国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種空天動力用超高溫陶瓷改性C/C復合材料及其制備方法與流程

      文檔序號:40282600發(fā)布日期:2024-12-11 13:23閱讀:14來源:國知局
      一種空天動力用超高溫陶瓷改性C/C復合材料及其制備方法與流程

      本發(fā)明涉及一種空天動力用超高溫陶瓷改性c/c復合材料及其制備方法,屬于超高溫陶瓷基復合材料制備領域。


      背景技術:

      1、以臨近空間飛行器和高機動遠程戰(zhàn)略導彈為代表的高超聲速空天飛行器可有效提高武器系統(tǒng)高機動性,遠距離精確打擊能力,已成為軍事航空航天領域的重要發(fā)展方向。碳/碳(c/c)復合材料具有高強度、抗燒蝕及高溫力學性能優(yōu)異等特點,已成為熱防護材料中最具影響力的體系之一。然而其較差的抗氧化性難以應對新一代高超聲速飛行器的長航時可重復有氧服役環(huán)境,通過引入超高溫陶瓷相改善了c/c復合材料的氧化燒蝕性能,拓寬其在熱防護領域的應用范圍,已成為空天動力飛行器熱防護的新材料。

      2、在c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料制備過程中,通常采用zrc先驅體浸漬液與sibcn先驅體浸漬液交替浸漬裂解對材料進行致密化。但由于不同先驅體在交替浸漬過程中會出現(xiàn)zrc與sibcn多相基體在碳纖維預制體內部含量分布不均,多層基體厚度不可控,導致形成的zrc基體以及sibcn多相基體中sic、bn以及si3n4基體無法對碳纖維協(xié)同發(fā)揮有效抗氧化保護,而且不同先驅體在長期交替反復浸漬過程中易造成材料表面封口,后期無法對內部孔隙進行致密,延長了制備周期,降低了材料性能。而且zrc先驅體在裂解過程中由有機向無機轉變會首先產(chǎn)生zro2,為避免zro2與碳纖維(cf)或熱解碳界面(pyc)發(fā)生反應造成的力學性能降低,因此需要適量的碳基體與zro2發(fā)生碳熱還原反應才能保證生成含量可控的zrc。


      技術實現(xiàn)思路

      1、針對上述c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料制備過程中存在的材料最終密度低、制備周期長、zrc先驅體在裂解中對碳纖維和pyc的損傷以及zrc基體以及sibcn多相陶瓷分布不均,基體含量不可控的問題,本發(fā)明提供一種制備周期短、對纖維損傷小,陶瓷基體分布均勻、含量可控以及抗氧化和燒蝕性能優(yōu)異的空天動力用超高溫陶瓷改性c/c復合材料的制備方法。

      2、本發(fā)明提供一種采用zrc和sibcn多相超高溫陶瓷基體對c/c復合材料改性的制備方法,采用化學氣相定向碳基體沉積工藝迫使生成的碳基體快速定向均勻擴散到預制體內部各個區(qū)域,為后續(xù)zro2碳熱還原反應提供足夠的碳基體,避免了對cf和pyc的侵蝕損傷。采用高壓復相先驅體均勻混料浸漬共裂解工藝實現(xiàn)zrc基體和sibcn多相基體分布均勻,實現(xiàn)了復合材料高性能含量可控制備,大幅度提高了致密化效率和最終密度,而且通過先驅體低溫裂解制備得到的zrc和sibcn多相超高溫陶瓷基體避免了高溫反應熔滲工藝對纖維造成的損傷。通過后高溫熱處理工藝消除了材料各組分之間的殘余應力,提高了材料的整體性能。

      3、本發(fā)明的目的還在于提供用上述方法制得的空天動力用超高溫陶瓷改性c/c復合材料。

      4、本發(fā)明的技術方案包括以下步驟:

      5、步驟一、碳纖維預制體的制備:根據(jù)空天動力發(fā)動機熱結構需面臨超高溫(>2000℃),極大的熱梯度和熱應力以及劇烈大量al2o3等固體粒子沖刷等嚴苛復雜服役環(huán)境,本發(fā)明采用t1000碳纖維采用三維正交方式編織的預制體,其中相鄰兩層碳纖維布間距為2mm×2mm,碳纖維預制體中碳纖維含量為40%~45%;

      6、步驟二、碳纖維預制體高溫熱處理:將碳纖維預制體先用壓縮空氣吹去表面灰塵,然后放入超聲清洗機超聲清洗30min~60min,然后放入烘箱中100℃~120℃進行烘干2h。在高溫爐中進行2300℃~2400℃的高溫熱處理,熱處理時間為1h~2h,通入氬氣作為保護氣,壓力維持在3000pa~5000pa。

