本發(fā)明涉及鐵氧體制備，具體涉及一種鎳鋅鐵氧體材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著電子電力技術(shù)的發(fā)展，電子器件朝著小型化、高頻化和大電流化的方向發(fā)展是必然趨勢。所以對于電子器件中的軟磁材料中的性能要求日漸提高，鎳鋅鐵氧體(nizn鐵氧體)具有優(yōu)良的高頻特性、良好的溫度穩(wěn)定性、配方多樣、大的非線性性、工藝簡單等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用在電視、通訊、儀器儀表、自動控制、電子對抗等領(lǐng)域。

2、目前nizn鐵氧體材料按照用途和特性可分為高頻、高飽和磁感應(yīng)強度和高起始磁導(dǎo)率三大類，可總有不可避免的缺點，例如具有高飽和磁感應(yīng)強度且低導(dǎo)的材料疊加性能好，但由于其抗磁化性能較低，只能用在低振幅交變磁場中，且如用在電子器件中，外部的磁場干擾可能會導(dǎo)致器件性能大幅降低?，F(xiàn)有的廠家生產(chǎn)的鎳鋅鐵氧體，很難獲得同時具有高飽和磁感應(yīng)強度和抗磁化性能的雙重特性。

3、例如，cn104030669a公開了一種nizn鐵氧體的壓濾成型制備方法。主成分以摩爾百分比計為fe2o3:48～54mol％、zno：30～32mol％、nio：3.5～10mol％、cuo：8～15mol％；摻雜劑按質(zhì)量百分比計算：v2o5:0～3wt％。該nizn鐵氧體的飽和磁感應(yīng)強度較低。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中鎳鋅鐵氧體材料存在的無法兼顧高飽和磁感應(yīng)強度和良好抗磁化性能的缺陷，從而提供一種鎳鋅鐵氧體材料及其制備方法。

2、為此，第一方面，本發(fā)明提供了一種鎳鋅鐵氧體材料，所述鎳鋅鐵氧體材料包括主成分和輔助成分，以主成分的總重量為100wt％計，所述主成分含有下述組分，各組分重量百分含量為：fe2o3為68.34～68.76wt％，nio為19.12～19.54wt％，余量為zno；按占主成分總重量計，所述輔助成分包括0.1wt％～0.2wt％的co2o3。

3、第二方面，本發(fā)明還提供了上述所述的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，包括將fe2o3、nio、zno按重量配比混合，混合物經(jīng)第一次研磨，預(yù)燒得到預(yù)燒料，將預(yù)燒料與輔助成分混合，混合物經(jīng)第二次研磨、造粒、成型、燒結(jié)，制得鎳鋅鐵氧體材料。

4、進一步的，所述第一次研磨和/或第二次研磨為球磨。

5、進一步的，所述球磨的時間為2-3h；和/或，所述球磨的轉(zhuǎn)速為350-450rpm，料球比為2-3:1。

6、其中，球料比為待研磨的物料與球磨介質(zhì)的質(zhì)量比。

7、球磨之前還加入水，料水比為3:4-5。球水比為待研磨的物料與水的質(zhì)量比。

8、進一步的，所述預(yù)燒溫度為900-950℃，時間為2-3h。

9、進一步的，在所述預(yù)燒過程中，在達到所述預(yù)燒溫度之前還包括以80-100℃/h的升溫速率由常溫升溫至280-320℃的第一升溫階段，以120-140℃/h的升溫速率由280-320℃升溫至900-950℃的第二升溫階段。

10、進一步的，所述造粒過程中，包括混入粘結(jié)劑和篩分破碎的步驟；

11、優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑的質(zhì)量包括pva膠黏劑；

12、優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑占預(yù)燒料總質(zhì)量的8～12wt％。

13、進一步的，所述燒結(jié)溫度為1100-1200℃，時間為2-3小時；優(yōu)選的，在達到燒結(jié)溫度之前還包括從常溫以85-95℃/h的升溫速率升溫至190-210℃，以60-65℃/h的升溫速率從190-210℃升溫至440-460℃以及以140-160℃/h的升溫速率從440-460℃升溫至1100-1200℃的過程。

