本發(fā)明屬于硅晶石制備，涉及一種黑硅晶石的高溫高壓合成方法。

背景技術(shù)：

1、黑硅晶石是以頁巖、煤矸石、粉煤灰、建筑渣土、江河湖淤泥、污泥等為主要原料，經(jīng)擠出成型、干燥和焙燒制成，其具有輕質(zhì)高強、保溫隔熱、防水防潮、隔音降噪、防火耐久、抗凍融、易切割加工等優(yōu)質(zhì)性能，在裝配式建筑背景下，可廣泛應(yīng)用在裝配式墻體工程施工中，是一種新型環(huán)保綠色高端建材。

2、隨著建筑行業(yè)迅速發(fā)展，建筑垃圾的生產(chǎn)總量也在不斷增長。建筑垃圾主要包括建筑渣土、廢舊磚石等，但目前針對建筑行業(yè)產(chǎn)生的建筑垃圾的處理方式仍不成熟，其中少數(shù)用于生產(chǎn)透水磚等低端建材產(chǎn)品，而絕大部分建筑垃圾未經(jīng)任何處理，直接在郊外露天堆放或填埋，不僅處理費用高，而且在清運和堆放過程中產(chǎn)生的粉塵污染等問題又造成了嚴重的環(huán)境污染。另外，建筑垃圾用作路基填充材料的工藝技術(shù)也不夠成熟，利用率不高。因此，將建筑垃圾高效回收利用到黑硅晶石的生產(chǎn)中，不僅大幅降低了黑硅晶石的生產(chǎn)成本，而且可以有效解決建筑廢料對城市環(huán)境的損害。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種黑硅晶石的高溫高壓合成方法，本發(fā)明提供的黑硅晶石的高溫高壓合成方法工藝流程簡單，所用建筑渣土為廢棄物，得到的黑硅晶石產(chǎn)品價值高，實現(xiàn)了建筑渣土的無害化處理及高附加值化。

2、為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種黑硅晶石的高溫高壓合成方法，所述高溫高壓合成方法包括：

4、(ⅰ)將建筑渣土、黏土、長石、青石和著色劑混合球磨，得到混合物料，對所述混合物料進行預(yù)燒結(jié)，得到高溫物料，采用冷卻水對所述高溫物料進行噴淋，完成水淬快冷，得到預(yù)處理物料；

5、(ⅱ)將所述預(yù)處理物料、復(fù)合晶核劑、發(fā)泡劑和助熔劑混合后得到干物料，其中，所述復(fù)合晶核劑由cr2o3、caf2、zro2和b2o3組成；將所述干物料、去離子水和磨料小球投入球磨機中進行濕法球磨，得到前驅(qū)體物料，將所述前驅(qū)體物料置于恒溫恒濕環(huán)境下進行陳腐均化，得到泥料；

6、(ⅲ)對泥料進行擠出成型，隨后經(jīng)切割后得到坯體，對所述坯體依次進行干燥和燒結(jié)，得到所述黑硅晶石。

7、本發(fā)明采用兩步法生產(chǎn)工藝制備得到了具備優(yōu)異性能的黑硅晶石，首先，根據(jù)所需的晶相和玻璃相組分將建筑渣土、黏土、長石和青石按比例混合，經(jīng)過高溫熔融和水淬處理后，得到介穩(wěn)態(tài)的高溫物料，通過對高溫物料進行冷卻水噴淋實現(xiàn)了水淬急冷，保持了高溫物料的活化能，在后續(xù)燒結(jié)過程中能夠快速析出晶體；

8、隨后，將預(yù)處理物料、復(fù)合晶核劑、發(fā)泡劑和助熔劑混合后進行濕法球磨和陳腐均化，得到泥料，通過在預(yù)處理物料中加入發(fā)泡劑，能夠在加熱條件下生成氣體，確保在燒結(jié)過程中形成預(yù)期的空間結(jié)構(gòu)，通過在預(yù)處理物料中加入復(fù)合晶核劑，能夠在一定程度上控制析晶過程，使得預(yù)處理物料中殘余晶粒體系均勻，在誘導(dǎo)析晶條件下，材料的晶體結(jié)構(gòu)得到了有效控制，以獲得預(yù)期的晶粒尺寸和晶體空間搭接結(jié)構(gòu)，滿足了裝配式建筑市場對黑硅晶石材料生產(chǎn)成本和性能要求。

