本發(fā)明涉及鈾純化工藝，特別是一種基于減壓蒸發(fā)去除硝酸工藝的auc制備方法。

背景技術(shù)：

1、目前國(guó)際上生產(chǎn)uo2(二氧化鈾)的工藝路線主要有重鈾酸銨(adu)法、硝酸鈾酰(unh)法和三碳酸鈾酰胺(auc)法。由于auc法生產(chǎn)的uo2具有較高的氫氟化活性和較好的流動(dòng)性，并且生產(chǎn)工藝流程穩(wěn)定，目前在核工企業(yè)(核燃料前端原料制備企業(yè))中已普遍應(yīng)用。

2、auc法的工藝流程簡(jiǎn)述如下：1.黃餅與硝酸反應(yīng)，得到含雜質(zhì)較高的unh；2.unh經(jīng)過tbp-磺化煤油的絡(luò)合萃取，得到飽和有機(jī)相。第2小步驟之后，有三條工藝路線可選。路線一(氣相沉淀法)：飽和有機(jī)相經(jīng)微硝酸反萃取，得到unh，unh直接通入co2和nh3，得到auc晶體(unh+nh3+co2→auc)；auc晶體經(jīng)過濾和煅燒得到uo2。路線二(沉淀轉(zhuǎn)化結(jié)晶法)：飽和有機(jī)相經(jīng)微硝酸反萃取，得到unh，unh經(jīng)氨水沉淀工序后，轉(zhuǎn)入結(jié)晶轉(zhuǎn)型槽中，然后在結(jié)晶轉(zhuǎn)型槽中添加(nh4)2co3溶液，結(jié)晶沉淀出auc晶體(unh+nh3·h2o→adu；adu+(nh4)2co3→auc)；auc晶體經(jīng)過濾和煅燒得到uo2。路線三(三相結(jié)晶法)：飽和有機(jī)相與(nh4)2co3溶液(結(jié)晶劑)同時(shí)加入結(jié)晶反應(yīng)槽中，反應(yīng)生成auc晶體(固相)和tbp(有機(jī)相)和結(jié)晶母液(液相)，再將auc晶體(固相)與其它兩相分離；auc晶體經(jīng)過濾和煅燒得到uo2。

3、然而上述三種工藝路線的auc法均存在不足之處：1.對(duì)于采用路線一(氣相沉淀法)的auc法而言，其氣體消耗量巨大，主要體現(xiàn)在co2和nh3均需要過量添加，造成生產(chǎn)成本偏高，并且由于通氣點(diǎn)無法做到密集均勻分布，導(dǎo)致反應(yīng)不均勻，反應(yīng)難以控制。2.對(duì)于采用路線二(沉淀轉(zhuǎn)化結(jié)晶法)的auc法而言，其工藝流程相對(duì)較長(zhǎng)，試劑消耗量大，主要體現(xiàn)在氨水和(nh4)2co3溶液都需要過量添加，氨水既要中和核純級(jí)unh中的微硝酸又要足夠與unh進(jìn)行反應(yīng)，(nh4)2co3溶液要足夠與adu進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)出廢水較多，主要體現(xiàn)在添加的氨水及(nh4)2co3溶液中均含有液相，導(dǎo)致中間產(chǎn)物auc晶體中的液相含量較多，中間產(chǎn)物auc晶體的洗滌和過濾難度較大。3.對(duì)于采用路線三(三相結(jié)晶法)的auc法而言，其為了提升反萃取的效果，需要核純級(jí)unh(有機(jī)相)與(nh4)2co3溶液(結(jié)晶劑)混合均勻，但是混合均勻后，反應(yīng)所得產(chǎn)物tbp(有機(jī)相)會(huì)與反應(yīng)所得產(chǎn)物auc晶體緊密結(jié)合，導(dǎo)致兩者難以分離，存在分相困難的問題(主要體現(xiàn)在分離操作復(fù)雜，分離操作對(duì)設(shè)備要求高)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種基于減壓蒸發(fā)去除硝酸工藝的auc制備方法，它解決了現(xiàn)有的三碳酸鈾酰銨制備工藝無法同時(shí)兼顧工藝流程短、制備過程易于控制、試劑消耗量少、廢水產(chǎn)生量少和晶體分離難度低的問題。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案是：基于減壓蒸發(fā)去除硝酸工藝的auc制備方法，應(yīng)用于基于減壓蒸發(fā)去除硝酸工藝的auc制備系統(tǒng)，步驟如下：

