PZT凝膠膜的預(yù)處理
將步驟2)獲得的PZT凝膠膜，置于300°C的加熱板上，利用波長(zhǎng)為184-254nm的紫外燈輻照30min，獲得PZT前驅(qū)膜；
4)PZT前驅(qū)膜的終處理
將步驟3)獲得PZT前驅(qū)膜，置入紅外感應(yīng)加熱爐中，快速升溫至480°C，并保溫30分鐘，得PZT薄膜；
為了增加薄膜的厚度，需重復(fù)步驟2)，步驟3)及步驟4)共5次，即可獲得晶化的PZT薄膜。
[0018]實(shí)施例1制備得到的PZT薄膜XRD圖參見圖1，該P(yáng)ZT是制備在Si基底的LaNi03 (LNO)導(dǎo)電電極之上。從圖1可知，實(shí)施例1制備的PZT薄膜無其他雜相產(chǎn)生。XRD中除了基底LNO外，無其他雜相存在，說明所得薄膜為純PZT薄膜；實(shí)施例1制備的PZT薄膜的電極化曲線如圖2所示。圖2可知，薄膜在外加電場(chǎng)作用下，具有良好的電滯回線特點(diǎn)，當(dāng)外加電場(chǎng)達(dá)到25V/cm2時(shí),薄膜的剩余極化值可達(dá)到18 μ C/cm2左右,表現(xiàn)出良好的鐵電特性。
[0019]實(shí)施例2
I)前驅(qū)溶液的制備
1.1將醋酸鉛溶解在含有乙二醇甲醚的溶液中，攪拌澄清后獲得溶液A ;
1.2將鈦酸丁酯溶液倒入含有乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液中，攪拌澄清后，獲得溶液B ;溶液B中，乙酰丙酮和鈦酸丁酯的摩爾比例為；2: 1.1.3將乙酰丙酮鋯溶液倒入含有乙二醇甲醚和硝酸的混合溶液中，攪拌澄清后，獲得溶液C。溶液C中，乙酰丙酮鋯和硝酸的摩爾比例為1: 1. 1.4將溶液A，溶液B和溶液C按照Pb:Zr:Ti摩爾比=1:0.52:0.48混合，獲得鋯鈦酸鉛(以下簡(jiǎn)稱PZT)前驅(qū)溶液，通過調(diào)節(jié)乙二醇甲醚用量，使得溶液中Pb，Zr和Ti離子的總濃度為0.3mol/l。
[0020]2)凝膠膜的制備
利用步驟I)獲得的PZT前驅(qū)溶液，在鍍有Pt導(dǎo)電層的Si基底上，通過提拉或旋涂法，制得PZT凝膠膜；
3)PZT凝膠膜的預(yù)處理
將步驟2)獲得的凝膠膜，置于300°C的加熱板上，利用波長(zhǎng)為184-254nm的紫外燈輻照50min，獲得PZT前驅(qū)膜；
4)PZT前驅(qū)膜的終處理
將步驟3)獲得PZT前驅(qū)膜，置入紅外感應(yīng)加熱爐中，快速升溫至480°C，并保溫30分鐘，得PZT薄膜；
為了增加薄膜的厚度，需重復(fù)步驟2)，步驟3)及步驟4)共5次，即可獲得晶化的PZT薄膜。
[0021 ] 實(shí)施例2制備的PZT薄膜剩余極化值可達(dá)到15 μ C/cm2。
[0022]實(shí)施例3
I)前驅(qū)溶液的制備
1.1將醋酸鉛溶解在含有甲醇的溶液中，攪拌澄清后獲得溶液A ;
1.2將鈦酸丁酯溶液倒入含有甲醇和乙酰丙酮的混合溶液中，攪拌澄清后，獲得溶液B ;溶液B中，乙酰丙酮和鈦酸丁酯的摩爾比例為2:1;
1.3將乙酰丙酮鋯溶液倒入含有甲醇和硝酸的混合溶液中，攪拌澄清后，獲得溶液C。溶液C中，乙酰丙酮鋯和硝酸的摩爾比例為1: 2.1.4將溶液A，溶液B和溶液C按照Pb:Zr:Ti摩爾比=1:0.52:0.48混合，獲得鋯鈦酸鉛(以下簡(jiǎn)稱PZT)前驅(qū)溶液，通過調(diào)節(jié)甲醇用量，使得溶液中Pb，Zr和Ti離子的總濃度
0.4mol/lο
[0023]2)凝膠膜的制備
利用步驟I)獲得的PZT前驅(qū)溶液，在鍍有Pt導(dǎo)電層的Si基底上，通過提拉或旋涂法，制得PZT凝膠膜；
3)PZT凝膠膜的預(yù)處理
將步驟2)獲得的PZT凝膠膜，置于250°C的加熱板上，利用波長(zhǎng)為184-254nm的紫外燈輻照50min，獲得PZT前驅(qū)膜；
4)PZT前驅(qū)膜的終處理
將步驟3)獲得PZT前驅(qū)膜，置入紅外感應(yīng)加熱爐中，快速升溫至460°C，并保溫30分鐘，得PZT薄膜；
為了增加薄膜的厚度，需重復(fù)步驟2)，步驟3)及步驟4)共6次，即可獲得晶化的PZT薄膜。
