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      及其制備方法

      文檔序號(hào):8242253閱讀:470來(lái)源:國(guó)知局
      及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及復(fù)雜多層次結(jié)構(gòu)ZrOd^制備,具體涉及一種微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]ZrO2是一種重要的無(wú)機(jī)材料,除具有良好的光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、化學(xué)和機(jī)械性質(zhì)外,還具有優(yōu)良的表面性質(zhì),如同時(shí)具有表面酸性位和堿性位以及氧化還原性,是唯一一種集酸堿性和氧化還原性于一體的金屬氧化物。除此之外,還具有優(yōu)良的離子交換能力、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,較高折射率和較低的光吸收,因此在催化、吸附、光學(xué)、環(huán)境治理等領(lǐng)域備受矚目。但常規(guī)的ZrO2比表面積小、孔隙欠發(fā)達(dá)、孔徑大小變化無(wú)規(guī)律,限制了其優(yōu)良性能的發(fā)揮。納米ZrO2在化學(xué)和材料領(lǐng)域的應(yīng)用空間在于其表面反應(yīng)活性的增強(qiáng),即尺寸效應(yīng)。材料的性質(zhì)與其形貌、大小有重要的關(guān)系。對(duì)于ZrO2來(lái)說,豐富的形貌會(huì)更有利于其表面性質(zhì)的發(fā)揮。對(duì)形貌、尺寸的控制和對(duì)形貌、性質(zhì)的深入了解有利于對(duì)21<)2的性能進(jìn)行調(diào)控。迄今為止,ZrO2納米殼和納米球通過ZrCl 4的氧化法已經(jīng)被合成出來(lái),這種特殊的材料與普通材料相比展現(xiàn)了優(yōu)異的光致發(fā)光性能;Zr02S心微球通過采用犧牲的模板,如S12, C、PS微球等被合成出來(lái),這些結(jié)構(gòu)具有低密度、高比表面積和獨(dú)特的光學(xué)性能;谷粒狀的納米盤通過水熱的方法合成出來(lái),它們?cè)谧贤夂涂梢姽鈪^(qū)出現(xiàn)寬的發(fā)射峰;介孔ZrO2通過自組裝和復(fù)制法被合成出來(lái),具有高比表面積、高孔性和介孔的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),并允許氣體在材料中很好的疏運(yùn)。這些均表明,材料的形貌對(duì)材料性質(zhì)具有明顯的影響,材料形貌的豐富有利于材料優(yōu)異性能的開發(fā)。
      [0003]但至今人們?cè)趯?duì)納米材料的形貌進(jìn)行調(diào)控方面取得的進(jìn)展仍十分有限,對(duì)于ZrO2的形貌控制只有為數(shù)不多的研宄,且往往要求的工藝條件比較高,需要特殊的模板和反應(yīng)環(huán)境,因而成本也較昂貴??傮w來(lái)看,對(duì)于具有復(fù)雜、分層次的微/納米ZrO2的組裝往往面臨可控性差,反應(yīng)條件苛刻,尤其是在溶劑熱的條件下進(jìn)行,步驟煩瑣等諸多難題。另外低溫下合成出復(fù)雜微/納米結(jié)構(gòu)氧化鋯和純的四方相ZrO2的研宄并不多見,并且合成混合晶相的往需要特殊的條件。綜上所述,開發(fā)和選擇簡(jiǎn)單有效的合成與組裝路線制備出具有分層次的微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2對(duì)于新材料的開發(fā)及材料性質(zhì)的探索具有重要意義。
      [0004]研宄發(fā)現(xiàn),環(huán)糊精分子的獨(dú)特結(jié)構(gòu)及其多種可行的衍生化,可以使人們根據(jù)不同的目的來(lái)設(shè)計(jì)具有特殊結(jié)構(gòu)和高度選擇性的納米自組裝體系。EDTA是一種重要的絡(luò)合劑,是螯合劑的代表性物質(zhì),能和堿金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物。目前對(duì)于以生物分子誘導(dǎo),EDTA分子絡(luò)合的水熱法合成ZrO2的研宄還未見報(bào)道。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2以及在低溫下合成微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2的制備方法,其反應(yīng)條件及反應(yīng)裝置簡(jiǎn)單,反應(yīng)試劑廉價(jià)易得,合成與組裝路線簡(jiǎn)單有效。
      [0006]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下:
      [0007]—種微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2,該微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2S多層次的介孔ZrO 2微球,該ZrO 2微球具有三級(jí)結(jié)構(gòu):約10-20nm的ZrO2納米粒子作為初級(jí)單元組裝成約100_200nm左右的ZrO2納米球;作為二級(jí)結(jié)構(gòu)單元的ZrO 2納米球再組裝成1.0-2.0 μπι的ZrO 2微球。
      [0008]其中,該微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2的構(gòu)筑基元間存在孔隙。
