本發(fā)明涉及活性炭制備，具體地，涉及一種低灰柱狀煤質(zhì)活性炭的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著我國(guó)對(duì)環(huán)境保護(hù)要求的日益提高，大氣污染物的控制種類越來(lái)越多、排放標(biāo)準(zhǔn)日趨嚴(yán)格，工業(yè)煙氣的污染物治理需求越發(fā)迫切?；钚蕴繜煔鈨艋夹g(shù)具有聯(lián)合脫除多種污染物、脫硫脫硝效率高、硫資源可回收等多個(gè)顯著優(yōu)勢(shì)，能為解決大氣污染治理提供全面的解決方案?；钚蕴孔鳛閮艋療煔?、雜質(zhì)顆粒的有效材料，在國(guó)內(nèi)外已得到大量的研究與應(yīng)用。傳統(tǒng)的活性炭主要以原煤、煤焦油和瀝青等作為原材料，生產(chǎn)工序主要包括配煤、磨粉、混捏、成型、干燥、炭化、活化篩選包裝等。目前，國(guó)內(nèi)大多活性炭生產(chǎn)廠家均以質(zhì)量較好的焦煤、煙煤、蘭炭或無(wú)煙煤等為原料。

2、太西煤是一種優(yōu)質(zhì)煤，具有三低(低磷、低灰、低硫)和六高(高發(fā)熱量、高塊煤率、高比電阻、高化學(xué)活性、高精煤回收率和高機(jī)械強(qiáng)度)的特點(diǎn)，因此是作為低灰活性炭的優(yōu)選原料之一。但是利用太西煤作為原料制備柱狀活性炭時(shí)，因?yàn)樘髅罕旧硖匦韵拗?，加上柱狀活性炭比表面積較小，因此具有難于活化、燒失率高、生產(chǎn)噸耗大等應(yīng)用缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，提供一種低灰柱狀煤質(zhì)活性炭的制備方法，通過(guò)對(duì)太西煤粉進(jìn)行原料摻配和改性，優(yōu)化活性炭孔隙結(jié)構(gòu)，便于活性炭與活化劑接觸活化，降低燒失率以及資源消耗和能耗，解決活性炭行業(yè)使用優(yōu)質(zhì)煤生產(chǎn)柱狀活性炭所伴隨的活化難度大、產(chǎn)量低以及能耗大等問(wèn)題。

2、本發(fā)明提供了一種低灰柱狀煤質(zhì)活性炭的制備方法，包括以下步驟：

3、(1)制粉：原料太西煤和超純碳經(jīng)破碎機(jī)破碎，再利用球磨機(jī)磨粉后篩分，取小于200目的太西煤粉和微粉超純碳備用；

4、(2)配料：按照重量份稱取太西煤50～70份、微粉超純碳30～50份、煤焦油33～34份、木質(zhì)素3～10份、己內(nèi)酯1～3份、乙二酸1～3份及三乙胺0.5～1份；將太西煤和微粉超純碳初步混合得到混合粉料a；將木質(zhì)素溶解于適量溫度為40～60℃的二甲基乙酰胺中，再加入煤焦油混合5～10min得到混合液b；將乙二酸與三乙胺加入適量溫度為40～60℃的二甲基乙酰胺中，混合均勻得到混合液c；

5、(3)捏合及成型：將混合粉料a加入60～100℃恒溫的捏合機(jī)混合均勻，然后向其中加入混合液b混合5～10min后，再向其中加入混合液c攪拌、混捏10～20min得到煤泥；將所得的煤泥在成型設(shè)備上擠壓成ф1.8mm的煤條，平鋪?zhàn)匀涣栏桑?/p>

6、(4)炭化：將炭化爐升溫至280～320℃，將裝有步驟(3)所得的煤條的樣品管放入炭化爐內(nèi)，以10℃/min的升溫速率升溫至550～650℃后保溫40～60min后完成炭化，冷卻得到炭化料，出料并稱重；

7、(5)活化：將活化爐升溫至550～650℃，將裝有步驟(4)所得炭化料的樣品管放入活化爐內(nèi)，以10℃/min的升溫速率升溫至850～950℃后，以10ml/min的流量通二甲基乙酰胺蒸氣，保溫60～100min完成活化；

8、(6)出料：切斷電源，關(guān)閉二甲基乙酰胺蒸氣，自然冷卻，出料后篩分去除碎料及粉塵，得到活性炭產(chǎn)品。

9、優(yōu)選的，步驟(2)中所述混合液b中還包括己內(nèi)酯1～3份。

10、優(yōu)選的，步驟(2)中所述所述太西煤60份、微粉超純碳40份、煤焦油33份、木質(zhì)素5份、己內(nèi)酯2份、乙二酸2份及三乙胺0.7份。

11、優(yōu)選的，步驟(2)中所述混合液b和混合液c中所用二甲基乙酰胺的總量為12～15份。

12、優(yōu)選的，所述微粉超純碳的灰分2～3ad％、揮發(fā)分＜8vd％、硫0.7～1st，d％、粒度15(d90)μm、發(fā)熱量＞8000qnet.ar?kcal/kg、固定碳≥90fcd％、含水量＜25mt％、振實(shí)密度0.4～0.5t/m3、比表面積55m2/g；

13、所述太西煤的灰分≤12ad％、揮發(fā)分＜10vd％、硫＜1.3st，d％、發(fā)熱量＞7000qnet.ar?kcal/kg、含水量＜18mt％。

