下,此時(shí),合成尾氣與氫氣混合形成混合氣,混合氣中的氫氣含量加大,一方面是由于加大了氫氣的濃度、降低硅烷的濃度,起到了抑制硅烷分解的作用,另一方面則是可有效防止高溫使后續(xù)噴液急冷的冷媒被分解;

      (5)再次冷卻:混合氣往下進(jìn)入噴液急冷區(qū)105,該噴液急冷區(qū)內(nèi)由-10℃~5℃的液態(tài)四氯化硅經(jīng)過多組噴液管和噴嘴噴出后,形成冷態(tài)霧化區(qū),混合氣進(jìn)入后會(huì)與霧化冷卻液在該區(qū)完成冷熱交換,使混合氣迅速被冷卻至30℃以下;由于考慮到噴液急冷區(qū)上部噴入的四氯化硅有被汽化的可能,而這部分被汽化的四氯化硅在下部冷卻過程中會(huì)再次被冷卻到液體,因此,該噴液急冷區(qū)的高度可設(shè)計(jì)較高,且噴液管可設(shè)計(jì)多組,至混合氣冷卻到30℃以下為準(zhǔn);

      (6)氣液分離:上述混合氣和冷卻液一起進(jìn)入氣液分離區(qū)106,混合氣從合成氣出口9排出,進(jìn)入硅烷及氫氣混合氣變壓吸附分離系統(tǒng),而剩余的液體(可能帶有未反應(yīng)的硅粉、雜質(zhì)及硅烷分解出的硅等固體顆粒)則通過氣液分離區(qū)106底部后進(jìn)入噴液收集區(qū)107,由于硅烷合成塔中,噴液收集區(qū)107與固液混合收集區(qū)108實(shí)為一個(gè)連通的區(qū)域,因此,固體顆粒因重力作用沉積在固液混合收集區(qū)108內(nèi),液態(tài)則從液態(tài)排出口14經(jīng)由液態(tài)接出管11排出;其中,液態(tài)排出口14也可設(shè)計(jì)多組,且其每組連接的液態(tài)接出管11管徑也可設(shè)計(jì)較大,而液體接出管11設(shè)計(jì)為倒u形,則是便于控制液位高度,夾雜在液態(tài)中的部分固體顆粒在液態(tài)排出口14末端處受這個(gè)u形結(jié)構(gòu)的作用,會(huì)沉積到向下的第二固液排出口13中,并從此進(jìn)入硅粉干燥器m中;而沉積在固液混合收集區(qū)108內(nèi)的固液混合物(包含硅粉及其他固體雜質(zhì)、四氯化硅液態(tài)等)定時(shí)通過第一固液排出口12進(jìn)入硅粉干燥器m中。

      此外,該工藝還包括了從合成氣出口9排出的混合氣的分離,四氯化硅和氫氣的循環(huán),以及硅粉的回收,由于此工藝較為成熟,因此,僅結(jié)合本實(shí)施例的合成工藝來作簡(jiǎn)單介紹。

      具體來說,從合成氣出口9排出的混合氣進(jìn)入硅烷及氫氣混合氣變壓吸附分離系統(tǒng)后,吸附項(xiàng)為硅烷,經(jīng)變壓吸附塔l變壓吸附處理后的氫氣進(jìn)入增壓循環(huán)系統(tǒng)中,及進(jìn)入氫氣儲(chǔ)罐t,再經(jīng)氫氣壓縮機(jī)t1增壓后,分別給等離子發(fā)生器供氫和冷卻后進(jìn)入噴氣急冷系統(tǒng)104;經(jīng)硅烷及氫氣混合氣變壓吸附分離系統(tǒng)處理后的氣態(tài)硅烷和氫氣混合氣進(jìn)入硅烷和氫氣深冷分離回收系統(tǒng),硅烷和氫氣深冷分離器s深冷,將氣態(tài)的硅烷變?yōu)闇囟燃s-112℃的液態(tài)硅烷,氫氣從硅烷和氫氣分離器s頂部排出,進(jìn)入增壓循環(huán)系統(tǒng)中,分別給等離子發(fā)生器供氫和冷卻后進(jìn)入噴氣急冷系統(tǒng)104;而硅烷則由硅烷和氫氣分離器s的中部排出,進(jìn)入硅烷液體儲(chǔ)罐v,再由硅烷液體泵v1輸入硅烷汽化器w,汽化后的硅烷進(jìn)入硅烷氣體緩沖罐x暫時(shí)儲(chǔ)存,再經(jīng)硅烷氣體壓縮機(jī)x1加壓后送入硅烷氣體儲(chǔ)罐x2儲(chǔ)存;在硅烷和氫氣分離器s的底部將排出其他金屬化合物固體殘?jiān)退穆然璧囊后w,這些混合物將送入其他金屬化合物固體殘?jiān)退穆然璧囊后w進(jìn)行再次分離,處理后送入廢液處理系統(tǒng)處理;

