一種二維層狀碳化鈦納米片及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及二維碳化鈦材料領(lǐng)域，具體涉及一種二維層狀碳化鈦納米片及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]自從Novoselov和Geim等人發(fā)現(xiàn)石墨稀以來，二維材料的合成、性能及應(yīng)用已成為材料科學家們最感興趣的重要研宄領(lǐng)域，學術(shù)界由此掀起了新一輪對二維材料的研宄熱潮。材料結(jié)構(gòu)在由三維轉(zhuǎn)變?yōu)槎S以后，表現(xiàn)出了獨特的表面結(jié)構(gòu)和電子特性，具有了優(yōu)良的力學、熱學、電學和光學性能。例如把層狀石墨用簡單的微機械剝離法即可剝離得到的石墨烯具有高透光率、高導(dǎo)熱系數(shù)、高電子迀移率和極低的電阻率等性能，是近幾年最具吸引力和科學研宄價值的材料。
[0003]以石墨烯為典型代表的二維納米結(jié)構(gòu)材料已在包括場效應(yīng)晶體管、柔性透明電極、觸摸屏、新型復(fù)合材料、傳感器、催化劑載體、儲能器件等領(lǐng)域中展現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景。目前廣受關(guān)注的類石墨烯二維層狀材料主要有過渡金屬硫族化合物、過渡金屬氧化物和金屬氫氧化物，這些層狀材料的前驅(qū)物因?qū)悠g的范德華相互作用力較弱，很容易將它們剝離成為二維的單層或多層的片狀結(jié)構(gòu)。目前科研人員制備二維碳化鈦材料主要是通過HF酸剝離鈦銷碳材料而得到的。例如Michael Naguib等所報道的Two-Dimens1nalNanocrystals Produced by Exfoliat1n of Ti3AlC2 (Adv.Mater.2011, 23, 4248 - 4253)o
[0004]鋰離子電池是20世紀90年代初出現(xiàn)的新型高性能二次電池，已成為世界各國競相研宄開發(fā)的重點。在正、負極材料的選擇上，正極材料必須選擇高電位的嵌鋰化合物，負極材料必須選擇低電位的嵌鋰化合物。負極材料是鋰離子電池的主要組成部分，負極材料性能的好壞直接影響到鋰離子電池的性能。鋰電池負極材料有炭材料、含碳化合物和非炭材料，而應(yīng)用最多的是炭材料。
[0005]但是目前使用二維碳化鈦作為鋰離子負極材料至今未有人報道，所以將制備出來的碳化鈦作為鋰離子負極材料，并研宄其性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提出一種類石墨烯二維層狀碳化鈦納米片的制備方法，并以此作為鋰離子電池負極材料。
[0007]本發(fā)明提供了一種二維層狀碳化鈦納米片的制備方法，包括如下步驟:
[0008](I)將Ti3AlC2W入到氫氟酸中，浸泡，浸泡之后經(jīng)洗滌、干燥得到粉末產(chǎn)物；
[0009]氫氟酸能夠?qū)⒛軌蛲耆コ齌i3AlC2中的Al，并有利于形成特定形貌的二維層狀碳化鈦納米片。
[0010](2)將粉末產(chǎn)物在惰性氣體保護下升溫至300?600°C保溫3?5h，之后得到二維層狀碳化鈦納米片。
[0011]在300?600°C保溫3?5h能夠二維碳化鈦結(jié)構(gòu)的完整性，使其具有較好的形貌，使其表現(xiàn)出較為優(yōu)異的性能。
[0012]步驟(I)中，所述的氫氟酸的質(zhì)量百分數(shù)為30%?50%，進一步優(yōu)選為40%。
[0013]浸泡時間為6?12h。
[0014]浸泡之后，采用離心將Ti3C2粉末離心出來。
[0015]洗滌采用去離子水洗滌。
[0016]所述的干燥在鼓風烘箱中烘干，烘干溫度為60?80°C，烘干時間為12?24h。
[0017]步驟(2)中，所述的惰性氣體為氬氣。