3、s01，原料預(yù)備：

4、同時(shí)或不分先后次序執(zhí)行以下兩項(xiàng)操作：

5、ⅰ.采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的氨水和碳酸氫銨溶液配置350-480g/l的碳酸銨溶液；將配置好的碳酸銨溶液輸入碳酸銨溶液高位槽中備用；

6、ⅱ.含有雜質(zhì)的unh經(jīng)過tbp-磺化煤油的絡(luò)合萃取，得到飽和有機(jī)相，飽和有機(jī)相經(jīng)微硝酸反萃取，得到去除雜質(zhì)的unh；此時(shí)去除雜質(zhì)的unh溶液稱為反萃取液；將反萃取液靜置處理，使其中的微量有機(jī)相上浮而形成分層；將下層不含微量有機(jī)相的反萃取液導(dǎo)入mvr蒸發(fā)器，啟動(dòng)mvr蒸發(fā)器，進(jìn)行第一次濃縮處理，得到一次濃縮液；將一次濃縮液從mvr蒸發(fā)器排出后，導(dǎo)入減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜，進(jìn)行第二次濃縮處理，減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜中的壓力控制在15-60kpa，減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜中的溫度控制在75-120℃，從而得到二次濃縮液和硝酸蒸汽；一方面，將硝酸蒸汽冷凝處理，得到硝酸溶液，另一方面，先將減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜2中的溫度控制在60-70℃，再對(duì)二次濃縮液稀釋處理，將稀釋后的二次濃縮液輸入濃縮反萃液高位槽備用；

7、本步驟中，一次濃縮液中的鈾濃度控制在280-320g/l，一次濃縮液中的硝酸濃度控制在30-186g/l；

8、本步驟中，二次濃縮液中的鈾濃度控制在840-960g/l，二次濃縮液中的硝酸濃度控制在36-223g/l；

9、本步驟中，二次濃縮液稀釋后的鈾濃度在280-320g/l，二次濃縮液稀釋后的硝酸濃度在12-74g/l；

10、s02，結(jié)晶反應(yīng)：

11、碳酸銨溶液高位槽和濃縮反萃液高位槽分別向第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)輸入碳酸銨溶液和反萃取液，碳酸銨溶液和反萃取液發(fā)生結(jié)晶反應(yīng)生成auc晶體，形成auc漿料；然后auc漿料按照“第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器-第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器-第三級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器-第四級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器”的順序流通；auc漿料在前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中發(fā)生結(jié)晶反應(yīng)，auc漿料在后兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中進(jìn)行晶體老化，最終從第四級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器排出符合工藝要求的auc漿料；工藝要求的auc漿料中，auc晶體的粒徑在20-300um，并且50%的auc晶體的粒徑在50-110um之間；

12、上述的結(jié)晶反應(yīng)需要控制以下兩個(gè)參數(shù)：ⅰ.控制前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)部的ph值在7.8-8.6之間，從而使結(jié)晶反應(yīng)充分進(jìn)行；ⅱ.將四個(gè)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)腔中的漿料溫度控制在40±5℃，目標(biāo)漿料溫度為40℃；

13、本步驟中，碳酸銨溶液的進(jìn)料流量在0.6v-0.667v(m3/h)之間，反萃取液的進(jìn)料流量在0.3v-0.333v(m3/h)之間，其中，v為第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的容積，反萃取液和碳酸銨溶液均采用連續(xù)進(jìn)料的方式。