      從液態(tài)排出口14經(jīng)由液態(tài)接出管11排出的液態(tài)進(jìn)入液態(tài)冷媒冷卻循環(huán)系統(tǒng),即進(jìn)入四氯化硅冷卻器q,經(jīng)冷卻后四氯化硅進(jìn)入四氯化硅儲(chǔ)罐y儲(chǔ)存,后經(jīng)四氯化硅液體泵y1送入冷夜入口8,和送入四氯化硅汽化器p給硅粉干燥器m供四氯化硅氣體;

      而硅粉回收系統(tǒng)則是使排入硅粉干燥器m中的雜質(zhì),在蒸汽加熱后,將四氯化硅汽化,由硅粉干燥器m底部進(jìn)入的氣態(tài)四氯化硅將該設(shè)備中分離后的固體吹起(半流化狀),以達(dá)到充分的干燥;氣體由硅粉干燥器m的上部排出進(jìn)入硅粉精密過濾器z進(jìn)行氣固分離;停留在硅粉干燥器中的硅粉定時(shí)由硅粉干燥器的底部排出至硅粉收集箱,這部分的硅粉需經(jīng)檢驗(yàn)后使其情況選擇再回到硅粉儲(chǔ)罐a中循環(huán)使用;

      進(jìn)入硅粉精密過濾器z的四氯化硅和硅粉在這里進(jìn)行分離,分離后的尾氣進(jìn)入四氯化硅冷卻器r,經(jīng)冷卻后的四氯化硅進(jìn)入四氯化硅儲(chǔ)罐y,經(jīng)四氯化硅液態(tài)泵進(jìn)入四氯化硅循環(huán)系統(tǒng);分離后的硅粉進(jìn)入硅粉收集罐o,這部分的硅粉需經(jīng)檢驗(yàn)后使其情況選擇經(jīng)氣固輸送器o1再回到硅粉儲(chǔ)槽a中循環(huán)使用;

      經(jīng)硅烷和氫氣分離器s中部排出的硅烷液體,進(jìn)入硅烷液體儲(chǔ)罐v,再由硅烷液體泵v1輸入硅烷汽化器w,汽化后的硅烷進(jìn)入硅烷氣體緩沖罐x暫時(shí)儲(chǔ)存,再經(jīng)硅烷氣體壓縮機(jī)x1加壓后送入硅烷氣體儲(chǔ)罐x2儲(chǔ)存;這時(shí)得到的硅烷是初餾后的初品。經(jīng)檢測(cè)后按照對(duì)硅烷不同的需要再考慮對(duì)其進(jìn)行再次精餾,以達(dá)到不同等級(jí)的硅烷產(chǎn)品。

      以目前廣泛采用的歧化法生產(chǎn)硅烷作為對(duì)比,來對(duì)本實(shí)施例硅烷的合成工藝進(jìn)行進(jìn)一步介紹。

      傳統(tǒng)歧化法生產(chǎn)硅烷需要設(shè)置以下裝置:液氯儲(chǔ)存和汽化裝置;氯化氫合成裝置;三氯氫硅合成及尾氣分離回收裝置;四氯化硅和三氯氫硅初餾裝置及精餾裝置;二級(jí)汽化生產(chǎn)硅烷裝置;冷氫化裝置;四氯化硅儲(chǔ)存;三氯氫硅儲(chǔ)存;硅烷儲(chǔ)存;

      而本實(shí)施例合成方法生產(chǎn)中需設(shè)置以下裝置:(因四氯化硅的用量很小,基本不消耗,采用外購(gòu)的形式)氫等離子合成硅烷及尾氣和液態(tài)分離回收裝置;硅烷初餾裝置;硅烷儲(chǔ)存;四氯化硅儲(chǔ)存;

      由此可見采用氫等離子法合成硅烷的技術(shù)的優(yōu)勢(shì)很大,可以大大的降低項(xiàng)目建設(shè)成本和生產(chǎn)成本,節(jié)約項(xiàng)目用地,能耗低、環(huán)保。

      而對(duì)同等規(guī)模條件下上述兩種技術(shù)在建設(shè)投資方面的差別進(jìn)行模擬預(yù)算,得出:采用氫等離子法合成硅烷技術(shù)比采用歧化法生產(chǎn)硅烷技術(shù)的投資要節(jié)約50%,綜合能耗也會(huì)低50%。而且在生產(chǎn)環(huán)保方面因沒有氯氣在生產(chǎn)過程中的化學(xué)反應(yīng),氫等離子法合成硅烷技術(shù)基本上沒有污染。

      上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式之一,不應(yīng)當(dāng)用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍,但凡在本發(fā)明的主體設(shè)計(jì)思想和精神上作出的毫無實(shí)質(zhì)意義的改動(dòng)或潤(rùn)色,其所解決的技術(shù)問題仍然與本發(fā)明一致的,均應(yīng)當(dāng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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