磷酸鹽激光玻璃表面增強(qiáng)的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及磷酸鹽激光玻璃，特別是一種磷酸鹽激光玻璃或者磷酸鹽激光玻璃的 表面處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸鹽激光玻璃的聲子能量適中、對(duì)稀土離子溶解度高、稀土離子在其中的光譜 性能好、非線性系數(shù)小，成為使用廣泛的激光增益介質(zhì)。磷酸鹽激光玻璃的應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋了 激光聚變、激光武器、激光測(cè)距、激光醫(yī)療、光通信波導(dǎo)放大器、超短脈沖激光器應(yīng)用。
[0003] 高重復(fù)頻率、高平均功率激光器對(duì)激光玻璃的高強(qiáng)度光泵浦條件下抗熱沖擊能力 要求越來越高。表面缺陷微裂紋以及雜質(zhì)粒子的影響使磷酸鹽激光玻璃在高強(qiáng)度光泵浦條 件下的抗熱沖擊能力降低，這限制了磷酸鹽激光玻璃的應(yīng)用。
[0004] 研宄發(fā)現(xiàn)，玻璃表面狀態(tài)特別是微裂紋的改善可大幅度提高激光玻璃的抗熱沖擊 性能。玻璃的表面缺陷對(duì)于細(xì)磨磷酸鹽激光玻璃即指表面的凹陷層和微裂紋層以及居于其 中的雜質(zhì)粒子，對(duì)于拋光磷酸鹽激光玻璃主要指拋光層下的亞表面缺陷層和雜質(zhì)粒子，該 層缺陷主要以裂紋為主。玻璃表面的酸、堿處理，是通過鈍化微裂紋、腐蝕除掉含有微裂紋 或其他缺陷的表面層，消除造成強(qiáng)度降低的缺陷因素，恢復(fù)或提高玻璃的強(qiáng)度。由于磷酸鹽 激光玻璃的特殊化學(xué)性能，在酸、堿處理過程中，選擇合適的酸、堿具有十分重要的意義。目 前廣泛采用單一的酸腐蝕的處理方法，無(wú)法達(dá)到良好的腐蝕效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種磷酸鹽激光玻璃表面增強(qiáng)的處理方法，該處理方法不受處理樣品 的形狀限制，經(jīng)該方法處理的磷酸鹽激光玻璃的表面質(zhì)量提高，具有更好的抗彎強(qiáng)度和表 面顯微硬度，提高了在激光器中工作的重復(fù)頻率和熱破壞閾值，降低入射光的損耗、提高了 激光增益和效率。
[0006] 本發(fā)明具體的技術(shù)解決方案如下：
[0007] 1、一種磷酸鹽激光玻璃表面處理方法，特征在于該方法包括以下步驟：
[0008] 1)配制混酸和混堿：
[0009] 所述的混酸由強(qiáng)酸體系、絡(luò)合劑體系和純水構(gòu)成，混酸摩爾百分比組成為： 5:1:5?5:1:30,所述的強(qiáng)酸體系由硫酸和/或高氯酸組成：
[0010] 組成 mol%
[0011] H2SO4 0. 00%- 100. 00%
[0012] HClO4 0. 00%- 100. 00%
[0013] 所述的絡(luò)合劑體系由六偏磷酸鈉和/或氟化胺組成：
[0014] 組成 mol%
[0015] (NaPO3)6 0. 00%- 100. 00%
[0016] NH4F 0. 00%- 100. 00% ；
[0017] 所述的混堿由強(qiáng)堿體系、絡(luò)合劑體系和純水構(gòu)成，混酸摩爾百分比組成為： 5:1:1 ?5:1:5，
[0018] 所述的強(qiáng)堿體系由氫氧化鉀和/或氫氧化鈉組成：
[0019] 組成 mol%
[0020] KOH 0. 00%- 100. 00%
[0021] NaOH 0. 00%- 100. 00%
[0022] 所述的絡(luò)合劑體系由乙二胺四乙酸和/或碳酸鉀組成：
[0023] 組成 mol%
[0024] EDTA 0. 00%- 100. 00%
[0025] K2CO3 0. 00%- 100. 00% ；
[0026] 2)將細(xì)磨后的磷酸鹽激光玻璃放入超聲波清洗槽內(nèi)，并加入去離子水至槽體三分 之二刻度處，然后在25°C超聲清洗30分鐘；
[0027] 3)將所述的超聲波清洗槽內(nèi)的去離子水放掉，加入混酸至槽體三分之二刻度處， 然后在20-50°C超聲清洗60- 200分鐘；
[0028] 4)將所述的超聲波清洗槽內(nèi)的混酸放入廢酸槽中，然后用去離子水反復(fù)清洗所述 的磷酸鹽激光玻璃；
[0029] 5)在所述的超聲波清洗槽內(nèi)加入混堿至槽體三分之二刻度處，然后在20-50°C超 聲清洗20- 50小時(shí)；
[0030] 6)將所述的超聲波清洗槽內(nèi)的混堿放入廢堿槽中，然后用去離子水反復(fù)清洗干凈 并干燥所述的磷酸鹽激光玻璃。
[0031] 本發(fā)明的技術(shù)效果如下：
