本發(fā)明屬于陶瓷材料,具體涉及一種高導(dǎo)熱,高機(jī)械強(qiáng)度的氮化硅陶瓷粉體材料及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、氮化硅陶瓷是一種由硅和氮組成的共價鍵化合物,具有高強(qiáng)度、高韌性、熱膨脹系數(shù)小、耐高溫、耐腐蝕、化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn),由于這些特性,使得氮化硅陶瓷材料在航空發(fā)動機(jī)、機(jī)械工業(yè)、電子封裝領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
2、氮化硅的理論熱導(dǎo)率高達(dá)300w/m/k,但是氮化硅陶瓷實(shí)際的熱導(dǎo)率遠(yuǎn)低于理論值,這是由于氮化硅陶瓷在燒結(jié)過程中發(fā)生α相向β相的晶體相變,而si-n屬于高能共價鍵,si-n化學(xué)鍵的斷裂和生成均需要較高的能量,導(dǎo)致燒結(jié)過程中原子擴(kuò)散系數(shù)比較低,難以燒結(jié),因此燒結(jié)過程一般采用添加燒結(jié)助劑的方式促進(jìn)氮化硅晶粒由α相向β相的晶體相變,實(shí)現(xiàn)氮化硅材料燒結(jié)致密化,而氮化硅的燒結(jié)助劑一般包括氧化鋁、氧化鎂、氧化釔等金屬氧化物,其可以降低共熔液相形成溫度和粘度以及促進(jìn)晶粒生長,但是燒結(jié)助劑不可避免的引入了氧,會產(chǎn)生硅空位,引起晶格畸變,從而影響氮化硅陶瓷材料熱導(dǎo)率。同時燒結(jié)助劑的高含量對氮化硅陶瓷燒結(jié)體導(dǎo)熱性能和機(jī)械性能也產(chǎn)生不利的影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明公開一種陶瓷粉體材料及其制備方法與應(yīng)用,所述陶瓷粉體材料以si3n4粉末作為主要原料,加入輔料sic粉末,以li2c2o4粉末,mgsin2粉末,baco3粉末和yf3粉末作為燒結(jié)助劑,將各原料和液相介質(zhì)加入到球磨機(jī)中混合,噴霧造粒,得到本發(fā)明的陶瓷粉體材料;將本發(fā)明的陶瓷粉體材料進(jìn)行高壓致密化成型、氮?dú)鈿夥障赂邷責(zé)Y(jié),可得高熱導(dǎo)率和機(jī)械強(qiáng)度的氮化硅陶瓷材料。
2、具體的,本發(fā)明提供一種陶瓷粉體材料,其特征在于,所述陶瓷粉體材料包括:主要原料si3n4粉末,輔料sic粉末,以及作為燒結(jié)助劑的mgsin2粉末,li2c2o4粉末,baco3粉末和yf3粉末;其中sic粉末:li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>3;yf3粉末:li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>1。
3、進(jìn)一步的,其中si3n4粉末,sic粉末,mgsin2粉末,li2c2o4粉末,baco3粉末和yf3粉末之間的質(zhì)量比例為:si3n4粉末100%,sic粉末5.5-8.0%,mgsin2粉末2.5-3.5%,li2c2o4粉末1.2-1.8%,baco3粉末0.5-1.0%,yf3粉末2.0-3.0%。
4、進(jìn)一步的,所述陶瓷粉體材料以si3n4粉末作為主要原料,以sic粉末為輔料,以mgsin2粉末,li2c2o4粉末,baco3粉末和yf3粉末作為燒結(jié)助劑,按照預(yù)定質(zhì)量比例將各原料和液相介質(zhì)加入到球磨機(jī)中混合,噴霧干燥造粒,得到所述陶瓷粉體材料。
5、進(jìn)一步的,
6、1)按照質(zhì)量比例稱取si3n4粉末,sic粉末,mgsin2粉末,li2c2o4粉末,baco3粉末和yf3粉末,加入到球磨罐中,加入無水乙醇作為液相介質(zhì),加入氮化硅球作為研磨介質(zhì),球磨混合,得到混合漿料;
7、2)將粘結(jié)劑加入到混合漿料中,然后噴霧干燥造粒得到所述陶瓷粉體材料。
8、進(jìn)一步的,1)按照質(zhì)量比例稱取si3n4粉末,sic粉末,mgsin2粉末,li2c2o4粉末,baco3粉末和yf3粉末,加入到球磨罐中,加入無水乙醇作為液相介質(zhì),加入氮化硅球作為研磨介質(zhì),其中固體總質(zhì)量,無水乙醇和研磨介質(zhì)的質(zhì)量比為1:1-1.5:2-2.5;球磨混合,混合轉(zhuǎn)速為250-300r/min,混合時間為4-24h,得到混合漿料;