14、本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：所述的基于減壓蒸發(fā)去除硝酸工藝的auc制備系統(tǒng)，包括mvr蒸發(fā)器、減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜、連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器、濃縮反萃液高位槽、碳酸銨溶液高位槽和水浴保溫組件；

15、mvr蒸發(fā)器上設(shè)有原液添加口、一次濃縮液出口和二次蒸汽外排口；

16、減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜上設(shè)有一次濃縮液入口、硝酸蒸汽出口和二次濃縮液出口；減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜的一次濃縮液入口與mvr蒸發(fā)器的一次濃縮液出口連通；

17、連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器從前至后串聯(lián)布置有四級(jí)，前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器用于auc結(jié)晶反應(yīng)的進(jìn)行，后兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器用于auc晶體的滋養(yǎng)壯大；前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的容積相等；連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器上端設(shè)有來料添加口a和來料添加口b，連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器下端設(shè)有漿料出口a；每一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的漿料出口a均與下一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的來料添加口a或來料添加口b連通，第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器通過來料添加口a用于接收反萃取液，第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器通過來料添加口b接收碳酸銨溶液，最末級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器通過漿料出口a排出auc漿料；

18、濃縮反萃液高位槽上端設(shè)有入液口，下端設(shè)有出液口，濃縮反萃液高位槽的入液口與減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜的二次濃縮液出口連通，濃縮反萃液高位槽的出液口通過帶有流量控制閥c的管路與第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的來料添加口a連通；濃縮反萃液高位槽的出液口還通過帶有流量控制閥e的管路與第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的來料添加口a連通；

19、碳酸銨溶液高位槽上端設(shè)有溶液添加口，下端設(shè)有溶液排出口，碳酸銨溶液高位槽的溶液排出口通過帶有流量控制閥b的管路與第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的來料添加口b連通；碳酸銨溶液高位槽的溶液排出口還通過帶有流量控制閥d的管路與第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的來料添加口b連通；

20、水浴保溫組件包括外夾套、熱水產(chǎn)出裝置、分水器、集水器、溫度傳感器、流量控制閥a、熱水循環(huán)泵和控制器a；外夾套的數(shù)量與連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的數(shù)量一致并一一對(duì)應(yīng)，各個(gè)外夾套分別環(huán)抱安裝在對(duì)應(yīng)的連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的外壁上，外夾套內(nèi)部設(shè)有用于容納熱水的環(huán)形腔，外夾套外部設(shè)有分別連通至環(huán)形腔的熱水入口和熱水出口；熱水產(chǎn)出裝置上設(shè)有回水口和出水口x；分水器上設(shè)有一個(gè)進(jìn)水口a和多個(gè)出水口a，分水器上的出水口a的數(shù)量與外夾套的數(shù)量一致并一一對(duì)應(yīng)，分水器的進(jìn)水口a與熱水產(chǎn)出裝置的出水口x連通，分水器上的各個(gè)出水口a分別與對(duì)應(yīng)的外夾套上的熱水入口連通；集水器上設(shè)有一個(gè)出水口b和多個(gè)進(jìn)水口b，集水器上的進(jìn)水口b的數(shù)量與外夾套的數(shù)量一致并一一對(duì)應(yīng)，集水器上的各個(gè)進(jìn)水口b分別與對(duì)應(yīng)的外夾套上的熱水出口連通，集水器上的出水口b與熱水產(chǎn)出裝置的回水口連通；溫度傳感器的數(shù)量與連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的數(shù)量一致并一一對(duì)應(yīng)，各個(gè)溫度傳感器分別安裝在對(duì)應(yīng)的連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的內(nèi)腔中；流量控制閥a的數(shù)量與連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的數(shù)量一致并一一對(duì)應(yīng)，各個(gè)流量控制閥a分別安裝在分水器的各個(gè)出水口a與對(duì)應(yīng)的外夾套之間的管路上；熱水循環(huán)泵設(shè)在集水器的出水口b與熱水產(chǎn)出裝置的回水口之間的管路上；控制器a的輸入端口分別與各個(gè)溫度傳感器電連接，以獲取各個(gè)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)腔中的溶液溫度，控制器a的輸出端口分別與熱水循環(huán)泵及各個(gè)流量控制閥a連通，以控制各個(gè)外夾套的環(huán)形腔中的液流速度。

