一種硒化鉍微米片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體說涉及一種砸化鉍微米片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]砸化鉍Bi2SeJt為傳統(tǒng)的熱電材料，因其室溫下具有優(yōu)異的熱電性能，一直是熱電領(lǐng)域的研宄熱點。近幾年的研宄表明，Bi2Se3又是一種新型的三維拓撲絕緣體材料，具有表面導電、內(nèi)部絕緣的特性，使其在下一代自旋器件、光學器件、光敏器件及低能耗電子器件中具有潛在的應(yīng)用前景。目前，Bi2Se3微米或納米材料的制備方法很多，主要有溶劑熱法，水熱法，低溫濕化學法，微波輔助濕化學法，化學浴沉積法，分子束外延法，氣相傳輸法，電化學自生長法等。目前，未見有采用靜電紡絲技術(shù)與砸化技術(shù)相結(jié)合制備Bi2Se3微米片的相關(guān)報道。
[0003]專利號為1975504的美國專利公開了一項有關(guān)靜電紡絲方法(electrospinning)的技術(shù)方案，該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長度的微納米纖維的一種有效方法，由Formhals于1934年首先提出。這一方法主要用來制備高分子納米纖維，其特征是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮掌?，從而實現(xiàn)拉絲，然后，在常溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來，在無機纖維制備技術(shù)領(lǐng)域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無機化合物如氧化物納米纖維的技術(shù)方案，所述的氧化物包括 T12、ZrO2、Y2O3、Y2O3: RE3+(RE3+= Eu 3\Tb3\Er3\Yb3+/Er3+)、N1、Co3O4N Mn2O3N Mn3O4> CuO、Si02、A1203、V2O5> ZnO、Nb2O5> MoO3> CeO2> LaMO3 (M = Fe、Cr、Mn、Co、N1、Al)、Y3Al5O12> La2Zr2O7等金屬氧化物和金屬復合氧化物。靜電紡絲方法能夠連續(xù)制備大長徑比微米纖維或者納米纖維。目前，未見有采用靜電紡絲技術(shù)與砸化技術(shù)相結(jié)合制備Bi2Se3微米片的相關(guān)報道。
[0004]利用靜電紡絲技術(shù)制備納米材料時，原料的種類、高分子模板劑的分子量、紡絲液的組成、紡絲過程參數(shù)和熱處理工藝對最終產(chǎn)品的形貌和尺寸都有重要影響。本發(fā)明先采用靜電紡絲技術(shù)，以五水合硝酸鉍Bi (NO3) 3.5Η20為原料，加入溶劑N，N- 二甲基甲酰胺DMF和高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到紡絲液后進行靜電紡絲，在最佳的實驗條件下，制備出PVP/Bi (NO3) 3原始納米纖維，將其在空氣中進行熱處理，得到Bi 203納米纖維，以砸粉為砸化劑進行砸化，制備出了結(jié)構(gòu)新穎純相的8;[2363微米片。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]【背景技術(shù)】中的使用靜電紡絲技術(shù)制備了金屬氧化物、金屬復合氧化物納米纖維。現(xiàn)有技術(shù)采用溶劑熱法，水熱法，低溫濕化學法，微波輔助濕化學法，化學浴沉積法，分子束外延法，氣相傳輸法，電化學自生長法，制備了 Bi2Se^j米或納米材料。為了提供一種Bi 2Se3微米片新的制備方法，我們將靜電紡絲技術(shù)與砸化技術(shù)相結(jié)合，發(fā)明了一種制備Bi2Se^米片的方法。
[0006]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，首先制備出用于靜電紡絲的具有一定粘度的紡絲液，應(yīng)用靜電紡絲技術(shù)進行靜電紡絲，在最佳的實驗條件下，制備出PVP/Bi (NO3)3原始納米纖維，將其在空氣中進行熱處理，得到Bi2O3納米纖維，以砸粉為砸化劑進行砸化，制備出了結(jié)構(gòu)新穎純相的扮2363微米片。其步驟為:
[0007](I)配制紡絲液
[0008]鉍源使用的是五水合硝酸鉍Bi (NO3) 3.5H20，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為90000，采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF為溶劑，將4.91 1g Bi (NO3)3.5Η20溶于13.6gDMF,磁力攪拌使其溶解后加入2.4g PVP，攪拌12h后得到分散均勻的紡絲液；
[0009](2)制備PVP/Bi (NO3) 3復合納米纖維
[0010]將紡絲液注入一支帶有ImL塑料噴槍頭的1mL注射器中，插入鋁絲作為陽極，用鐵絲網(wǎng)接收裝置做陰極，調(diào)整噴頭與水平面的夾角為30°，噴頭與鐵絲網(wǎng)的距離為18cm，紡絲電壓為13kV，環(huán)境溫度為20-25 °C，相對濕度為20% -30%，得到PVP/Bi (NO3) 3復合納米纖維；
[0011](3)制備Bi2O3納米纖維
[0012]將所述的PVP/Bi (NO3)3復合納米纖維放入瓷坩禍中，放置于程序升溫爐中，以10C /min升溫至450°C，保溫3h，再以1°C /min的速率降溫至200°C后，隨爐體自然冷卻至室溫，得到Bi2O3納米纖維；
[0013]⑷制備Bi2Se3微米片
[0014]以Se粉作為砸源，將其平鋪于高純石墨舟底部，上面覆蓋碳棒，再放入Bi2O3納米纖維，然后將石墨舟放入真空管式爐中，通入N2/H2混合氣體20min后，以2 V /min的速率升溫至400°C，保溫6h，再經(jīng)125min升溫到650°C，保溫4h，然后以2°C /min的速率降溫至100°C后，自然冷卻至室溫，得到Bi2Se3微米片，直徑為4.46±0.16ym，厚度為
1.57 + 0.02 μ m。
[0015]在上述過程中所述的Bi2Se3微米片具有良好的結(jié)晶性，屬于四方晶系，直徑為4.46±0.16 μ m，厚度為1.57±0.02 μ m，實現(xiàn)了發(fā)明目的。
【附圖說明】
[0016]圖1是PVP/Bi (NO3) 3復合納米纖維的SEM照片；
[0017]圖2是PVP/Bi (NO3) 3復合納米纖維的直徑分布直方圖；
[0018]圖3是Bi2O3納米纖維的XRD譜圖；
[0019]圖4是Bi2O3納米纖維的SEM照片；
[0020]圖5是Bi2O3納米纖維的直徑分布直方圖；
[0021]圖6是Bi2Se^l米片的XRD譜圖；
[0022]圖7是Bi2Se^j米片的SEM照片，該圖兼作摘要附圖；
[0023]圖8是Bi2Se3微米片的直徑分布直方圖；
[0024]圖9是Bi2Se3微米片的厚度分布直方圖；
[0025]圖10是Bi2Se^j米片的EDS譜圖；
[0026]圖11是Bi2Se^j米片對羅丹明B的光催化降解率曲線。
【具體實施方式】
[00