本發(fā)明涉及陶瓷材料，具體涉及一種耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、耐高溫陶瓷材料是一種耐熱性能好的陶瓷材料，具有優(yōu)秀的熱穩(wěn)定性能和抗熱震性能，能夠在高溫下保持其原有的物理性能，還具有優(yōu)秀的機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能、化學(xué)穩(wěn)定性能，被廣泛應(yīng)用于電子、化工、航天等領(lǐng)域。

2、目前常用的耐高溫陶瓷材料有氧化鋁陶瓷材料、氮化硼陶瓷材料、碳化硅陶瓷材料，隨著科學(xué)的進(jìn)步與工業(yè)的發(fā)展，對(duì)耐高溫陶瓷的需求量逐漸增加，要求也越來(lái)越高，傳統(tǒng)的耐高溫陶瓷材料很難滿(mǎn)足對(duì)熱穩(wěn)定性能、抗熱震性能、機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能的綜合要求。

3、硼化鉿為灰色有金屬光澤晶體，熔點(diǎn)高，能夠達(dá)到3250℃，還具有優(yōu)秀的導(dǎo)熱性能，將硼化鉿應(yīng)用于耐高溫陶瓷材料的制備中，能夠得到綜合性能優(yōu)異的耐高溫硼化鉿陶瓷材料，但是硼化鉿的熔點(diǎn)高，燒結(jié)致密化困難，導(dǎo)致燒結(jié)溫度過(guò)高，進(jìn)一步影響了耐高溫陶瓷的致密度、機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能。

4、針對(duì)上述問(wèn)題，最常用的解決方法有兩種，其中，第一種解決方法為直接將硼化鉿與其他耐高溫陶瓷、燒結(jié)助劑混合均勻后進(jìn)行熱壓燒結(jié)，制備復(fù)合耐高溫陶瓷，但是硼化鉿的分散性差，導(dǎo)致硼化鉿與其他耐高溫陶瓷、燒結(jié)助劑之間混合不均勻，而且硼化鉿與其他耐高溫陶瓷的結(jié)合力差，進(jìn)一步影響了制備的復(fù)合耐高溫陶瓷的熱穩(wěn)定性能、抗熱震性能、機(jī)械性能；第二種解決方法為以氧化鉿、硼源、碳源為原料，通過(guò)制備純度高、粒徑小的硼化鉿微粉，然后將硼化鉿微粉與其他耐高溫陶瓷、燒結(jié)助劑混合均勻后進(jìn)行熱壓燒結(jié)，制備復(fù)合耐高溫陶瓷，但是在通過(guò)碳熱還原法制備硼化鉿微粉中，硼化鉿微粉容易聚集長(zhǎng)大，導(dǎo)致制備的硼化鉿微粉的粒徑分布不均勻，而且仍存在硼化鉿與其他耐高溫陶瓷的結(jié)合力差的問(wèn)題，進(jìn)一步影響了制備的復(fù)合耐高溫陶瓷的熱穩(wěn)定性能、抗熱震性能、機(jī)械性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的致密度高，熱穩(wěn)定性能、抗熱震性能、機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能好。

2、為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

3、一種耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，由以下步驟組成：制備復(fù)合硼化鉿粉，制備復(fù)合碳化硅粉，混料，燒結(jié)；

4、所述制備復(fù)合硼化鉿粉，由以下步驟組成：制備一級(jí)包覆粉，制備二級(jí)包覆粉，制備三級(jí)包覆粉，燒制；

5、所述制備一級(jí)包覆粉，將氧化鉿粉、十六烷基三甲基溴化銨、第一份水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌50-60min，過(guò)濾，取濾渣并烘干，與嵌段式聚醚f127、第二份水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌90-100min，過(guò)濾，取濾渣并烘干，得到一級(jí)包覆粉；

6、所述制備一級(jí)包覆粉中，氧化鉿粉、十六烷基三甲基溴化銨、第一份水、嵌段式聚醚f127、第二份水的質(zhì)量比為18-20:42-45:6500-7000:200-210:9000-9500；

7、所述氧化鉿粉的粒徑為5μm；

8、所述制備二級(jí)包覆粉，將碳化硼粉、氧化硼粉、活性炭粉、十六烷基三甲基溴化銨、第一份水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌70-80min，離心，取沉淀物并烘干，與一級(jí)包覆粉、第二份水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌140-150min，過(guò)濾，取濾渣并烘干，得到二級(jí)包覆粉；