      [0009]一種所述微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2的制備方法,包括以下步驟:
      [0010]S1、將重量份分別為 0.1-0.3 份的 β -環(huán)糊精、1.5-2.6 份的 ZrOCl2.8H20、1.9-2.2份的乙二胺四乙酸和1.68份的NaHCO3溶解在50份水中,得到混合溶液;
      [0011]S2、把上述混合溶液體系轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中,在150-220 °C條件下熱處理5-30h ;
      [0012]S3、熱處理結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下自然冷卻,隨后分離沉淀物并用去離子水洗滌,干燥或煅燒后,即得微/納米結(jié)構(gòu)Zr02。
      [0013]其中,所述步驟SI中,可依次向水中加入β-環(huán)糊精、ZrOCl2.8H20、乙二胺四乙酸和NaHCO3,充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?;也可以先在水中加入?-環(huán)糊精和ZrOCl2.8Η20,充分?jǐn)嚢韬笤偌尤胍叶匪囊宜岷蚇aHCO3,充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?;還可以先在一定量的水中加入β -環(huán)糊精和ZrOCl2.8Η20,充分?jǐn)嚢韬笮纬扇芤害?,在另一定量的水中加入乙二胺四乙酸和NaHCO3,充分?jǐn)嚢韬笮纬扇芤築,再將溶液A與溶液B混合后攪拌充分,得到混合溶液。
      [0014]其中,所述制備方法包括以下步驟:
      [0015]S11、在50g水中分別加入0.142g的β-環(huán)糊精和1.61g的ZrOCl2.8Η20,再加入1.68g的NaHCOjP 2.0g的乙二胺四乙酸,攪拌40min后得到混合溶液;
      [0016]S12、把上述混合溶液轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中,200°C的條件下熱處理6小時(shí);
      [0017]S13、將高壓反應(yīng)釜取出后室溫陳化8小時(shí),隨后分離沉淀物并用去離子水洗滌,干燥或煅燒后,即得微/納米結(jié)構(gòu)Zr02。
      [0018]其中,所述制備方法包括以下步驟:
      [0019]S21、在 30g 水中加入 0.142g 的 β -環(huán)糊精和 1.61g 的 ZrOCl2.8Η20,攪拌 20min后,配成溶液A ;再在20g水中加入1.68g的NaHCOjP 2.0g的EDTA,攪拌20min后,配成溶液B ;把A、B兩溶液混合后,攪拌充分,得到混合溶液;
      [0020]S22、把上述混合溶液轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中,200°C的條件下熱處理8小時(shí);
      [0021]S23、將高壓反應(yīng)釜取出后室溫陳化12小時(shí),隨后分離沉淀物并用去離子水洗滌,干燥或煅燒后,即得微/納米結(jié)構(gòu)Zr02。
      [0022]其中,所述制備方法包括以下步驟:
      [0023]S31、在 10g 水中分別加入 0.29g 的 β -環(huán)糊精、3.33g 的 ZrOCl2.8H20、3.5g 的NaHCOjP 3.95g的EDTA,攪拌30min后得到混合溶液;
      [0024]S32、把上述混合溶液轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中,195°C的條件下熱處理7小時(shí);
      [0025]S33、將高壓反應(yīng)釜取出后室溫陳化5小時(shí),隨后分離沉淀物并用去離子水洗滌,干燥或煅燒后,即得微/納米結(jié)構(gòu)Zr02。
      [0026]其中,所述制備方法包括以下步驟:
      [0027]S41、在70g水中分別加入0.285g的β -環(huán)糊精和3.30g的ZrOCl2.8H20,攪拌20min后,配成溶液A ;再在30g水中加入3.40g的NaHCOjP 4.0g的EDTA,攪拌20min后配成溶液B ;把A、B兩溶液混合后,攪拌充分,得到混合溶液;
      [0028]S42、把上述混合溶液轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中,200°C的條件下熱處理8小時(shí);
      [0029]S43、將高壓反應(yīng)釜取出后室溫陳化5小時(shí),隨后分離沉淀物并用去離子水洗滌,干燥或煅燒后,即得微/納米結(jié)構(gòu)Zr02。
      [0030]其中,將沉淀物用去離子水洗滌后,100°C干燥,即得多層次四方相微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2;樣品再經(jīng)過700°C煅燒,即可得到四方和單斜混合晶相的微/納米結(jié)構(gòu)ZrO 2。
      [0031]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:
      [0032]本發(fā)明是以環(huán)境友好的生物材料β-環(huán)糊精和EDTA(乙二胺四乙酸)作為自組裝介質(zhì),利用環(huán)糊精的包合及空間位阻作用以及EDTA的絡(luò)合作用,采用水熱法制備了具有多層次的微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2微球,該方法簡(jiǎn)單新穎,條件可控,不需高溫煅燒即可得到晶化良好的四方相氧化鋯,高溫煅燒后可得到四方和單斜的混合相氧化鋯。該ZrO#i球由于具有多層次的微/納米結(jié)構(gòu)和發(fā)達(dá)的孔隙,在催化、吸附、光學(xué)、環(huán)境治理等領(lǐng)域?qū)⒕哂袕V泛用。