9、本發(fā)明提供的黑硅晶石的高溫高壓合成方法工藝流程簡單，所用建筑渣土為廢棄物，得到的黑硅晶石產(chǎn)品價值高，實現(xiàn)了建筑渣土的無害化處理及高附加值化。

10、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(ⅰ)中，所述建筑渣土由fe2o3、al2o3、sio2、tio2、na2o、cao、mgo和k2o組成。

11、在一些可選的實例中，所述黏土由fe2o3、al2o3、sio2、tio2、na2o、cao、mgo、k2o和mno組成。

12、在一些可選的實例中，所述長石由fe2o3、al2o3、sio2、tio2、na2o、cao、mgo、k2o和mno組成。

13、在一些可選的實例中，所述青石由fe2o3、al2o3、sio2、tio2、na2o、cao、mgo、k2o和mno組成。

14、在一些可選的實例中，所述著色劑包括氧化鈷、氧化鎳、氧化錳或氧化銅中的任意一種或至少兩種的組合。

15、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述建筑渣土中各組分的質(zhì)量分數(shù)如下：

16、

17、其中，fe2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是0.4wt％、0.41wt％、0.42wt％、0.43wt％、0.44wt％、0.45wt％、0.46wt％、0.47wt％、0.48wt％、0.49wt％或0.5wt％；al2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是13wt％、13.2wt％、13.4wt％、13.6wt％、13.8wt％、14wt％、14.2wt％、14.4wt％、14.6wt％、14.8wt％或15wt％；sio2的質(zhì)量分數(shù)可以是60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％或70wt％；tio2的質(zhì)量分數(shù)可以是0.05wt％、0.055wt％、0.06wt％、0.065wt％、0.07wt％、0.075wt％、0.08wt％、0.085wt％、0.09wt％、0.095wt％或0.1wt％；na2o的質(zhì)量分數(shù)可以是2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3.0wt％；cao的質(zhì)量分數(shù)可以是0.3wt％、0.32wt％、0.34wt％、0.36wt％、0.38wt％、0.4wt％、0.42wt％、0.44wt％、0.46wt％、0.48wt％或0.5wt％；mgo的質(zhì)量分數(shù)可以是0.3wt％、0.32wt％、0.34wt％、0.36wt％、0.38wt％、0.4wt％、0.42wt％、0.44wt％、0.46wt％、0.48wt％或0.5wt％；k2o的質(zhì)量分數(shù)可以是5.0wt％、5.1wt％、5.2wt％、5.3wt％、5.4wt％、5.5wt％、5.6wt％、5.7wt％、5.8wt％、5.9wt％或6.0wt％，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

18、在一些可選的實例中，所述黏土中各組分的質(zhì)量分數(shù)如下：

19、

20、

21、其中，fe2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3.0wt％；al2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是16wt％、16.2wt％、16.4wt％、16.6wt％、16.8wt％、17wt％、17.2wt％、17.4wt％、17.6wt％、17.8wt％或18wt％；sio2的質(zhì)量分數(shù)可以是70wt％、70.5wt％、71wt％、71.5wt％、72wt％、72.5wt％、73wt％、73.5wt％、74wt％、74.5wt％或75wt％；tio2的質(zhì)量分數(shù)可以是0.4wt％、0.41wt％、0.42wt％、0.43wt％、0.44wt％、0.45wt％、0.46wt％、0.47wt％、0.48wt％、0.49wt％或0.5wt％；na2o的質(zhì)量分數(shù)可以是0.1wt％、0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.16wt％、0.17wt％、0.18wt％、0.19wt％或0.2wt％；cao的質(zhì)量分數(shù)可以是0.6wt％、0.62wt％、0.64wt％、0.66wt％、0.68wt％、0.7wt％、0.72wt％、0.74wt％、0.76wt％、0.78wt％或0.8wt％；mgo的質(zhì)量分數(shù)可以是0.3wt％、0.32wt％、0.34wt％、0.36wt％、0.38wt％、0.4wt％、0.42wt％、0.44wt％、0.46wt％、0.48wt％或0.5wt％；k2o的質(zhì)量分數(shù)可以是1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2.0wt％；mno的質(zhì)量分數(shù)可以是0.05wt％、0.055wt％、0.06wt％、0.065wt％、0.07wt％、0.075wt％、0.08wt％、0.085wt％、0.09wt％、0.095wt％或0.1wt％，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