[0032] 1、本發(fā)明不受處理樣品的形狀限制，混酸能有效鈍化細(xì)磨階段的微裂紋和去除部 分雜質(zhì)粒子，并且降低表面粗糙度及缺陷；混堿能有效去除微裂紋層和剩余雜質(zhì)粒子，并進(jìn) 一步降低表面粗糙度及缺陷。絡(luò)合劑的存在能平衡混酸的酸度、混堿的堿度，以控制反應(yīng)速 度并且使反應(yīng)均勻；從而相對(duì)于細(xì)磨后的磷酸鹽激光玻璃或者磷酸鹽激光玻璃來說具有更 加良好的表面質(zhì)量。
[0033] 2:由于缺陷的去除和粗糙度的降低，表面質(zhì)量的提高，因而使磷酸鹽激光玻璃的 機(jī)械性能也同時(shí)得到提高，具有更好的抗彎強(qiáng)度和表面顯微硬度。
[0034] 3:由于缺陷的去除提高了玻璃的表面質(zhì)量，所以大幅度提高磷酸鹽激光玻璃棒在 氙燈泵浦下的重復(fù)頻率和熱破壞閾值；由于表面粗糙度的降低，所以降低對(duì)入射光的散射 提尚其激光增益。
【附圖說明】
[0035] 圖1為本發(fā)明處理后的磷酸鹽激光玻璃棒和未處理磷酸鹽激光釹玻璃棒的激光 效率對(duì)比示意圖
【具體實(shí)施方式】
[0036] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范 圍。
[0037] 第一實(shí)施例：
[0038] 強(qiáng)酸體系：
[0039] 組成 mol%
[0040] H2SO4 (磷酸） 0·00%
[0041] HClO4 (高氯酸） 100. 00 %
[0042] 絡(luò)合劑體系：
[0043] 組成 mol%
[0044] (NaPO3) 6 (六偏磷酸鈉） 0· 00 %
[0045] NH4F (氟化銨） 100. 00 %
[0046] 混酸由強(qiáng)酸體系、絡(luò)合劑體系以及純水按摩爾比為：5:1:5構(gòu)成。
[0047] 強(qiáng)堿體系：
[0048] 組成 mol%
[0049] KOH (氫氧化鉀） 0·00%
[0050] NaOH (氫氧化鈉） 100. 00%
[0051] 絡(luò)合劑體系：
[0052] 組成 mol%
[0053] EDTA (乙二胺四乙酸） 0·00%
[0054] K2CO3(碳酸鉀） 100. 00%
[0055] 混酸堿由強(qiáng)堿體系、絡(luò)合劑體系以及純水構(gòu)成，三者摩爾比范圍為：5:1:1。
[0056] 表面處理步驟：
[0057] 第一步：將細(xì)磨后的磷酸鹽激光玻璃樣品放入超聲波清洗槽內(nèi)，并加入去離子水 至槽體三分之二刻度處，在25°C超聲清洗30分鐘。
[0058] 第二步：放掉去離子水，加入混酸至槽體三分之二刻度處，在20°C超聲清洗200分 鐘。
[0059] 第三步：放掉混酸于廢酸槽內(nèi)，然后樣品用去離子水反復(fù)清洗干凈。
[0060] 第四步：加入混堿至槽體三分之二刻度處，在20°C超聲清洗50小時(shí)。
[0061] 第五步：放掉混堿于廢堿槽內(nèi)，然后樣品用去離子水反復(fù)清洗干凈，并干燥。
[0062] 第二實(shí)施例
[0063] 強(qiáng)酸體系：
[0064] 組成 mol%
[0065] H2SO4 (硫酸） 20. 00%
[0066] HClO4 (高氯酸） 80.00%
[0067] 絡(luò)合劑體系：
[0068] 組成 mol%
[0069] (NaPO3) 6 (六偏磷酸鈉） 30. 00 %
[0070] NH4F (氟化胺） 70.00%
[0071] 混酸由強(qiáng)酸體系、絡(luò)合劑體系以及純水按摩爾比為：5:1:10構(gòu)成。
[0072] 強(qiáng)堿體系：
[0073] 組成 mol%
[0074] KOH (氫氧化鉀） 25. 00%
[0075] NaOH (氫氧化鈉） 75. 00 %
[0076] 絡(luò)合劑體系：
[0077] 組成 mol%
[0078] EDTA(乙二胺四乙酸） 30.00%
[0079] K2CO3 (碳酸鉀） 70. 00%
[0080] 混堿由強(qiáng)堿體系、絡(luò)合劑體系以及純水構(gòu)成，三者摩爾比范圍為：5:1:2
[0081] 表面處理步驟：
[0082] 第一步：將細(xì)磨后的磷酸鹽激光玻璃樣品放入超生清洗槽內(nèi)，并加入去離子水至 槽體三分之二刻度處，在25°C超聲清洗30分鐘。
[0083] 第二步：放掉去離子水，加入混酸至槽體三分之二刻度處，然后在30°C超聲清洗 180分鐘。
[0084] 第三步：放掉混酸于廢酸槽內(nèi)，然后樣品用去離子水反復(fù)清洗干凈。
[0085] 第四步：加入混堿至槽體三分之二刻度處，在30°C超聲清洗45小時(shí)。
[0086] 第五步：放掉混堿于廢堿槽內(nèi)，然后樣品用去離子水反復(fù)清洗干凈，并干燥。
[0087] 第三實(shí)施例：
[0088] 強(qiáng)酸體系：