14、優(yōu)選的，步驟(2)中所述二甲基乙酰胺的溫度為50℃，步驟(3)中所述捏合機(jī)的溫度為90℃。

15、優(yōu)選的，步驟(2)中所述煤焦油中瀝青含量＞65.9，輕油含量≤2.46％，重油含量≤21.22，二甲基乙酰胺分≤0.28％，灰分≤0.06。

16、優(yōu)選的，步驟(4)中所述炭化的工藝具體為：將炭化爐升溫至300℃，將裝有步驟(3)所得的煤條的樣品管放入炭化爐內(nèi)，以10℃/min的升溫速率升溫至600℃后保溫45min后完成炭化，冷卻得到炭化料，出料并稱重。

17、優(yōu)選的，步驟(5)中活化的的工藝具體為：將活化爐升溫至600℃，將裝有步驟(4)所得炭化料的樣品管放入活化爐內(nèi)，以10℃/min的升溫速率升溫至920℃后，以10ml/min的流量通二甲基乙酰胺蒸氣，保溫90min完成活化。

18、本發(fā)明的工作原理：

19、首先，微粉超純碳具有低灰、低硫、固定碳含量高等特點(diǎn)，與太西煤摻雜作為主要原料，且輔料均選擇有機(jī)材料，高溫不產(chǎn)生活性炭灰分，制備的活性炭具有低灰的特點(diǎn)。

20、其次，微粉超純碳含有纖維素炭、絲炭較多，加熱時(shí)比較容易形成較多雜亂排列的孔隙結(jié)構(gòu)，易于活化造孔，本發(fā)明利用太西煤摻雜微粉超純碳制備活性炭，改變單一煤種生產(chǎn)活性炭產(chǎn)品孔結(jié)構(gòu)，減少微孔數(shù)、增多中大孔數(shù)，形成雜亂排列的孔隙結(jié)構(gòu)，優(yōu)化活性炭孔隙結(jié)構(gòu)。通過(guò)優(yōu)化孔隙結(jié)構(gòu)，使水蒸汽能夠均勻快速的與碳顆粒內(nèi)部和表面發(fā)生活化反應(yīng)，降低碳燒失，提高活化產(chǎn)率和效率以及單爐產(chǎn)量，降低活性炭生產(chǎn)能耗，最終解決太西煤難活化、噸耗大的問(wèn)題。

21、另外，木質(zhì)素的分子結(jié)構(gòu)中存在著芳香基、酚羥基、醇羥基、碳基共扼雙鍵等活性基團(tuán)，因此可以進(jìn)行縮聚或接枝共聚等化學(xué)反應(yīng)。本發(fā)明在步驟(3)中將混合粉料a加入捏合機(jī)混合均勻，然后向其中加入混合液b，利用煤焦油中的芳烴及雜環(huán)有機(jī)化合物與木質(zhì)素進(jìn)行反應(yīng)增加活性基團(tuán)，再向其中加入混合液c攪拌、混捏，乙二酸與木質(zhì)素在三乙胺催化作用下發(fā)生縮聚反應(yīng)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并包覆于混合粉料上。另外，己內(nèi)酯分子中含有一個(gè)五元的內(nèi)酯環(huán)和一個(gè)烷基側(cè)鏈，烷基側(cè)鏈的存在使得己內(nèi)酯在溶劑中具有較好的溶解度和相容性，由于己內(nèi)酯的分子中含有一個(gè)羰基，因此其具有一定的反應(yīng)活性，可以發(fā)生酯化、加成、親核取代等多種化學(xué)反應(yīng)，便于與木質(zhì)素縮聚形成更加完整的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。木質(zhì)素網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)與煤焦油中的瀝青共同作用提高粉料粘結(jié)性，并且在成型后的活性炭表面形成一層高分子保護(hù)膜，可降低活性炭燒失率，防止活性炭加工工作過(guò)程中破碎。同時(shí)，縮聚物以及煤焦油中的油性成分輕油和重油在炭化過(guò)程中分解，進(jìn)一步豐富和優(yōu)化活性炭孔隙結(jié)構(gòu)。

22、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明低灰柱狀煤質(zhì)活性炭的制備方法，從煤質(zhì)分析、煤炭反應(yīng)活性方向分析了篩選了配煤的可行性，利用太西煤摻雜微粉超純碳制備活性炭，通過(guò)摻雜配煤制備活性炭技術(shù)，改變單一煤種生產(chǎn)活性炭產(chǎn)品孔結(jié)構(gòu)，有效改變了太西煤基活性炭的孔隙分布，減少微孔數(shù)、增多中大孔數(shù)，形成雜亂排列的孔隙結(jié)構(gòu)。通過(guò)形成較大的以及雜亂排列的孔隙，使水蒸汽能夠均勻快速的與碳顆粒內(nèi)部和表面發(fā)生活化反應(yīng)，降低碳燒失，提高活化產(chǎn)率、效率以及單爐產(chǎn)量，原料經(jīng)過(guò)捏合、成型、炭化、活化等關(guān)鍵工序后，活性炭的得率不低于45％。此外，利用木質(zhì)素發(fā)生縮聚反應(yīng)，作為粘結(jié)劑及保護(hù)膜，提高活性炭質(zhì)量。本發(fā)明解決了太西煤制備活性炭所存在的難活化、孔隙結(jié)構(gòu)較小、脫色效果不佳等問(wèn)題。本發(fā)明制備所得產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)：灰份≤8％，強(qiáng)度≥96％，堆比重480±g/l，碘值≥1000mg/g，ctc≥60％，二甲基乙酰胺容量≥80％，亞甲藍(lán)≥220mg/g。