22、在一些可選的實例中，所述長石中各組分的質(zhì)量分數(shù)如下：

23、

24、

25、其中，fe2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3.0wt％；al2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是10wt％、10.2wt％、10.4wt％、10.6wt％、10.8wt％、11wt％、11.2wt％、11.4wt％、11.6wt％、11.8wt％或12wt％；sio2的質(zhì)量分數(shù)可以是38wt％、38.2wt％、38.4wt％、38.6wt％、38.8wt％、39wt％、39.2wt％、39.4wt％、39.6wt％、39.8wt％或40wt％；tio2的質(zhì)量分數(shù)可以是0.3wt％、0.32wt％、0.34wt％、0.36wt％、0.38wt％、0.4wt％、0.42wt％、0.44wt％、0.46wt％、0.48wt％或0.5wt％；na2o的質(zhì)量分數(shù)可以是1.0wt％、1.02wt％、1.04wt％、1.06wt％、1.08wt％、1.1wt％、1.12wt％、1.14wt％、1.16wt％、1.18wt％或1.2wt％；cao的質(zhì)量分數(shù)可以是1.3wt％、1.32wt％、1.34wt％、1.36wt％、1.38wt％、1.4wt％、1.42wt％、1.44wt％、1.46wt％、1.48wt％或1.5wt％；mgo的質(zhì)量分數(shù)可以是1.3wt％、1.32wt％、1.34wt％、1.36wt％、1.38wt％、1.4wt％、1.42wt％、1.44wt％、1.46wt％、1.48wt％或1.5wt％；k2o的質(zhì)量分數(shù)可以是1.3wt％、1.32wt％、1.34wt％、1.36wt％、1.38wt％、1.4wt％、1.42wt％、1.44wt％、1.46wt％、1.48wt％或1.5wt％；mno的質(zhì)量分數(shù)可以是0.05wt％、0.055wt％、0.06wt％、0.065wt％、0.07wt％、0.075wt％、0.08wt％、0.085wt％、0.09wt％、0.095wt％或0.1wt％，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

26、在一些可選的實例中，所述青石中各組分的質(zhì)量分數(shù)如下：

27、

28、

29、其中，fe2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是3.0wt％、3.1wt％、3.2wt％、3.3wt％、3.4wt％、3.5wt％、3.6wt％、3.7wt％、3.8wt％、3.9wt％或4.0wt％；al2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是13wt％、13.2wt％、13.4wt％、13.6wt％、13.8wt％、14wt％、14.2wt％、14.4wt％、14.6wt％、14.8wt％或15wt％；sio2的質(zhì)量分數(shù)可以是70wt％、70.2wt％、70.4wt％、70.6wt％、70.8wt％、71wt％、71.2wt％、71.4wt％、71.6wt％、71.8wt％或72wt％；tio2的質(zhì)量分數(shù)可以是0.4wt％、0.42wt％、0.44wt％、0.46wt％、0.48wt％、0.5wt％、0.52wt％、0.54wt％、0.56wt％、0.58wt％或0.6wt％；na2o的質(zhì)量分數(shù)可以是3.0wt％、3.1wt％、3.2wt％、3.3wt％、3.4wt％、3.5wt％、3.6wt％、3.7wt％、3.8wt％、3.9wt％或4.0wt％；cao的質(zhì)量分數(shù)可以是1.5wt％、1.51wt％、1.52wt％、1.53wt％、1.54wt％、1.55wt％、1.56wt％、1.57wt％、1.58wt％、1.59wt％或1.6wt％；mgo的質(zhì)量分數(shù)可以是1.4wt％、1.41wt％、1.42wt％、1.43wt％、1.44wt％、1.45wt％、1.46wt％、1.47wt％、1.48wt％、1.49wt％或1.5wt％；k2o的質(zhì)量分數(shù)可以是2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3.0wt％；mno的質(zhì)量分數(shù)可以是0.1wt％、0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.16wt％、0.17wt％、0.18wt％、0.19wt％或0.2wt％，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

30、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(ⅰ)中，所述建筑渣土、黏土、長石、青石和著色劑的質(zhì)量比為(14～15):1:1:1:1，例如可以是14:1:1:1:1、14.1:1:1:1、14.2:1:1:1:1、14.3:1:1:1:1、14.4:1:1:1:1、14.5:1:1:1:1、14.6:1:1:1:1、14.7:1:1:1:1、14.8:1:1:1:1、14.9:1:1:1:1或15:1:1:1:1，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