9、2)將粘結(jié)劑加入到混合漿料中,其中粘結(jié)劑和混合漿料的質(zhì)量比為0.5-3.0:100;然后噴霧干燥造粒得到所述陶瓷粉體材料,噴霧干燥的溫度為100-150℃。
10、進(jìn)一步的,
11、1)將所述陶瓷粉體材料進(jìn)行熱壓得到氮化硅陶瓷素坯;
12、2)將所述陶瓷素坯置于加熱爐中預(yù)加熱,預(yù)加熱的溫度為400-500℃;
13、3)將步驟2)得到的氮化硅陶瓷坯置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié),首先升溫至1100-1200℃進(jìn)行第一段燒結(jié);然后升溫至1450-1550℃進(jìn)行第二段燒結(jié);然后降溫至950-1000℃進(jìn)行回火;
14、4)將步驟3)得到的氮化硅陶瓷坯進(jìn)行加工裁切;
15、5)將步驟4)得到的氮化硅陶瓷制品,置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié),首先升溫1650-1750℃進(jìn)行燒結(jié),然后降溫至1000-1100℃進(jìn)行回火。
16、進(jìn)一步的,
17、1)將所述陶瓷粉體材料進(jìn)行熱壓得到氮化硅陶瓷素坯,壓力為20-30mpa,溫度為150-200℃;
18、2)將所述陶瓷素坯置于加熱爐中預(yù)加熱,預(yù)加熱的溫度為400-500℃,保溫6-24h,冷卻至室溫后取出;
19、3)將步驟2)得到的氮化硅陶瓷坯置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié),首先升溫至1100-1200℃進(jìn)行第一段燒結(jié),第一段燒結(jié)的時間為4-6h,氮?dú)鈮毫?.5-2.0mpa;然后升溫至1450-1550℃進(jìn)行第二段燒結(jié),第二段燒結(jié)的時間為8-12h,氮?dú)鈮毫?.0-6.5mpa;然后降溫至950-1000℃回火,回火的時間為0.5-1h,氮?dú)鈮毫?.5-2.0mpa;冷卻至室溫后取出;
20、4)將步驟3)得到的氮化硅陶瓷坯進(jìn)行加工裁切;
21、5)將步驟4)得到的氮化硅陶瓷制品,置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié),首先升溫1650-1750℃進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)時間為1-2h,氮?dú)鈮毫?0-80mpa;然后降溫至1000-1100℃回火,時間為0.5-1h,氮?dú)鈮毫?0-80mpa,冷卻至室溫后取出。
22、進(jìn)一步的,本發(fā)明請求保護(hù)一種陶瓷制品,所述陶瓷制品采用所述的方法制備得到。
23、有益技術(shù)效果:
24、與現(xiàn)有技術(shù)相比較,本發(fā)明的有益效果在于:
25、1)本發(fā)明通過優(yōu)化燒結(jié)助劑,采用li2c2o4粉末、mgsin2粉末,baco3粉末和yf3粉末作為燒結(jié)助劑,li2c2o4粉末、mgsin2粉末,baco3粉末和yf3粉末在燒結(jié)過程中協(xié)同作用,li2c2o4粉末、mgsin2粉末,baco3能夠促進(jìn)si-n化學(xué)鍵的斷裂與生成,促進(jìn)si3n4由α相向β相轉(zhuǎn)變,同時第二段的煅燒溫度高達(dá)1450℃以上,其li2c2o4粉末和baco3粉末在燒結(jié)過程中分解生成co2排出、mgsin2粉末中不含有氧元素,能夠降低氧元素的使用量。
26、2)發(fā)明人發(fā)現(xiàn),燒結(jié)助劑中加入yf3粉末提高si3n4粉體中的原子擴(kuò)散系數(shù),促進(jìn)β相si3n4晶粒長大,并且當(dāng)yf3粉末:li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>1時,對于材料的導(dǎo)熱性能的提高效果會更好。
27、3)在輔料中還加入了sic粉末,在氮?dú)鈿夥障赂邷責(zé)Y(jié)的過程中si-c鍵斷裂,si和游離的氮元素反應(yīng)生成si-n鍵,而c元素和材料中殘余的氧元素生成二氧化碳排出,進(jìn)一步降低了產(chǎn)物中的含氧量,從而提高氮化硅材料的導(dǎo)熱性能和機(jī)械性能。
28、4)發(fā)明人發(fā)現(xiàn),當(dāng)sic粉末:li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>3時,對于材料的機(jī)械性能的提高效果會更好。