21、本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：s02步驟中ⅰ步驟的控制過程如下：

22、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的auc漿料的ph值；若低于7.8，則依次執(zhí)行以下幾項(xiàng)操作：

23、a1、先阻斷第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，以及阻斷第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第三級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，使第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器和第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)分別暫時(shí)形成封閉的反應(yīng)區(qū)間；

24、b1、碳酸銨溶液高位槽和濃縮反萃液高位槽分別暫停向第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶器內(nèi)輸入碳酸銨溶液和反萃取液；碳酸銨溶液高位槽和濃縮反萃液高位槽分別向第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)輸入碳酸銨溶液和反萃取液，其中，碳酸銨溶液進(jìn)料流量與暫停供料之前的第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶器的碳酸銨溶液進(jìn)料流量一致，反萃取液進(jìn)料流量為暫停供料之前的第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶器的反萃取液進(jìn)料流量的80-90%；相當(dāng)于反萃取液減量投放；

25、c1、待第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的混合物料ph值上升至7.8-8.6之間，并且在10min內(nèi)穩(wěn)定在7.8-8.6之間時(shí)，將第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的兩種原料的進(jìn)料流量同步到第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中，使第一級(jí)中的混合物料ph值也在一段時(shí)間后上升至7.8-8.6之間；

26、d1、開放第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，以及開放第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第三級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，從而恢復(fù)auc漿料在各級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的流動(dòng)；

27、e1、重復(fù)上述a1-d1步驟，即實(shí)現(xiàn)前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)部ph值低于下限7.8時(shí)的自動(dòng)調(diào)控，調(diào)控過程中，若同步到第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的兩個(gè)進(jìn)料流量分別低于其最大進(jìn)料流量，則對(duì)兩個(gè)進(jìn)料流量進(jìn)行等比例放大，使其中一個(gè)進(jìn)料流量達(dá)到其最大進(jìn)料流量并且另一個(gè)進(jìn)料流量不超過其最大進(jìn)料流量，從而確保生產(chǎn)效率；

28、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的auc漿料的ph值；若高于8.6，則依次執(zhí)行以下幾項(xiàng)操作：

29、a2、先阻斷第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，以及阻斷第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第三級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，使第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器和第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)分別暫時(shí)形成封閉的反應(yīng)區(qū)間；

30、b2、碳酸銨溶液高位槽和濃縮反萃液高位槽分別暫停向第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶器內(nèi)輸入碳酸銨溶液和反萃取液；碳酸銨溶液高位槽和濃縮反萃液高位槽分別向第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)輸入碳酸銨溶液和反萃取液，其中，反萃取液進(jìn)料流量與暫停供料之前的第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶器的反萃取液進(jìn)料流量一致，碳酸銨溶液進(jìn)料流量為暫停供料之前的第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶器的碳酸銨溶液進(jìn)料流量的80-90%；相當(dāng)于碳酸銨溶液減量投放；

31、c2、待第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的混合物料ph值下降至7.8-8.6之間，并且在10min內(nèi)穩(wěn)定在7.8-8.6之間時(shí)，將第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的兩種原料的進(jìn)料流量同步到第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中，使第一級(jí)中的混合物料ph值也在一段時(shí)間后上升至7.8-8.6之間；

32、d2、開放第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，以及開放第二級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器與第三級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的auc漿料流動(dòng)，從而恢復(fù)auc漿料在各級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的流動(dòng)；

33、e2、重復(fù)上述a2-d2步驟，即實(shí)現(xiàn)前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)部ph值高于上限8.6時(shí)的自動(dòng)調(diào)控，調(diào)控過程中，若同步到第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的兩個(gè)進(jìn)料流量分別低于其最大進(jìn)料流量，則對(duì)兩個(gè)進(jìn)料流量進(jìn)行等比例放大，使其中一個(gè)進(jìn)料流量達(dá)到其最大進(jìn)料流量并且另一個(gè)進(jìn)料流量不超過其最大進(jìn)料流量。