31、在一些可選的實例中，所述建筑渣土中包括粒徑不同的第一建筑渣土和第二建筑渣土，其中，所述第一建筑渣土的粒徑為60～80目，例如可以是60目、62目、64目、66目、68目、70目、72目、74目、76目、78目或80目；所述第二建筑渣土的粒徑為100～120目，例如可以是100目、102目、104目、106目、108目、110目、112目、114目、116目、118目或120目，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

32、在一些可選的實例中，所述第一建筑渣土與所述第二建筑渣土的質(zhì)量比為1:(2～3)，例如可以是1:2.0、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8、1:2.9或1:3.0，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

33、為了有效提高黑硅晶石的各項性能并降低黑硅晶石燒結(jié)后產(chǎn)生爆裂的風(fēng)險，本發(fā)明以不同顆粒粒徑級配的建筑渣土為主要原料，引入適量的粘土、長石、青石等無機原料，采用擠出成型、高溫?zé)Y(jié)等工藝制備得到了輕質(zhì)高強的黑硅晶石。

34、本發(fā)明特別限定了第一建筑渣土與第二建筑渣土的質(zhì)量比為1:(2～3)，隨著第二建筑渣土添加量的提高，制備得到的黑硅晶石的容重逐漸增大，吸水率逐漸降低并趨于穩(wěn)定，這是由于，細粒徑的第二建筑渣土的比表面積大、燒結(jié)活性高，燒結(jié)時充分熔融軟化，第二建筑渣土越多，產(chǎn)生的液相越多，坯體變得越密實，使得制備得到的黑硅晶石致密性提高，容重增大，氣孔率降低，水分子不易進入坯體內(nèi)部，當產(chǎn)生的液相達到飽和時，黑硅晶石的吸水率則不再降低并趨于穩(wěn)定。但第二建筑渣土的添加量也不宜過高，當超過本發(fā)明限定的范圍上限時，制備得到的黑硅晶石的抗壓強度出現(xiàn)下降趨勢，這是由于，細粒徑的第二建筑渣土越多，越能促進燒結(jié)液相的生成，但液相過多會導(dǎo)致配方中的粘土、長石和青石失去作用，從而使得最終制備得到的黑硅晶石的抗壓強度降低。

35、在一些可選的實例中，所述混合球磨的球磨轉(zhuǎn)速為200～300r/min，例如可以是200r/min、210r/min、220r/min、230r/min、240r/min、250r/min、260r/min、270r/min、280r/min、290r/min或300r/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

36、在一些可選的實例中，所述混合球磨的球磨時間為10～12h，例如可以是10h、10.2h、10.4h、10.6h、10.8h、11h、11.2h、11.4h、11.6h、11.8h或12h，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

37、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(ⅰ)中，所述預(yù)燒結(jié)的升溫速率為10～12℃/min，例如可以是10℃/min、10.2℃/min、10.4℃/min、10.6℃/min、10.8℃/min、11℃/min、11.2℃/min、11.4℃/min、11.6℃/min、11.8℃/min或12℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

38、在一些可選的實例中，所述預(yù)燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1000～1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃或1200℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

39、在一些可選的實例中，所述預(yù)燒結(jié)的保溫時間為40～60min，例如可以是40min、42min、44min、46min、48min、50min、52min、54min、56min、58min或60min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

40、在一些可選的實例中，所述冷卻水的溫度為15～25℃，例如可以是15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

41、在一些可選的實例中，所述冷卻水的噴淋量為3000～4000m3/h，例如可以是3000m3/h、3100m3/h、3200m3/h、3300m3/h、3400m3/h、3500m3/h、3600m3/h、3700m3/h、3800m3/h、3900m3/h或4000m3/h，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

42、在一些可選的實例中，所述冷卻水的噴淋壓力為0.2～0.3mpa，例如可以是0.2mpa、0.21mpa、0.22mpa、0.23mpa、0.24mpa、0.25mpa、0.26mpa、0.27mpa、0.28mpa、0.29mpa或0.3mpa，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

43、在一些可選的實例中，所述高溫物料表面的冷卻速度為30～40℃/s，例如可以是30℃/s、31℃/s、32℃/s、33℃/s、34℃/s、35℃/s、36℃/s、37℃/s、38℃/s、39℃/s或40℃/s，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

44、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(ⅱ)中，以所述復(fù)合晶核劑的質(zhì)量分數(shù)為100wt％計，其各組分的質(zhì)量分數(shù)如下：

