一種石墨烯的高純度制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及石墨稀材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種石墨稀的高純度制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨稀由英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的安德烈?蓋姆(Andre K.Geim)等人在2004年首次制備，其獨(dú)特的性質(zhì)使其在越來(lái)越多的行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。例如，石墨烯的抗拉強(qiáng)度高達(dá)125GPa、彈性模量達(dá)到1.lTPa、理論比表面積可達(dá)2630m2/g、室溫?zé)釋?dǎo)率約為5000W/mK等，使其具備了作為導(dǎo)熱材料應(yīng)用的前景；而且，單層石墨烯高度透明，僅吸收2.3%的可見(jiàn)光，在光學(xué)照明領(lǐng)域也具備應(yīng)用的條件。
[0003]到目前為止，所知道的制備石墨烯的方法有多種，如:(I)微機(jī)械剝離法。這種方法只能產(chǎn)生數(shù)量極為有限石墨烯片，可作為基礎(chǔ)研宄；(2)超高真空石墨烯外延生長(zhǎng)法。這種方法的高成本以及小圓片的結(jié)構(gòu)限制了其應(yīng)用；(3)化學(xué)氣相沉積法(CVD)。此方法可以滿足規(guī)模化制備高質(zhì)量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復(fù)雜。(4)溶劑剝離法。此方法缺點(diǎn)是產(chǎn)率很低，限制它的商業(yè)應(yīng)用；(5)氧化-還原法。此方法是最簡(jiǎn)單可大量獲得石墨烯的一種普遍方法，比較常用的還原方法是化學(xué)還原(水合肼、乙二胺、硼氫化鈉等做還原劑)和快速熱還原，但是各種方法還原后，石墨烯都會(huì)存在一個(gè)團(tuán)聚的過(guò)程，造成石墨烯的比表面積偏小，一般小于900m2/g。并且現(xiàn)有的石墨烯制備方法，使其制造成本居高不下直接限制了其在LED照明領(lǐng)域的普遍使用，造成LED照明的成本壓力過(guò)大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種石墨烯的高純度制備方法，該方法材料成本低廉、制造工藝簡(jiǎn)單、便于規(guī)模化生產(chǎn)，并且制備得到的石墨烯的比表面積較尚O
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種石墨烯的高純度制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0007]I)先分別將石墨與庚二酸進(jìn)行研磨、過(guò)篩，得到平均粒徑為210?480 μ m的石墨粉末和平均粒徑為60?200 μ m庚二酸粉末；
[0008]2)按照重量配比為1:1?1:4稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉(zhuǎn)移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進(jìn)行研磨，得到羧化石墨烯混濁液；
[0009]3)將上述羧化石墨烯混濁液在超聲波裝置中，進(jìn)行超聲振蕩，得到述羧化石墨烯懸浮液；
[0010]4)將偏鋁酸鹽溶液加入到上述羧化石墨烯懸浮液中，攪拌，得到偏鋁酸鹽與羧化石墨烯的混合溶液；將上述得到混合溶液過(guò)濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、水洗、過(guò)濾、干燥，得到所述石墨烯。
[0011]進(jìn)一步，所述步驟2)研磨方法為采用雙行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300?lOOOrpm，球磨時(shí)間為6?1h0
[0012]進(jìn)一步，所述超聲振蕩時(shí)間為2?4h。
[0013]進(jìn)一步，所述偏鋁酸鹽溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20?40%。
[0014]進(jìn)一步，所述偏鋁酸鹽與氧化石墨烯的混合溶液中，鋅鹽與羧化石墨烯的質(zhì)量比為 50 ?100:1。
[0015]進(jìn)一步，所述偏鋁酸鹽為偏鋁酸鈉或偏鋁酸鉀。
[0016]進(jìn)一步，所述微波加熱活化處理時(shí)，微波功率為600?800W，加熱時(shí)間為3?10分鐘。
[0017]本發(fā)明有益效果:
[0018]1、制造流程簡(jiǎn)單，以微波加熱法處理羧化石墨烯的方法制備石墨烯，原料預(yù)處理為研磨過(guò)篩，羧化石墨烯脫羧采用微波加熱，流程步驟少，過(guò)程控制技術(shù)成熟，從而在制造可操作性上本發(fā)明的方法具有規(guī)?；a(chǎn)的可操作性。
[0019]2、羧化石墨烯通過(guò)偏鋁酸鹽溶液的作用，不僅可以有效去除球磨反應(yīng)中未反應(yīng)的如石墨等固體雜質(zhì)，而且制備出高比表面積石墨稀，比表面積達(dá)到1200?1800m2/g ;去離子水反復(fù)洗滌可以去除沾附在羧化石墨烯上未反應(yīng)的羧化劑，通過(guò)微波加熱可以實(shí)現(xiàn)在插層的水分在高溫環(huán)境下逸出，從而在應(yīng)用層面上本發(fā)明的方法制備的產(chǎn)品具有巨大的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
[0021]I)先分別將石墨與庚二酸進(jìn)行研磨、過(guò)篩，得到平均粒徑為210 μ m的石墨粉末和平均粒徑為60 μ m庚二酸粉末；
[0022]2)按照重量配比為1:1稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉(zhuǎn)移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進(jìn)行研磨，采用雙行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300rpm，球磨時(shí)間為10h，得到羧化石墨烯混濁液；
[0023]3)將上述羧化石墨烯混濁液在超聲波裝置中，進(jìn)行超聲振蕩，超聲振蕩時(shí)間為4h，得到述羧化石墨烯懸浮液；
[0024]4)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%偏鋁酸鈉溶液加入到上述羧化石墨烯懸浮液中，其中偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的質(zhì)量比為50:1，攪拌，得到偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的混合溶液；將上述得到混合溶液過(guò)濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，微波功率為600W，加熱時(shí)間為10分鐘，冷卻后，經(jīng)酸洗、水洗、過(guò)濾、干燥，得到所述石墨烯。
[0025]將得到的石墨烯通過(guò)BET測(cè)試得到的比表面積為1200m2/g。
[0026]實(shí)施例2
[0027]I)先分別將石墨與庚二酸進(jìn)行研磨、過(guò)篩，得到平均粒徑為300 μ m的石墨粉末和平均粒徑為100 μ m庚二酸粉末；
[0028]2)按照重量配比為1:1.5稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉(zhuǎn)移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進(jìn)行研磨，采用雙行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500rpm，球磨時(shí)間為9h，得到羧化石墨烯混濁液；
[0029]3)將上述羧化石墨烯混濁液在超聲波裝置中，進(jìn)行超聲振蕩，超聲振蕩時(shí)間為2h，得到述羧化石墨烯懸浮液；
[0030]4)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%偏鋁酸鈉溶液加入到上述羧化石墨烯懸浮液中，其中偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的質(zhì)量比為60:1，攪拌，得到偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的混合溶液；將上述得到混合溶液過(guò)濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，微波功率為700W，加熱時(shí)間為8分鐘，冷卻后，經(jīng)酸洗、水洗、過(guò)濾、干燥，得到所述石墨烯。
[0031]將得到的石墨烯通過(guò)BET測(cè)試得到的比表面積為1320m2/g。
[0032]實(shí)施例3
[0033]I)先分別將石墨與庚二酸進(jìn)行研磨、過(guò)篩，得到平均粒徑為350 μ m的石墨粉末和平均粒徑為130 μ m庚二酸粉末；
[0034]2)按照重量配比為1:2稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉(zhuǎn)移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進(jìn)行研磨，采用雙行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600rpm，球磨時(shí)間為8h，得到羧化石墨烯混濁液；
[0035]3)將上述羧化石墨烯混濁