34、本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：s02步驟中ⅱ步驟的控制過程如下：

35、啟動(dòng)熱水循環(huán)泵，驅(qū)動(dòng)熱水按照“熱水產(chǎn)出裝置-分水器-外夾套-集水器-熱水循環(huán)泵-熱水產(chǎn)出裝置”的閉環(huán)路徑流動(dòng)；溫度傳感器檢測(cè)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)部的實(shí)時(shí)漿料溫度，檢測(cè)到的溫度數(shù)據(jù)傳遞給控制器b，控制器b根據(jù)實(shí)時(shí)漿料溫度與目標(biāo)漿料溫度的差值的絕對(duì)值，控制對(duì)應(yīng)的流量控制閥a的開度，以達(dá)到調(diào)節(jié)外夾套內(nèi)的熱水流量的目的；調(diào)節(jié)規(guī)則為：所述差值的絕對(duì)值越大，則流量控制閥a的開度越大，所述差值的絕對(duì)值越小，則流量控制閥a的開度越小。

36、本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：s01步驟中，mvr蒸發(fā)器產(chǎn)生的二次蒸汽經(jīng)冷凝處理得到的二次蒸汽冷凝水，二次蒸汽冷凝水中含有硝酸溶液，用于二次濃縮液的稀釋用水。

37、本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：s01步驟中，減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜產(chǎn)生的硝酸蒸汽經(jīng)冷凝處理得到的硝酸溶液，用于飽和有機(jī)相反萃取所需的微硝酸和/或萃原液配制所需的硝酸。

38、本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：所述的基于減壓蒸發(fā)去除硝酸工藝的auc制備系統(tǒng)，還包括濃度判定機(jī)構(gòu)；濃度判定機(jī)構(gòu)包括攝像機(jī)、光源、計(jì)算機(jī)和控制器b；攝像機(jī)的數(shù)量與連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的數(shù)量一致并一一對(duì)應(yīng)，各個(gè)攝像機(jī)分別安裝在對(duì)應(yīng)的連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的內(nèi)腔上端，攝像機(jī)用于拍攝對(duì)應(yīng)的連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的內(nèi)腔中的溶液顏色；光源的數(shù)量與連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的數(shù)量一致并一一對(duì)應(yīng)，所有光源的顯色指數(shù)和瓦數(shù)一致，光源的顯色指數(shù)為ra90，各個(gè)光源分別固定安裝在連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器的內(nèi)腔上端的固定位置，其用于為攝像機(jī)的拍攝提供照明支持；計(jì)算機(jī)與攝像機(jī)通信連接，其用于儲(chǔ)存和分析攝像機(jī)拍攝的圖像；控制器b的輸入端口與計(jì)算機(jī)電連接，控制器b的輸出端口分別與流量控制閥b、流量控制閥c、流量控制閥d和流量控制閥e電連接。

39、本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：基于濃度判定機(jī)構(gòu)對(duì)auc結(jié)晶反應(yīng)進(jìn)行調(diào)控；調(diào)控過程如下：反萃取液呈土黃色，auc漿料呈現(xiàn)檸檬黃，碳酸銨溶液為無色，在反萃取液與碳酸銨溶液發(fā)生結(jié)晶反應(yīng)的過程中，隨著反萃取液中的unh濃度的持續(xù)降低，auc漿料中的auc晶體濃度持續(xù)升高，auc漿料的顏色從土黃色向檸檬黃逐漸變化，并且顏色變化與濃度變化呈線性關(guān)系；預(yù)先拍攝純凈并且符合工藝要求的auc漿料的照片作為基準(zhǔn)圖，后續(xù)在相同的拍攝條件下，拍攝第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的auc漿料的照片，將拍攝圖與基準(zhǔn)圖進(jìn)行對(duì)比，基于色差和色彩飽和度判斷第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的結(jié)晶反應(yīng)是否充分進(jìn)行；若在色差和色彩飽和度均在合格范圍內(nèi)，則視為第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的結(jié)晶反應(yīng)充分進(jìn)行；若色彩飽和度在合格范圍內(nèi)但色差超出合格范圍并趨近土黃色，則視為結(jié)晶反應(yīng)體系中的反萃取液過量或碳酸銨不足，則減少第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的反萃取液的進(jìn)料流量；若色差在合格范圍內(nèi)但色彩飽和度低于合格范圍(具體可表現(xiàn)為較淺的檸檬黃)，則視為結(jié)晶反應(yīng)體系中的碳酸銨過量或反萃取液不足，則減少第一級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的碳酸銨溶液的進(jìn)料流量；