45、

46、

47、其中，cr2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是40wt％、40.5wt％、41wt％、41.5wt％、42wt％、42.5wt％、43wt％、43.5wt％、44wt％、44.5wt％或45wt％；caf2的質(zhì)量分數(shù)可以是25wt％、25.5wt％、26wt％、26.5wt％、27wt％、27.5wt％、28wt％、28.5wt％、29wt％、29.5wt％或30wt％；zro2的質(zhì)量分數(shù)可以是15wt％、15.5wt％、16wt％、16.5wt％、17wt％、17.5wt％、18wt％、18.5wt％、19wt％、19.5wt％或20wt％；b2o3的質(zhì)量分數(shù)可以是10wt％、10.2wt％、10.4wt％、10.6wt％、10.8wt％、11wt％、11.2wt％、11.4wt％、11.6wt％、11.8wt％或12wt％，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

48、cr3+是高場強的過渡陽離子，在富鈣相中，cr3+與ca2+富集在一起能吸引非橋鍵氧，有序化周圍的陽離子，使富鉻相以化合物的形式析出，成為非均勻成核中心，誘導(dǎo)晶體析出，本發(fā)明特別限定了復(fù)合晶核劑中cr2o3的質(zhì)量分數(shù)為40～45wt％，當cr2o3的添加量在本發(fā)明限定的數(shù)值范圍內(nèi)時，泥料熔體的黏度顯著提高，這是由于，一方面，cr2o3在泥料熔體中的溶解度較低，另一方面，高含量的cr2o3會形成尖晶石固溶相，使得泥料熔體黏度顯著增加，隨著cr2o3添加量的提高，析晶動力活化能呈下降趨勢，晶粒逐漸細化，最終制備得到的黑硅晶石的結(jié)構(gòu)更加致密，抗壓強度得到顯著提高；當cr2o3的添加量超過本發(fā)明限定的范圍上限時，制備得到的黑硅晶石中形成不規(guī)則塊狀的鎂鐵鉻尖晶石第二相，進而引起周圍晶粒異常長大，導(dǎo)致黑硅晶石的抗壓強度降低。

49、本發(fā)明在復(fù)合晶核劑中加入caf2，可以同時發(fā)揮晶核劑和助熔劑的雙重作用效果，能夠降低泥料的熔點，增加泥料熔制過程中的流動性，這是由于，caf2在泥料熔體中可以起到稀釋作用，不影響泥料熔體中結(jié)構(gòu)單元的相對分布；同時，caf2的加入使泥料熔體中復(fù)雜結(jié)構(gòu)單元發(fā)生解聚，降低了泥料熔體的聚合程度；此外，caf2的加入使泥料熔體結(jié)構(gòu)中部分非橋鍵氧被氟離子取代，導(dǎo)致泥料結(jié)構(gòu)發(fā)生松弛。

50、本發(fā)明特別限定了復(fù)合晶核劑中caf2的質(zhì)量分數(shù)為25～30wt％，隨著caf2添加量的提高，泥料熔體的黏度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和結(jié)晶溫度逐漸降低，這是由于f-取代o2-作用，使得提供給泥料熔體的游離氧量增加，導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)的聚合程度降低，黏度減小，離子的遷移阻力減小，晶體結(jié)構(gòu)的調(diào)整變得更加容易，有利于晶核的形成及晶體的生長。當caf2的添加量低于本發(fā)明限定的范圍下限時，結(jié)晶速率過慢，只能引起表面晶化，最終得到的黑硅晶石的內(nèi)部仍有較多玻璃相，導(dǎo)致黑硅晶石的抗壓強度較低，易變形。當caf2的添加量超過本發(fā)明限定的范圍上限時，過量的f會以結(jié)晶相螢石的形式析出，最終影響了黑硅晶石的抗壓強度。

51、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(ⅱ)中，所述預(yù)處理物料、所述復(fù)合晶核劑、所述發(fā)泡劑和所述助熔劑的質(zhì)量比為(70～80):(5～7):(1～2):(4～6)，例如可以是70:5:1:4、71:5.2:1.1:4.2、72:5.4:1.2:4.4、73:5.6:1.3:4.6、74:5.8:1.4:4.8、75:6:1.5:5、76:6.2:1.6:5.2、77:6.4:1.7:5.4、78:6.6:1.8:5.6、79:6.8:1.9:5.8或80:7:2:6，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