[0018]升溫速率為5?10°C/min。進一步優(yōu)選，升溫速率為5°C/min。
[0019]將粉末產(chǎn)物在惰性氣體保護下升溫至450?550°C保溫3?5h，得到的二維層狀碳化鈦納米片性能更加優(yōu)異。
[0020]作為優(yōu)選，所述的二維層狀碳化鈦納米片的制備方法，包括如下步驟:
[0021](I)取Ti3AlC2粉末到塑料燒杯中，加入質(zhì)量分數(shù)為40%的氫氟酸，Ti3AlC^v末的質(zhì)量與氫氟酸的體積之比為Ig:20ml，浸泡8h，然后在浸泡之后采用離心將Ti3C2粉末離心出來，用去離子水洗至中性，在80°C的鼓風烘箱中烘16h ；
[0022](2)將烘干之后的粉末在5°C /min的升溫速率上升到500°C并在500°C氬氣保護下的管式爐中保溫3h，制得二維層狀碳化鈦納米片。
[0023]利用該二維層狀碳化鈦納米片作為鋰離子負極材料，制成電極，組裝成模鋰離子電池，在100ma/g電流密度下循環(huán)50次后的放電容量接近350mAh/g，循環(huán)性能特別優(yōu)異。
[0024]所述的制備方法制備的二維層狀碳化鈦納米片可作為鋰離子負極材料的應(yīng)用。
[0025]將二維層狀碳化鈦納米片可作為鋰離子電池的負極材料采用現(xiàn)有方法制備鋰離子電池的負極，然后再通過現(xiàn)有方法組裝得到鋰離子電池。
[0026]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果主要體現(xiàn)在:
[0027]本發(fā)明一種二維層狀碳化鈦納米片的制備方法，氫氟酸能夠?qū)⒛軌蛲耆コ齌i3AlC2中的Al，并有利于形成特定形貌的二維層狀碳化鈦納米片。在300?600°C保溫3?5h能夠二維碳化鈦結(jié)構(gòu)的完整性，使其具有較好的形貌，使其表現(xiàn)出較為優(yōu)異的性能。在不破壞二維碳化鈦片層結(jié)構(gòu)的前提下，能夠完全去除Ti3AlC2中的Al，保證二維碳化鈦結(jié)構(gòu)的完整性，方法簡單，易于實現(xiàn)。
[0028]本發(fā)明所述Ti3AlCjljg的二維層狀碳化鈦納米片可用作鋰離子電池負極材料，具有良好的導(dǎo)電性、以及良好的循環(huán)性能和高的庫倫效率。將二維層狀碳化鈦納米片可作為鋰離子電池的負極材料采用現(xiàn)有方法制備鋰離子電池的負極，然后再通過現(xiàn)有方法組裝得到鋰離子電池，得到的鋰離子電池電學性能優(yōu)異。
【附圖說明】
[0029]圖1是實施例1所制備的二維Ti3C2的XRD衍射圖；
[0030]圖2是實施例1所制備的二維Ti3C2的SEM圖；
[0031]圖3是實施例1所制備的二維Ti3C2作為鋰離子負極材料的循環(huán)性能圖。
【具體實施方式】
[0032]下面以具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。
[0033]實施例1
[0034](I)取Ig Ti3AlC2粉末到塑料燒杯中，加入20ml質(zhì)量分數(shù)為40%的氫氟酸，浸泡6h。然后在浸泡之后采用離心將Ti3C2粉末離心出來，用去離子水洗至中性，在800C的鼓風烘箱中烘12h，得到烘干之后的粉末。
[0035](2)將烘干之后的粉末在10 °C /min的升溫速率上升到500°C并在500 °C氬氣保護下的管式爐中保溫3h，制得二維Ti3C2粉末，即二維層狀碳化鈦納米片。
[0036]圖1是實施例1所制備的二維Ti3C2 (即二維層狀碳化鈦納米片)的XRD衍射圖；圖2是實施例1所制備的二維Ti3C2(即二維層狀碳化鈦納米片)的SEM圖。由圖1和圖2可知，本發(fā)明得到的最終產(chǎn)物為Ti3C2，并且為二維層狀結(jié)構(gòu)。
[0037]用實施例1所制得的二維Ti3C2粉末按下述方法制成電極。
[0038]以80:10:10的質(zhì)量比分別稱取