9、所述制備二級(jí)包覆粉中，碳化硼粉、氧化硼粉、活性炭粉、十六烷基三甲基溴化銨、第一份水、第二份水的質(zhì)量比為4-5:2.1-2.2:12-13:23-25:3500-4000:4000-4200；

10、所述制備二級(jí)包覆粉中的碳化硼粉與所述制備一級(jí)包覆粉中的氧化鉿粉的質(zhì)量比為4-5:18-20；

11、所述碳化硼粉的粒徑為50nm；

12、所述氧化硼粉的粒徑為50nm；

13、所述活性炭粉的粒徑為50nm；

14、所述制備三級(jí)包覆粉，將堿性硅溶膠、水混合后，在室溫下以100-200rpm的攪拌速度攪拌20-30min，加入二級(jí)包覆粉，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌140-150min，過(guò)濾，取濾渣并烘干，得到硼化鉿微粉；

15、所述制備三級(jí)包覆粉中，堿性硅溶膠、水的質(zhì)量比為120-130:3000-3500；

16、所述制備三級(jí)包覆粉中的堿性硅溶膠與所述制備二級(jí)包覆粉中的碳化硼粉的質(zhì)量比為120-130:4-5；

17、所述堿性硅溶膠的ph為9，二氧化硅質(zhì)量含量為30%，粒徑為20nm；

18、所述燒制，在氬氣氣氛中，將硼化鉿微粉以10-15℃/min的升溫速度升溫至1550-1600℃，在1550-1600℃下保溫80-90min，自然冷卻至室溫，然后在氧氣氣氛中，以10-15℃/min的升溫速度升溫至450-500℃，在450-500℃下保溫7-8h，自然冷卻至室溫，得到復(fù)合硼化鉿粉；

19、所述制備復(fù)合碳化硅粉，由以下步驟組成：一級(jí)處理，二級(jí)處理；

20、所述一級(jí)處理，將大粒徑碳化硅粉、十六烷基三甲基溴化銨、水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌50-60min，過(guò)濾，取濾渣并烘干，得到一級(jí)處理碳化硅粉；

21、所述一級(jí)處理中，大粒徑碳化硅粉、十六烷基三甲基溴化銨、水的質(zhì)量比為200-210:40-45:7500-8000；

22、所述大粒徑碳化硅粉的粒徑為5μm；

23、所述二級(jí)處理，將小粒徑碳化硅、氧化鋁粉、鋁粉、十二烷基苯磺酸鈉、第一份水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌80-100min，離心，取沉淀物并烘干，與一級(jí)處理碳化硅粉、第二份水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌160-180min，過(guò)濾，取濾渣并烘干，得到復(fù)合碳化硅粉；

24、所述二級(jí)處理中，小粒徑碳化硅、氧化鋁粉、鋁粉、十二烷基苯磺酸鈉、第一份水、第二份水的質(zhì)量比為30-32:14-16:12-13:42-45:7500-8000:6000-7000；

25、所述二級(jí)處理中的小粒徑碳化硅與所述一級(jí)處理中的大粒徑碳化硅粉的質(zhì)量比為30-32:200-210；

26、所述小粒徑碳化硅粉的粒徑為50nm；

27、所述氧化鋁粉的粒徑為50nm；

28、所述鋁粉的粒徑為50nm；

29、所述混料，將復(fù)合硼化鉿粉、復(fù)合碳化硅粉、無(wú)水乙醇按照質(zhì)量比為70-72:28-30:160-200混合后，球磨4-5h后烘干，得到混合粉；

30、所述燒結(jié)，將混合粉加入模具中，在溫度為1900-2000℃、壓力為27-30mpa下熱壓燒結(jié)80-90min，得到耐高溫硼化鉿陶瓷材料。