      7、步驟三、pyc界面的制備:首先采用化學沉積法對熱處理后的纖維預制體進行特定厚度的pyc界面沉積。

      8、步驟四、熱解碳基體的制備:通過化學氣相定向沉積碳基體工藝,對沉積氣流場進行精確調控,迫使沉積氣體快速定向擴散到預制體內部各個區(qū)域,從而在預制體纖維表面高效可控沉積熱解碳基體,沉積后c/c坯體密度為1.2~1.3g/cm3。在沉積過程中會在沉積爐內每一個出氣口處放置一個可以定向沉積碳基體石墨料柱工裝,然后將碳纖維預制體放在料柱內,從而迫使氣體可以從料柱內到外定向流動,從而達到在預制體內均勻沉積的目的。使生成的碳基體快速定向均勻擴散到碳纖維預制體內部各個區(qū)域,為后續(xù)zro2碳熱還原反應提供足夠的碳基體,避免了對cf和pyc的侵蝕損傷。

      9、步驟五、zrc陶瓷基體和sibcn基體制備:采用高壓復相先驅體均勻混料浸漬共裂解工藝,對c/c坯體進行超高溫陶瓷基體致密化,經(jīng)過多次反復浸漬裂解得到c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料,密度為2.0~2.3g/cm3。

      10、步驟六、后高溫熱處理:由于碳纖維、pyc界面、碳基體以及zrc陶瓷基體和sibcn基體熱膨脹系數(shù)存在差異,為釋放成分之間的殘余應力,需要對c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料在氮氣氣氛下進行后高溫熱處理。

      11、步驟七、sic表面涂層制備:采用化學氣相沉積法對c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料表面沉積制備sic涂層進行表面封孔,最后得到c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料,密度為2.3~2.5g/cm3。

      12、優(yōu)選地,在步驟三中,所述pyc界面制備方法為:將步驟二中的纖維預制體置于化學沉積設備中,以天然氣作為碳源,氮氣作為稀釋氣體進行熱解碳沉積。沉積工藝參數(shù)為:沉積溫度為950℃~980℃,天然氣流量為10l/h~20l/h,氮氣流量為10l/h~20l/h,沉積時間為10h~15h,沉積壓力為1000pa~1500pa。

      13、優(yōu)選地,在步驟四中,所述熱解碳基體的制備方法為:將步驟三中的預制體置于化學沉積設備中,以天然氣作為碳源,氮氣作為稀釋氣體進行熱解碳沉積。沉積工藝參數(shù)為:沉積溫度為1000℃~1100℃,天然氣流量為30l/h~50l/h,氮氣流量為30l/h~50l/h,沉積時間為20~30h,沉積壓力為2000pa~3000pa,熱解碳基體沉積后材料密度為1.2~1.3g/cm3。

      14、優(yōu)選地,在步驟五中,所述zrc陶瓷基體和sibcn基體制備方法為:首先配制聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷混合浸漬液。通過對根據(jù)pyc界面厚度、熱解碳基體密度以及聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷進行熱重分析得出裂解后zrc和sibcn基體轉化率,對聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷進行精確配比后攪拌混合,其中二甲苯為溶劑,其中二甲苯質量與聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷總質量比例為1:1,配制聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷混合浸漬液過程中攪拌時間為6~8小時;然后對c/c坯體進行高壓浸漬。將c/c坯體置于浸漬設備中,然后抽真空<100pa,將聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷混合浸漬液加入到設備中,通入氮氣至壓力為3mpa~5mpa,進行加壓浸漬2h。待加壓浸漬完成后放入烘箱中固化3h。固化溫度為250℃~300℃。固化完成后放入裂解爐中進行裂解得到zrc和sibcn陶瓷基體。裂解溫度為1400℃~1600℃,升溫速率為5~10℃/min,保溫時間為1h~3h,通入氮氣作為保護氣。重復上述高壓復相先驅體均勻混料浸漬共裂解工藝,至c/c坯體密度達到2.0~2.3g/cm3得到c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料。前期研究中對聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷兩種物質分別進行了熱重分析,目的是得出聚碳鋯烷在1400℃~1600℃裂解溫度下可以轉化得到多少質量的zrc基體,然后計算zrc質量與聚碳鋯烷質量的比值得到zrc轉化率;同樣測得聚硼硅氮烷在1400℃~1600℃裂解溫度下可以轉化得到多少質量的sibcn基體,然后同樣可以得出聚硼硅氮烷的sibcn基體轉化率;根據(jù)兩種物質的基體轉化率可以倒推計算出聚碳鋯烷和聚硼硅氮烷在配制過程中需要分別添加多少質量,以此來保證c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料中zrc陶瓷基體與sibcn基體含量的質量比為7:3~6:4。