52、在一些可選的實例中，所述發(fā)泡劑包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉中的任意一種或至少兩種的組合。

53、本發(fā)明優(yōu)選采用碳酸鈉作為發(fā)泡劑，這是由于，碳酸鈉不僅可以作為發(fā)泡劑使用，還可以發(fā)揮晶核劑的作用效果，其作用原理為：鈉離子半徑小于硅氧鍵的長度，在燒結(jié)過程中，鈉離子可以進入硅氧四面體結(jié)構(gòu)中破壞硅氧連接，從而降低泥料的熔融溫度，促進晶體成核和析晶；同時，鈉離子還可以降低晶體間結(jié)構(gòu)應(yīng)力，使晶體結(jié)構(gòu)連接更加緊密，有利于提高黑硅晶石的抗壓強度。

54、在一些可選的實例中，所述助熔劑包括氧化鋁、偏硅酸鈉中的任意一種或至少兩種的組合。

55、在一些可選的實例中，所述干物料、去離子水和磨料小球的質(zhì)量比為1:(0.8～1.2):(3～5)，例如可以是1:0.8:3、1:0.85:3.2、1:0.9:3.4、1:0.95:3.6、1:1:3.8、1:1.05:4、1:1.1:4.2、1:1.15:4.4、1:1.2:4.6、1:1.1:4.8或1:1.2:5，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

56、在一些可選的實例中，所述磨料小球的粒徑為10～15mm，例如可以是10mm、10.5mm、11mm、11.5mm、12mm、12.5mm、13mm、13.5mm、14mm、14.5mm或15mm，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

57、在一些可選的實例中，所述濕法球磨的球磨轉(zhuǎn)速為200～300r/min，例如可以是200r/min、210r/min、220r/min、230r/min、240r/min、250r/min、260r/min、270r/min、280r/min、290r/min或300r/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

58、在一些可選的實例中，所述濕法球磨的球磨時間為10～12h，例如可以是10h、10.2h、10.4h、10.6h、10.8h、11h、11.2h、11.4h、11.6h、11.8h或12h，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

59、在一些可選的實例中，所述陳腐均化的溫度為20～30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

60、在一些可選的實例中，所述陳腐均化的濕度為40～50％，例如可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

61、在一些可選的實例中，所述陳腐均化的靜置時間為36～48h，例如可以是36h、37h、38h、39h、40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h或48h，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

62、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(ⅲ)中，所述擠出成型的擠出壓力為2～3mpa，例如可以是2.0mpa、2.1mpa、2.2mpa、2.3mpa、2.4mpa、2.5mpa、2.6mpa、2.7mpa、2.8mpa、2.9mpa或3.0mpa，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

63、在一些可選的實例中，所述坯體的干燥溫度為120～150℃，例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

64、在一些可選的實例中，所述坯體的干燥時間為12～24h，例如可以是12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

65、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(ⅲ)中，所述燒結(jié)過程包括：

66、以第一升溫速率v1將干燥后的坯體升溫至第一燒結(jié)溫度t1，隨后以第二升溫速率v2繼續(xù)升溫至第二燒結(jié)溫度t2，隨后以第三升溫速率v3繼續(xù)升溫至第三燒結(jié)溫度t3，隨后以第四升溫速率v4繼續(xù)升溫至第四燒結(jié)溫度t4，隨后以第五升溫速率v5繼續(xù)升溫至第五燒結(jié)溫度t5，并在第五燒結(jié)溫度t5下保溫；

67、保溫結(jié)束后以第一降溫速率v6降溫至第一冷卻溫度t6，隨后以第二降溫速率v7降至室溫，完成燒結(jié)。

68、所述第一升溫速率v1、所述第二升溫速率v2、所述第三升溫速率v3、所述第四升溫速率v4和所述第五升溫速率v5滿足如下關(guān)系：

69、v1＞v2＞v3＞v4＞v5。

70、所述第一燒結(jié)溫度t1、所述第一燒結(jié)溫度t2、所述第一燒結(jié)溫度t3、所述第一燒結(jié)溫度t4和所述第一燒結(jié)溫度t5滿足如下關(guān)系：

71、t1＜t2＜t3＜t4＜t5。

72、所述第一降溫速率v6和所述第二降溫速率v7滿足如下關(guān)系：

73、v6＞v7。

74、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述第一升溫速率v1為10～12℃/min，例如可以是10℃/min、10.2℃/min、10.4℃/min、10.6℃/min、10.8℃/min、11℃/min、11.2℃/min、11.4℃/min、11.6℃/min、11.8℃/min或12℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

