一種低溫制備片層狀納米碳化硅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳化硅粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫制備片層狀納米碳化硅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅(SiC)除了具有熱傳導(dǎo)率高、熱穩(wěn)定性強(qiáng)、抗氧化、耐化學(xué)腐蝕、熱膨脹系數(shù)低、熱傳導(dǎo)率高、化學(xué)穩(wěn)定性能好、機(jī)械性能高等特點(diǎn)，還具有高的禁帶寬度，小的介電常數(shù)和高的電子飽和迀移率，高的臨界擊穿電場和熱導(dǎo)率等許多優(yōu)良的特性。以單晶制作的電子、光電子等器件，在航空航天、雷達(dá)通訊、汽車及石油鉆探、高溫輻射環(huán)境等特殊環(huán)境下具有廣泛的應(yīng)用前景。同時它的其它獨(dú)特的光、電、及優(yōu)異的機(jī)械性在許多領(lǐng)域都有極為廣泛的和潛在的應(yīng)用價值。而作為制備碳化硅陶瓷的主要原料碳化硅微粉則對碳化硅陶瓷的燒結(jié)溫度和性能有著至關(guān)重要的影響，因此為了得到低溫制備的、性能優(yōu)異的碳化硅陶瓷，往往要求碳化硅粉顆粒細(xì)、純度高、分布均勻等。
[0003]目前碳化硅的制備方法有很多種，大致可分為三類:固相法(碳熱還原法，碳硅直接反應(yīng)法)，氣相法(CVD，等離子法，激光誘導(dǎo)合成法)，液相法(溶膠-凝膠法，聚合物裂解法)，但上述方法都存在一些不足之處，比如:
[0004]溶膠-凝膠法可以在較低溫度下開展碳化硅粉體的制備工作，有利于高純材料的制備，所得粉體粒徑粒度也較小，但是該法所需原材料價格高，制備成本高；氣相反應(yīng)法粉末直接制成，工藝過程簡單，而且產(chǎn)品質(zhì)量高，粒度可達(dá)超細(xì)(小于100納米)，但是由于采用的原料(氣體和液體)價格較高，產(chǎn)粉量較小，因而產(chǎn)品制備成本較高；與其他方法相比，傳統(tǒng)的碳熱還原法合成的碳化硅粉體具有純度較高、制備工藝簡單、原料成本低廉、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，因此是一種具有巨大應(yīng)用前景的碳化硅粉末制備方法，但傳統(tǒng)的碳熱還原法往往是單純的釆用石英與炭黑混合，所以一般存在反應(yīng)時間過長、合成溫度過高、粒度較大、能耗高等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供一種合成工藝簡單、合成過程易于控制、產(chǎn)率高、燒制溫度低，能夠節(jié)約能源的碳化娃粉體的制備方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種低溫催化劑制備片層納米碳化硅的方法，包括以下步驟:一種低溫制備片層狀納米碳化硅的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一，將酚醛樹脂用研缽研細(xì)并過200目篩，得到粒度為200目的酚醛樹脂粉；
[0008]步驟二，將酚醛樹脂粉和硅粉按照摩爾比為1.2:1?2.0:1的比例稱取，并按照已稱取酚醛樹脂粉和硅粉總質(zhì)量的1%?50%稱取鋁粉，然后將醛樹脂粉、硅粉和鋁粉混合均勻并裝入圓柱形模具內(nèi)，在10?40MPa壓力下制成小片后放入瓷舟中，將瓷舟放入氣氛爐內(nèi)通入保護(hù)氣氛并加熱至800?1000°C，然后保溫至瓷舟中硅粉與碳粉充分反應(yīng)；
[0009]步驟三，將瓷舟中充分反應(yīng)的產(chǎn)物研細(xì)并過200目篩，并后放入濃度為0.1?0.2mol/L的氫氟酸中，浸泡至充分去除產(chǎn)物中殘余的硅粉和鋁粉后，將產(chǎn)物從氫氟酸中取出進(jìn)行清洗烘干，即得片層狀納米碳化硅粉體。