      15、優(yōu)選地,在步驟六中,所述后高溫熱處理方法為:將c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料放入高溫爐內,熱處理溫度為1600℃~1800℃,熱處理時間為2-3h,通入氮氣作為保護氣,壓力維持在3000pa~5000pa,升溫速率為60℃/h~80℃/h,降溫過程中控制降溫速率為50℃/h~80℃/h。

      16、優(yōu)選地,在步驟七中,所述sic表面涂層制備方法為:將c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料置于化學沉積設備中,以三氯甲基硅烷作為前驅體,氫氣作為載氣和反應氣體,氬氣作為稀釋氣體進行sic沉積。沉積工藝參數(shù)為:沉積溫度為1000℃~1200℃,三氯甲基硅烷:氫氣:氬氣流量比為1:20:30,沉積時間為25h~40h,沉積壓力為1000pa~2000pa。

      17、用上述技術步驟所述方法制備得到空天動力用超高溫陶瓷改性c/c復合材料。

      18、本發(fā)明根據(jù)臨近空間飛行器服役過程中超高溫復合材料材料所面臨的超高溫(>2000℃),極大的熱梯度和熱應力以及劇烈大量al2o3等固體粒子沖刷的特點采用了特定的碳纖維增強體與陶瓷基體相結合,并通過獨特的化學氣相定向沉積工藝和高壓復相先驅體均勻混料浸漬共裂解組合工藝實現(xiàn)了高性能復合材料的制備,通過它們的特定組合精確的配比以及制備工藝中的溫度、壓力等具體參數(shù)控制才能達到預期的性能提升。

      19、本發(fā)明創(chuàng)新性的采用化學氣相定向沉積碳基體工藝、高壓復相先驅體均勻混料浸漬共裂解工藝和后高溫熱處理工藝制備c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料。

      20、由于氣相沉積爐內均勻分布多個進氣口,若不加以控制氣體流動方向,則嚴重影響了碳基體沉積均勻性和沉積效率,因此采用化學氣相定向沉積碳基體工藝。通過在每一個進氣口處放置一個石墨料柱工裝,然后將碳纖維預制體碳纖維多孔體放在石墨料柱工裝內,從而迫使氣體從石墨料柱工裝由內到外定向流動,從而達到生成的碳基體快速定向均勻擴散到碳纖維預制體內部各個區(qū)域,從而實現(xiàn)了在碳預制體碳纖維多孔體內高效可控沉積熱解碳基體。在有反應氣體通入后會在石墨料柱工裝內外形成壓強差,迫使反應氣體均勻擴散在碳纖維多孔體內部,從而達到碳纖維多孔體快速均勻致密化的目的,縮短了制備周期。利用化學氣相定向沉積碳基體工藝迫使生成的碳基體快速定向均勻擴散到預制體內部各個區(qū)域,為后續(xù)zro2碳熱還原反應提供足夠的碳基體,避免了對cf和pyc的侵蝕損傷。

      21、采用高壓復相先驅體均勻混料浸漬共裂解工藝實現(xiàn)zrc基體和sibcn多相基體分布均勻,實現(xiàn)了復合材料高性能含量可控制備,大幅度提高了致密化效率和最終密度,縮短了制備周期。在c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料制備過程中,由于碳纖維、pyc界面、碳基體、zrc基體以及sibcn基體熱膨脹系數(shù)不同,導致在反復升降溫過程中會在材料內部形成內應力,為消除各組元間殘余熱應力,需要對c/c-zrc-sibcn超高溫陶瓷基復合材料進行后高溫熱處理。通過后高溫熱處理消除了材料各組分之間的殘余應力,而且通過先驅體低溫裂解制備得到的zrc和sibcn多相超高溫陶瓷基體避免了高溫反應熔滲工藝對纖維造成的損傷,從而提高了材料的整體抗氧化燒蝕性能和力學性能。低溫裂解的溫度是1400℃~1600℃,相較于其他制備工藝例如反應熔滲工藝需要的溫度為1900℃以上。

      22、本發(fā)明所制備出的超高溫陶瓷基復合材料具有zrc基體和sibcn多相超高溫陶瓷結構,在材料受到應力作用時,裂紋會在不同界面和多相基體之間偏轉,極大提高了材料的韌性,改善了材料的力學性能和c/c復合材料的抗氧化性能和抗燒蝕性能。

      23、本發(fā)明制備工藝簡單,易于操作,工藝適用性好,所制備的超高溫復合材料具有優(yōu)異的力學性能、抗氧化性能和抗燒蝕性能,在空天動力超高速飛行器熱端構件具有廣闊應用前景。

      當前第1頁1 2 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1