40、“基于照片對(duì)比的auc結(jié)晶反應(yīng)調(diào)控”與“基于ph值控制的auc結(jié)晶反應(yīng)調(diào)控”擇一執(zhí)行。

41、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

42、ⅰ.工藝流程短(相較于工藝路線二：沉淀轉(zhuǎn)化結(jié)晶法)：僅經(jīng)過原料制備和結(jié)晶反應(yīng)兩大步驟即實(shí)現(xiàn)auc漿料的制備。

43、ⅱ.制備過程易于控制(相較于工藝路線一：氣相沉淀法)：能自動(dòng)控制四級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)的auc結(jié)晶反應(yīng)，使結(jié)晶反應(yīng)充分高效的進(jìn)行。通過ph值自動(dòng)調(diào)控機(jī)制，能將前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)的ph值控制在適宜結(jié)晶反應(yīng)的區(qū)間內(nèi)(7.8-8.6)，通過ph值自動(dòng)調(diào)控機(jī)制，能在兩種原料濃度不能準(zhǔn)確知曉的情況下精確快速的調(diào)節(jié)兩種原料的給料流量，通過溫度控制機(jī)制能將四級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在適宜結(jié)晶反應(yīng)的區(qū)間內(nèi)(40±5℃)。

44、ⅲ.試劑消耗量少(相較于工藝路線二：沉淀轉(zhuǎn)化結(jié)晶法)：反萃取液通過mvr蒸發(fā)濃縮去除了其中的一部分水和極少量硝酸，實(shí)現(xiàn)反萃取液的第一次濃縮，再通過特定壓力和溫度條件下的減壓蒸發(fā)濃縮蒸出了其中的大部分硝酸，實(shí)現(xiàn)反萃取液的第二次濃縮。第一次濃縮得到的副產(chǎn)物“二次蒸汽冷凝水”作為反萃取液二次濃縮后的稀釋用水(相當(dāng)于減少了工藝流程的用水量)。第二次濃縮得到的副產(chǎn)物“硝酸溶液”用于飽和有機(jī)相反萃取所需的微硝酸(相當(dāng)于減少了工藝流程中的硝酸用量)。由于反萃取液在第一次濃縮和第二次濃縮的副產(chǎn)物中都含有硝酸，使得最終投入連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中的反萃取液中的硝酸大幅度減少，這意味著消耗更少的碳酸銨溶液即可中和反萃取液中的硝酸(相當(dāng)于減少了工藝流程中的碳酸銨用量)。

45、ⅳ.廢水產(chǎn)量少(相較于工藝路線二：沉淀轉(zhuǎn)化結(jié)晶法)：

46、ⅳ-ⅰ.反萃取液在第一次濃縮和第二次濃縮后，液相含量均得到減少，雖然在第二次濃縮后進(jìn)行了稀釋處理，但相較于原始的反萃取液，液相含量仍然是降低的，并且鈾總量在第一次濃縮和第二次濃縮后并不會(huì)變化，進(jìn)而使制備得到的auc漿料中的液相含量相對(duì)較低，auc漿料在后續(xù)工序需要濾除的母液(廢水)也相對(duì)較少；