75、在一些可選的實例中，所述第一燒結(jié)溫度t1為150～200℃，例如可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

76、在一些可選的實例中，所述第二升溫速率v2為6～8℃/min，例如可以是6.0℃/min、6.2℃/min、6.4℃/min、6.6℃/min、6.8℃/min、7.0℃/min、7.2℃/min、7.4℃/min、7.6℃/min、7.8℃/min或8.0℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

77、在一些可選的實例中，所述第二燒結(jié)溫度t2為500～600℃，例如可以是500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

78、在一些可選的實例中，所述第三升溫速率v3為4～6℃/min，例如可以是4.0℃/min、4.2℃/min、4.4℃/min、4.6℃/min、4.8℃/min、5.0℃/min、5.2℃/min、5.4℃/min、5.6℃/min、5.8℃/min或6.0℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

79、在一些可選的實例中，所述第三燒結(jié)溫度t3為700～800℃，例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

80、在一些可選的實例中，所述第四升溫速率v4為3～5℃/min，例如可以是3.0℃/min、3.2℃/min、3.4℃/min、3.6℃/min、3.8℃/min、4.0℃/min、4.2℃/min、4.4℃/min、4.6℃/min、4.8℃/min或5.0℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

81、在一些可選的實例中，所述第四燒結(jié)溫度t4為900～1000℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

82、在一些可選的實例中，所述第五升溫速率v5為2～3℃/min，例如可以是2.0℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min、2.5℃/min、2.6℃/min、2.7℃/min、2.8℃/min、2.9℃/min或3.0℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

83、在一些可選的實例中，所述第五燒結(jié)溫度t5為1100～1200℃，例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

84、在一些可選的實例中，在第五燒結(jié)溫度t5下的保溫時間為2～4h，例如可以是2.0h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3.0h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h或4.0h，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

85、在一些可選的實例中，所述第一降溫速率v6為10～12℃/min，例如可以是10℃/min、10.2℃/min、10.4℃/min、10.6℃/min、10.8℃/min、11℃/min、11.2℃/min、11.4℃/min、11.6℃/min、11.8℃/min或12℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

86、在一些可選的實例中，所述第一冷卻溫度t6為130～150℃，例如可以是130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、140℃、142℃、144℃、146℃、148℃或150℃，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

87、在一些可選的實例中，所述第二降溫速率v7為6～8℃/min，例如可以是6.0℃/min、6.2℃/min、6.4℃/min、6.6℃/min、6.8℃/min、7.0℃/min、7.2℃/min、7.4℃/min、7.6℃/min、7.8℃/min或8.0℃/min，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

88、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

89、本發(fā)明采用兩步法生產(chǎn)工藝制備得到了具備優(yōu)異性能的黑硅晶石，首先，根據(jù)所需的晶相和玻璃相組分將建筑渣土、黏土、長石和青石按比例混合，經(jīng)過高溫熔融和水淬處理后，得到介穩(wěn)態(tài)的高溫物料，通過對高溫物料進行冷卻水噴淋實現(xiàn)了水淬急冷，保持了高溫物料的活化能，在后續(xù)燒結(jié)過程中能夠快速析出晶體；

90、隨后，將預(yù)處理物料、復(fù)合晶核劑、發(fā)泡劑和助熔劑混合后進行濕法球磨和陳腐均化，得到泥料，通過在預(yù)處理物料中加入發(fā)泡劑，能夠在加熱條件下生成氣體，確保在燒結(jié)過程中形成預(yù)期的空間結(jié)構(gòu)，通過在預(yù)處理物料中加入復(fù)合晶核劑，能夠在一定程度上控制析晶過程，使得預(yù)處理物料中殘余晶粒體系均勻，在誘導(dǎo)析晶條件下，材料的晶體結(jié)構(gòu)得到了有效控制，以獲得預(yù)期的晶粒尺寸和晶體空間搭接結(jié)構(gòu)，滿足了裝配式建筑市場對黑硅晶石材料生產(chǎn)成本和性能要求。

91、本發(fā)明提供的黑硅晶石的高溫高壓合成方法工藝流程簡單，所用建筑渣土為廢棄物，得到的黑硅晶石產(chǎn)品價值高，實現(xiàn)了建筑渣土的無害化處理及高附加值化。