31、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

32、（1）本發(fā)明的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，分別制備了復(fù)合硼化鉿粉和復(fù)合碳化硅粉，然后將復(fù)合硼化鉿粉和復(fù)合碳化硅粉混合后進(jìn)行燒結(jié)。復(fù)合硼化鉿粉的制備方法由制備一級(jí)包覆粉、制備二級(jí)包覆粉、制備三級(jí)包覆粉、燒制組成，其中，制備一級(jí)包覆粉為使用十六烷基三甲基溴化銨對(duì)氧化鉿粉進(jìn)行表面改性后，通過(guò)自組裝的方法，包覆嵌段式聚醚f127，得到一級(jí)包覆粉；制備二級(jí)包覆粉為使用十六烷基三甲基溴化銨對(duì)碳化硼粉、氧化硼粉、活性炭粉進(jìn)行表面改性后，通過(guò)自組裝的方法，結(jié)合于一級(jí)包覆粉表面，得到二級(jí)包覆粉；制備三級(jí)包覆粉為使用堿性硅溶膠對(duì)二級(jí)包覆粉進(jìn)行包覆，利用堿性硅溶膠的吸附性，結(jié)合于二級(jí)包覆粉表面，得到三級(jí)包覆粉；燒制為對(duì)三級(jí)包覆粉進(jìn)行熱處理，熱處理過(guò)程中，氧化鉿、碳化硼、氧化硼、活性炭之間發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，生成硼化鉿，活性炭與堿性硅溶膠中的二氧化硅也會(huì)發(fā)生反應(yīng)，生成碳化硅，然后去除多余的碳，從而得到硼化鉿與碳化硅的多孔復(fù)合物，即復(fù)合硼化鉿粉。堿性硅溶膠限制了硼化鉿微粉的聚集長(zhǎng)大，避免了制備的硼化鉿微粉的粒徑分布不均勻；嵌段共聚物碳化后形成多孔碳，作為碳源的同時(shí)，還能夠增加反應(yīng)接觸面積，促進(jìn)硼化鉿和碳化硅的生成；將硼化鉿與碳化硅復(fù)合，還能夠提高硼化鉿與碳化硅的結(jié)合力。復(fù)合碳化硅粉的制備方法由一級(jí)處理、二級(jí)處理組成，其中，一級(jí)處理為使用十六烷基三甲基溴化銨對(duì)大粒徑碳化硅粉進(jìn)行表面處理，得到一級(jí)處理碳化硅粉；二級(jí)處理為使用十二烷基苯磺酸鈉對(duì)小粒徑碳化硅、氧化鋁粉、鋁粉進(jìn)行表面處理后，通過(guò)自組裝的方法，包覆于一級(jí)處理碳化硅粉表面，得到復(fù)合碳化硅粉；在將復(fù)合碳化硅粉與復(fù)合硼化鉿粉混合后進(jìn)行混料時(shí)，復(fù)合碳化硅粉表面的十二烷基苯磺酸鈉能夠起到促進(jìn)分散的作用，在進(jìn)行熱壓燒結(jié)時(shí)，復(fù)合碳化硅粉表面的氧化鋁與鋁作為燒結(jié)助劑，能夠促進(jìn)燒結(jié)致密化，復(fù)合碳化硅粉表面的碳化硅能夠促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)和促進(jìn)復(fù)合碳化硅粉與復(fù)合硼化鉿粉的結(jié)合；

33、（2）本發(fā)明的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的致密度高，本發(fā)明制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的致密度能夠達(dá)到99.1-99.3%；

34、（3）本發(fā)明的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的機(jī)械性能好，本發(fā)明制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料在室溫下的抗彎強(qiáng)度能夠達(dá)到632.5-647.8mpa，在室溫下的斷裂韌性能夠達(dá)到9.04-9.18mpa·m1/2，在室溫下的維氏硬度能夠達(dá)到13.87-14.22gpa；

35、（4）本發(fā)明的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的導(dǎo)熱性能好，本發(fā)明制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料在室溫下的導(dǎo)熱系數(shù)能夠達(dá)到128-132w/(m·k)；

36、（5）本發(fā)明的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的熱穩(wěn)定性能好，本發(fā)明制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料在1800℃下的抗彎強(qiáng)度能夠達(dá)到610.2-617.6mpa；

37、（6）本發(fā)明的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的制備方法，制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料的抗熱震性能好，將本發(fā)明制備的耐高溫硼化鉿陶瓷材料升溫至1500℃，升溫時(shí)間為4h，在1500℃下保溫10min，然后通過(guò)冷空氣冷卻到20℃，以此作為一次循環(huán)，共循環(huán)20次后，表面不存在裂紋。