14、進一步的，在第一次研磨或第二次研磨之后還包括干燥后過篩的步驟。

15、進一步的，所述制備方法包括如下步驟：

16、(1)主成分混合和第一次研磨：將fe2o3、nio、zno按重量配比混合，混合物經(jīng)球磨、干燥；所述球磨的時間為2-3h，轉(zhuǎn)速為350-450rpm，料球比為2-3:1；

17、(2)預(yù)燒：將步驟(1)經(jīng)干燥后的物料過篩后以80-100℃/h的升溫速率由常溫升溫至280-320℃，以120-140℃/h的升溫速率由280-320℃升溫至900-950℃，然后在900-950℃下保溫2-3h，得到預(yù)燒料；

18、(3)摻雜和第二次研磨：將預(yù)燒料過篩后與輔助成分混合，混合物經(jīng)球磨、干燥；所述球磨的時間為2-3h，轉(zhuǎn)速為350-450rpm；

19、(4)造粒：將步驟(3)經(jīng)干燥后的物料過篩后混入粘結(jié)劑，然后篩分破碎；

20、(5)成型：將步驟(4)破碎后的物料壓制成型；

21、(6)燒結(jié)：將步驟(5)成型后的物料在空氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)工藝為：從常溫以85-95℃/h的升溫速率升溫至190-210℃，以60-65℃/h的升溫速率從190-210℃升溫至440-460℃，以140-160℃/h的升溫速率從440-460℃升溫至1100-1200℃，然后在1100-1200℃下燒結(jié)2-3小時，制得鎳鋅鐵氧體材料。

22、本發(fā)明技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點：

23、1.本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體材料，所述鎳鋅鐵氧體材料包括主成分和輔助成分，以主成分的總重量為100wt％計，所述主成分含有下述組分，各組分重量百分含量為：fe2o3為68.34～68.76wt％，nio為19.12～19.54wt％，余量為zno；按占主成分總重量計，所述輔助成分包括0.1wt％～0.2wt％的co2o3，通過控制配方中fe2o3、nio、zno和co2o3的含量在上述范圍內(nèi)，使得鎳鋅鐵氧體材料在維持高飽和磁感應(yīng)強度的基礎(chǔ)上，顯著提高了抗磁化性能(抗電磁干擾能力)。所制備的材料具有良好的抗磁化性能，磁化前后磁導(dǎo)率的變化率小于4％，可防止外部的磁場干擾導(dǎo)致的性能大幅降低。且bs大于460mt。

24、2.本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，包括將fe2o3、nio、zno按比例混合，混合物經(jīng)第一次研磨，預(yù)燒得到預(yù)燒料，將預(yù)燒料與輔助成分混合，混合物經(jīng)第二次研磨、造粒、成型、燒結(jié)，制得鎳鋅鐵氧體材料，本發(fā)明采用了傳統(tǒng)的研磨法(例如機械球磨法)制備，且制作工藝簡單，便于生產(chǎn)。

25、3.本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，在預(yù)燒過程中，通過控制預(yù)燒溫度為900-950℃，時間為2-3h并且在達到所述預(yù)燒溫度之前還包括以80-100℃/h的升溫速率由常溫升溫至280-320℃的第一升溫階段，以120-140℃/h的升溫速率由280-320℃升溫至900-950℃的第二升溫階段能夠提高實驗效率。

26、在燒結(jié)過程中通過控制燒結(jié)溫度為1100-1200℃，時間為2-3小時；并且在達到燒結(jié)溫度之前還包括從常溫以85-95℃/h的升溫速率升溫至190-210℃，以60-65℃/h的升溫速率從190-210℃升溫至440-460℃以及以140-160℃/h的升溫速率從440-460℃升溫至1100-1200℃的過程能夠進一步提高樣環(huán)的收縮率，提高致密性，有利于提高bs和磁導(dǎo)率。