微孔石墨烯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料技術領域的制備方法，具體涉及到一種微孔石墨稀的制備方法。
【背景技術】
[0002]2004年英國曼徹斯特大學Geim課題組通過微機械剝離的方法成功制備石墨烯之后，石墨烯成為最具有研宄價值的碳納米材料；石墨烯具有非常高的比表面積和突出的力學性能，導熱性能以及導電性能。目前石墨烯的制備方法主要有機械剝離，化學氣相沉積法，液相法，化學氧化還原法等。但是大部分的制備方法成本較高，產率較低而限制了石墨烯的大規(guī)模應用，而Hmnmers方法是一種簡潔方便的制備石墨烯的方法，它成本低，產率高，因此對于石墨稀的工業(yè)應用來說，Hummers方法是一種很有吸引力的制備石墨稀的方法，現(xiàn)在已經有利用此種方法進行量產石墨烯的公司。但是此種方法的制備過程中，氧化石墨的分散性不均勻，易于團聚。而且制備所得的石墨烯本身具有缺陷和比表面積較小，孔徑結構不利于鋰離子電池和超級電容器中的離子迀移。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對Hummers方法制備石墨烯本身具有缺陷和比表面積較小的不足，提供了一種微孔石墨烯的制備方法而制得的具有較多微孔結構的石墨烯，從而進一步提尚石墨稀的比表面積和導電性。
[0004]本發(fā)明實現(xiàn)上述目的所采用的技術方案為:
一種微孔石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
第一步，利用Hmnmers方法制備的高度分散的氧化石墨的分散液，濃度為3-5 mg/mL。；第二步，將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到氧化石墨的分散液中，攪拌均勻溶解后超聲處理，然后自然環(huán)境下吹干得粉末材料；
第三步，將所得的粉末研磨均勻，放置在惰性氛圍中高溫焙燒，即可得微孔石墨烯。
[0005]所述的微孔石墨烯的制備方法，其特征是，所述的氧化石墨的分散液制備步驟:先將硝酸鈉、鱗片石墨和濃硫酸加入到燒杯中攪拌均勻，然后在冰浴條件下加入一定量的高錳酸鉀，直到高錳酸鉀加入結束后，繼續(xù)在常溫下攪拌，冰浴的溫度控制在0-5 0C，攪拌一定時間后加入稀硫酸和雙氧水繼續(xù)攪拌均勻，最后加入緩沖溶液，靜置一段時間后，進行離心洗滌。洗滌采用蒸餾水進行多次離心洗滌，測PH值直至上層清液PH為7時停止離心洗滌，將洗滌好的溶液從離心管中倒出，即可得到分散均勻的氧化石墨的分散液，濃度約為3-5 mg/mLο
[0006]所述的微孔石墨烯的制備方法，其特征是，所述的緩沖溶液是稀硫酸和雙氧水的的混合溶液，濃硫酸、雙氧水和蒸餾水的質量比為1:3:30。
[0007]所述的離心洗滌的轉速為1000~8000 rpm/min。
[0008]所述氧化石墨的分散液是取離心洗滌后所得的上層膨脹溶液，將下層沉淀物去除掉，溶液濃度為2-5 mg/mL的均勻分散的氧化石墨的分散液。
[0009]所述的超聲處理的工作參數(shù):工作頻率為40~100 KHz，超聲功率120 W，超聲時間30 min-2 ho
[0010]聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量為氧化石墨質量分散液中氧化石墨質量的1/2-2倍。
[0011]惰性氣氛是指在氮氣氛圍下，高溫焙燒的溫度為800 °C，焙燒時間為2 h，升溫速度為 5 0C /min。
[0012]有益效果:
I由于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與氧化石墨中的含氧基團能夠很好的結合在一起，進一步提高了氧化石墨的分散性。而且聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在400 °C左右可以完全分解，通過石墨烯材料的比表面積和孔徑分布圖，可以看出此種方法制備的石墨烯材料比表面積高達450 m2 g—1，具有較高的比表面積而且孔徑分布均勻，微孔的分布在0.4 nm左右。這在很大程度上提高了石墨烯材料的導電性和電子迀移率。
[0013]2、由于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中含有氮元素，在高溫分解時，大部分的氮元素附著在石墨烯表面，這也進一步提高了石墨烯材料的導電性能和倍率性能。
[0014]3、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)無毒而且能夠很好的溶解在水中，因此此種制備方法成本低廉，工藝較為簡單，適合工業(yè)化生產。
【附圖說明】
[0015]圖1為采用本專利技術制備的石墨烯材料的TEM圖。
[0016]圖2為采用本專利技術制備的石墨烯材料的比表面積圖圖3為采用本專利技術制備的石墨烯材料的孔徑分布圖。
【具體實施方式】
[0017]一種微孔石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
第一步，利用Hmnmers方法制備的高度分散的氧化石墨的分散液，濃度為3-5 mg/mL。；第二步，將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到氧化石墨的分散液中，攪拌均勻溶解后超聲處理，然后自然環(huán)境下吹干得粉末材料；
第三步，將所得的粉末研磨均勻，放置在惰性氛圍中高溫焙燒，即可得微孔石墨烯。
[0018]所述的氧化石墨的分散液制備步驟:先將硝酸鈉、鱗片石墨和濃硫酸加入到燒杯中攪拌均勻，然后在冰浴條件下加入一定量的高錳酸鉀，直到高錳酸鉀加入結束后，繼續(xù)在常溫下攪拌，冰浴的溫度控制在0-5 °C，攪拌一定時間后加入稀硫酸和雙氧水繼續(xù)攪拌均勻，最后加入緩沖溶液，靜置一段時間后，進行離心洗滌。洗滌采用蒸餾水進行多次離心洗滌，測PH值直至上層清液PH為7時停止離心洗滌，將洗滌好的溶液從離心管中倒出，即可得到分散均勻的氧化石墨的分散液，濃度約為3-5 mg/mL。
[0019]所述的微孔石墨烯的制備方法，其特征是，所述的緩沖溶液是稀硫酸和雙氧水的的混合溶液，濃硫酸、雙氧水和蒸餾水的質量比為1:3:30。
[0020]所述的離心洗滌的轉速為1000~8000 rpm/min。
[0021]所述氧化石墨的分散液是取離心洗滌后所得的上層膨脹溶液，將下層沉淀物去除掉，溶液濃度為2-5 mg/mL的均勻分散的氧化石墨的分散液。
[0022]所述的超聲處理的工作參數(shù):工作頻率為40~100 KHz，超聲功率120 W，超聲時間30 min-2 ho
[0023]聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量為氧化石墨質量分散液中氧化石墨質量的1/2-2倍。
[0024]惰性氣氛是指在氮氣氛圍下，高溫焙燒的溫度為800 °C，焙燒時間為2 h，升溫速度為 5 0C /min。
[0025]實施例1:
下面主要結合具體的實施案例對石墨烯的制備方法作進一步的詳細說明。本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但是本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0026]本發(fā)明的一種制備微孔石墨烯的方法，其特征在于，通過如下步驟實現(xiàn):
實施例1:
(1)稱取鱗片石墨5g，硝酸鈉4.0 g放入到反應器中；
(2)量取172.2 mL的濃硫酸加入到反應器中，攪拌一天。稱量22.5 g高錳酸鉀加入到反應器中，在冰浴條件下加入攪拌。
[0027](3)配制5 wt%的硫酸溶液500 mL加入到反應器中，攪拌2 h。然后加入50 mL的雙氧水溶液，攪拌2 h?
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