[0010]所述清洗烘干是指，采用去離子水對從氫氟酸中取出的產(chǎn)物進(jìn)行清洗，至清洗液的PH值為7.0，然后在450°C條件下進(jìn)行烘干0.5?I小時。
[0011]所述研缽采用氧化鋁研缽。
[0012]所述圓柱形模具的內(nèi)徑為10mm。
[0013]所述瓷舟采用氧化鋁瓷舟。
[0014]所述步驟二中，氣氛爐的升溫速度為2?10°C /min，保溫時間為I?4h。
[0015]所述步驟二中，保護(hù)氣氛采用氬氣，所述氬氣的流量為0.1?0.4L/min。
[0016]所述步驟三中，浸泡時間為0.5?2小時。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明使用金屬鋁粉作為催化劑，能夠在較低溫度下出現(xiàn)熔融液相，為碳和硅反應(yīng)提供一個液相環(huán)境，加快碳和硅反應(yīng)中反應(yīng)粒子的傳質(zhì)和擴(kuò)散過程，使反應(yīng)物粒子之間的接觸面積增大，加快反應(yīng)速率，降低合成溫度。另外，液相環(huán)境有利于晶體的生長，使產(chǎn)物具有良好的顯微形貌，在反應(yīng)過程中，熔融金屬貫穿于生成的顆粒之間，能夠有效阻礙顆粒之間的相互團(tuán)聚，細(xì)化晶粒。
【附圖說明】
[0018]圖1為按照本發(fā)明方法所得樣品的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)測試結(jié)果照片，由圖1可以看出，所制得的粉體為50nm?10nm的片層狀結(jié)構(gòu)。
[0019]圖2是按照本發(fā)明方法所得的碳化硅能譜(EDS)定量分析圖，雖然峰強(qiáng)度與樣品元素的量有關(guān)，但不同元素的錯峰相對強(qiáng)度不能直接用來表示元素的相對含量，從分析圖中可以看出，碳(C)的原子百分比為52%，硅(Si)的原子百分比為44.15%，兩者之間比例接近1:1，所以可以說明這種片層狀結(jié)構(gòu)為碳化硅。
[0020]下面結(jié)合實施實例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]首先，將酚醛樹脂用氧化鋁研缽研細(xì)，過200目篩，將過篩后的酚醛樹脂粉和硅粉按摩爾比為1.5:1的比例稱取，并按照已稱取酚醛樹脂粉和硅粉總質(zhì)量的1%稱取鋁粉，然后將已稱取的醛樹脂粉、硅粉和鋁粉混合均勻并裝入內(nèi)徑為1mm的圓柱形模具內(nèi)20MPa壓力下制成小片并放入干凈的氧化鋁瓷舟中，將瓷舟放入氣氛爐內(nèi)加熱至1000°C，其中升溫速度為2°C /min，保溫2h，使瓷舟中硅粉與碳粉充分反應(yīng)，在制備過程中通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為0.lL/min。將瓷舟中充分反應(yīng)的產(chǎn)物研細(xì)并過200目篩后放入濃度為0.lmol/L的氫氟酸中浸泡02小時，將產(chǎn)物從氫氟酸中取出，并用去離子水對其進(jìn)行清洗，清洗至清洗液的PH值為7.0，最后在450°C條件下干燥0.5小時，即得到片層狀碳化硅粉體。
[0023]實施例2
[0024]首先，將酚醛樹脂用氧化鋁研缽研細(xì)過200目篩，將過篩后的酚醛樹脂粉和硅粉按摩爾比為1.2:1的比例稱取，并按照已稱取酚醛樹脂粉和硅粉總質(zhì)量的20%稱取鋁粉，然后將已稱取的醛樹脂粉、硅粉和鋁粉混合均勻并裝入內(nèi)徑為1mm的圓柱形模具內(nèi)30MPa壓力下制成小片并放入干凈的氧化鋁瓷舟中，將瓷舟放入氣氛爐內(nèi)加熱至800°C，其中升溫速度為5°C /min，保溫