      [0033]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
      [0034](I)原料廉價(jià)易得,制備方法簡(jiǎn)單、易操作。
      [0035](2)本發(fā)明合成出微/納米結(jié)構(gòu)氧化鋯新材料,該復(fù)雜結(jié)構(gòu)的ZrO;!球未見報(bào)道。本發(fā)明采用包合物結(jié)合絡(luò)合技術(shù)組裝了多層次的介孔ZrO2微球,該微球具有三級(jí)結(jié)構(gòu):首先,約10-20nm的ZrO2納米粒子作為初級(jí)單元組裝成約100_200nm左右的ZrO 2納米球;其次,作為二級(jí)結(jié)構(gòu)單元的約100-200nm左右的Zr02m米球再組裝成1.0-2.0 μπι的ZrO 2微球。該微球的具有特殊的多層次結(jié)構(gòu)并且構(gòu)筑基元間存在孔隙,因此可廣泛應(yīng)用于催化、吸附、光學(xué)、環(huán)境治理等領(lǐng)域。
      [0036](3)通常情況下,ZrO2在室溫下為單斜相,在1170°C左右經(jīng)過可逆的馬氏體相轉(zhuǎn)變后變?yōu)樗姆较唷1景l(fā)明在低溫下合成出穩(wěn)定的四方相微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2,再升高溫度煅燒,四方向單斜轉(zhuǎn)變,可得到四方和單斜混合晶相的微/納米結(jié)構(gòu)Zr02。
      【附圖說明】
      [0037]圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例中微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2F同放大倍數(shù)的SEM和XRD ;
      [0038]圖2是本發(fā)明第二實(shí)施例中微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2F同放大倍數(shù)的SEM和XRD ;
      [0039]圖3是本發(fā)明第三實(shí)施例中微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2F同放大倍數(shù)的SEM和XRD ;
      [0040]圖4是本發(fā)明第四實(shí)施例中微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2F同放大倍數(shù)的SEM和XRD。
      【具體實(shí)施方式】
      [0041]本發(fā)明公開了一種微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2,該微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2S多層次的介孔ZrO2微球,該ZrO2微球具有三級(jí)結(jié)構(gòu):約10_20nm的ZrO 2納米粒子作為初級(jí)單元組裝成約100-200nm左右的ZrO2納米球;作為二級(jí)結(jié)構(gòu)單元的ZrO 2納米球再組裝成1.0-2.0 μπι的ZrO2微球。該微/納米結(jié)構(gòu)ZrO 2的構(gòu)筑基元間存在孔隙。
      [0042]本發(fā)明還公開了一種上述微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2的制備方法,包括以下步驟:
      [0043]S1、將重量份分別為 0.1-0.3 份的 β -環(huán)糊精、1.5-2.6 份的 ZrOCl2.8H20、1.9-2.2份的乙二胺四乙酸和1.68份的NaHCO3溶解在50份水中,得到混合溶液;
      [0044]S2、把上述混合溶液體系轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中,在150-220 °C條件下熱處理5-30h ;
      [0045]S3、熱處理結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下自然冷卻,隨后分離沉淀物并用去離子水洗滌,干燥或煅燒后,即得微/納米結(jié)構(gòu)Zr02。
      [0046]步驟SI中,可依次向水中加入β-環(huán)糊精、ZrOCl2.8H20、乙二胺四乙酸和NaHCO3,充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海灰部梢韵仍谒屑尤毽?-環(huán)糊精和ZrOCl2.SH2O,充分?jǐn)嚢韬笤偌尤胍叶匪囊宜岷蚇aHCO3,充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?;還可以先在一定量的水中加入β -環(huán)糊精和ZrOCl2.8Η20,充分?jǐn)嚢韬笮纬扇芤害。诹硪欢康乃屑尤胍叶匪囊宜岷蚇aHCO3,充分?jǐn)嚢韬笮纬扇芤築,再將溶液A與溶液B混合后攪拌充分,得到混合溶液。
      [0047]步驟S3中,將沉淀物用去離子水洗滌后,100°C干燥,即得多層次四方相微/納米結(jié)構(gòu)ZrO2;樣品再經(jīng)過700°C煅燒,即可得到四方和單斜混合晶相的微/納米結(jié)構(gòu)ZrO 2。
      [0048]實(shí)施例1:
      [0049]制備
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