[0024]實(shí)施例3制備的PZT薄膜剩余極化值可達(dá)到17 μ C/cm2。
[0025]上述3個(gè)實(shí)施例中步驟3)紫外燈發(fā)射的紫外光中，波長(zhǎng)184nm的紫外線占10%以上，而波長(zhǎng)254nm的紫外線占80%以上；所述的紫外燈與PZT前驅(qū)膜的距離保持在l-5cm范圍內(nèi)。
[0026]上述3個(gè)實(shí)施例中步驟4)中所述的PZT前驅(qū)膜快速升溫速度控制在每秒鐘25-50°C范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于:所述的制備方法包括以下步驟: O前驅(qū)溶液的制備: 1.1將醋酸鉛溶解在含有溶劑的溶液中，攪拌澄清后獲得溶液A ; 1.2將鈦酸丁酯溶液倒入含有溶劑和乙酰丙酮的混合溶液中，攪拌澄清后，獲得溶液B;溶液B中，乙酰丙酮和鈦酸丁酯的摩爾比為1~2:1 ； 1.3將乙酰丙酮鋯溶液倒入含有溶劑和硝酸的混合溶液中，攪拌澄清后，獲得溶液C ；溶液C中，乙酰丙酮鋯和硝酸的摩爾比為1:1 ； 1.4將溶液A，溶液B和溶液C按照Pb: Zr: Ti摩爾比為1: 0.52:0.48的比例混合，獲得鋯鈦酸鉛(以下簡(jiǎn)稱PZT)前驅(qū)溶液； 通過調(diào)節(jié)溶劑用量，使得溶液中Pb，Zr和Ti離子的總濃度控制在0.2-0.4mol/l范圍內(nèi)； 2)凝膠膜的制備: 利用步驟I)獲得的PZT前驅(qū)溶液，在鍍有Pt、ITO或1^祖03導(dǎo)電層的Si基底上，通過提拉或旋涂法，制得PZT凝膠膜； 3)PZT凝膠膜的預(yù)處理: 將步驟2)獲得的PZT凝膠膜，置于250-300°C的加熱板上，利用波長(zhǎng)為184_254nm的紫外燈輻照20-50min，獲得PZT前驅(qū)膜； 4)PZT前驅(qū)膜的終處理: 將步驟3)紫外燈輻照后的PZT前驅(qū)膜，置入紅外感應(yīng)加熱爐中，快速升溫至460-480 0C，并保溫30分鐘，得PZT薄膜； 為了增加PZT薄膜的厚度，需重復(fù)步驟2)，步驟3)及步驟4) 5-6次，即可獲得晶化的PZT薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中所述的溶劑為甲醇或者乙二醇甲醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于:所述的步驟3)紫外燈發(fā)射的紫外光中，波長(zhǎng)184nm的紫外線占10%以上，而波長(zhǎng)254nm的紫外線占80%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于:步驟3)中所述的紫外燈與PZT前驅(qū)膜的距離保持在l_5cm范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于:步驟4)中所述的PZT前驅(qū)膜快速升溫速度控制在每秒鐘25-50°C范圍內(nèi)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及鐵電薄膜與器件制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法。其通過溶液改性與紫外輻照結(jié)合的辦法，使得薄膜的燒結(jié)溫度降低到了500℃以下，解決了現(xiàn)有PZT鐵電薄膜燒結(jié)溫度高，Pb元素容易揮發(fā)等缺陷，并達(dá)到了與Si集成電路兼容的目的。發(fā)明采用的制備方法包括以下步驟：1）前驅(qū)溶液的制備；2) 凝膠膜的制備；3）PZT凝膠膜的預(yù)處理；4）PZT前驅(qū)膜的終處理。
【IPC分類】C04B35-624, C04B35-491
【公開號(hào)】CN104557034
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510056837
【發(fā)明人】孫喁喁, 陳源清, 郭巧琴
【申請(qǐng)人】西安工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年2月4日