47、ⅳ-ⅱ.反萃取液在第一次濃縮和第二次濃縮的副產(chǎn)物中都含有硝酸，并且鈾總量在第一次濃縮和第二次濃縮后并不會(huì)變化，進(jìn)而在結(jié)晶反應(yīng)的過程中減少了碳酸銨溶液的用量，進(jìn)而使制備得到的auc漿料的總液量得到減少，auc漿料在后續(xù)工序需要濾除的母液(廢水)也相對(duì)較少。

48、ⅴ.晶體分離難度低(相較于工藝路線三：三相結(jié)晶法)：結(jié)晶反應(yīng)制備得到的auc漿料僅存在固液兩相，固相為auc晶體，液相為結(jié)晶母液，兩者的分離并不困難。

49、ⅵ.其采用四級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)和晶體滋養(yǎng)，各級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間分別通過帶有流量控制閥的管道連通，提供了對(duì)結(jié)晶反應(yīng)精準(zhǔn)控制的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。auc漿料在前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中發(fā)生結(jié)晶反應(yīng)，在后兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器中進(jìn)行晶體老化(壯大)，最終從第四級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器排出符合工藝要求的auc漿料(工藝要求的auc晶體的粒徑在20-300um，并且50%的auc晶體的粒徑在50-110um)。

50、ⅶ.其采用水浴保溫組件，控制四級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)部的漿料溫度在40±5℃，從而滿足結(jié)晶反應(yīng)過程及晶體老化過程對(duì)恒定適宜溫度的要求，回收了部分化學(xué)反應(yīng)熱，減少了生產(chǎn)成本。溫控過程由“溫度傳感器-控制器b-流量控制閥a-熱水循環(huán)泵”協(xié)同動(dòng)作來實(shí)現(xiàn)，無需人工干預(yù)，自動(dòng)化程度較高。前兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)的結(jié)晶反應(yīng)為放熱，通過對(duì)應(yīng)的外夾套內(nèi)流通的熱水持續(xù)帶走熱量(即實(shí)現(xiàn)了化學(xué)反應(yīng)熱的回收，回收的熱能通過熱水循環(huán)，又能夠供給結(jié)晶老化(壯大)的吸熱所需)，后兩級(jí)連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)的晶體老化為吸熱，通過對(duì)應(yīng)的外夾套內(nèi)流通的熱水持續(xù)提供熱量。

51、ⅷ.反萃取液經(jīng)過兩次濃縮和一次稀釋后，鈾總量不發(fā)生變化，硝酸總量減少，液相總量減少，并且反萃取液中的大部分硝酸得到回收。因此上述的兩次濃縮和一次稀釋操作優(yōu)點(diǎn)如下：一次稀釋使兩次濃縮后的過高的鈾濃度降低到有利于后續(xù)結(jié)晶反應(yīng)的適宜濃度，避免反萃取液在減壓蒸發(fā)反應(yīng)釜與連續(xù)結(jié)晶反應(yīng)器之間的在管道中產(chǎn)生結(jié)晶。兩次濃縮使auc漿料中的結(jié)晶母液的體積變小，auc晶體收率提升，結(jié)晶反應(yīng)的碳酸銨單耗減少，實(shí)現(xiàn)了硝酸的回收利用，降低了auc漿料在后續(xù)洗滌工序中的處理成本。

52、ⅸ.其既保留了傳統(tǒng)沉淀-轉(zhuǎn)化結(jié)晶法操作簡(jiǎn)單、auc質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)勢(shì)，又吸納三相結(jié)晶法流程短、試劑消耗少、廢水產(chǎn)生量少優(yōu)點(diǎn)。其應(yīng)用既能解決鈾純化生產(chǎn)面臨的環(huán)保壓力，實(shí)現(xiàn)降本增效，符合當(dāng)前國(guó)家節(jié)能減排政策的要求，同時(shí)在行業(yè)內(nèi)具有廣泛的推廣和應(yīng)用前景。

53、以下結(jié)合圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。