一種碳化法制備白炭黑的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳化法制備白炭黑的方法。本發(fā)明采用水玻璃溶液通過高壓噴霧 反應塔霧化，然后在維持一定壓力的高壓噴霧反應塔中與含二氧化碳的氣體進行原位反應 制備白炭黑漿液，洗滌磨漿后再進行干燥造粒得到白炭黑成品的工藝，本發(fā)明方法反應效 率高，速度快，能夠連續(xù)性生產白炭黑，且滿足環(huán)保需求。
【背景技術】
[0002] 隨著綠色輪胎概念的提出，白炭黑逐漸成為了研宄的熱點。相比于輪胎行業(yè)中所 需的傳統(tǒng)填料碳黑，白炭黑在輪胎中的應用更有優(yōu)勢，較低的滾動阻力，較好的抗?jié)窕?能，這些特性使得白炭黑在輪胎中的應用更加廣泛。
[0003] 傳統(tǒng)白炭黑的生產工藝主要有沉淀法和氣相法。相對于氣相法白炭黑，沉淀法白 炭黑生產工藝與設備要求簡單，且生產成本遠低于氣相法白炭黑，目前，沉淀法白炭黑是應 用最廣泛的生產白炭黑的工藝。而沉淀法白炭黑的工藝又可以根據不同的原料與制備方法 不同而不同，硫酸、鹽酸、二氧化碳與硅酸鈉為基本原料可分為酸沉淀法、碳化法等。
[0004] 傳統(tǒng)的沉淀法白炭黑均為酸沉淀法白炭黑，這也是目前市場上應用最為廣泛的白 炭黑生產工藝。但是傳統(tǒng)的酸沉淀法制備白炭黑的工藝中，大多數為間歇性的設備裝置，對 于設備需求較大，生產產量受到一定的限制，而且選用的酸大多數為強酸，如硫酸對于設備 有一定的腐蝕，且生產帶來的大量廢水中含有難以處理的so 42+離子，對于環(huán)境污染較大，目 前國家開始對工業(yè)廢水中so4 2+離子等離子進行管控，若是處理大量含有so42+離子的工業(yè) 廢水，在成本和技術上對于當前白炭黑行業(yè)而言都是一個非常大的挑戰(zhàn)。
[0005] 碳化法白炭黑，簡而言之就是通過二氧化碳與水玻璃進行反應的工藝，傳統(tǒng)的碳 化法大多數為鼓泡法，這樣的工藝特點為需要大量的反應罐，反應周期長，工藝復雜，人力 物力消耗大，終點難以控制等問題。例如專利CN102040225A中介紹了水相中的碳化法制備 白炭黑工藝，專利CN102701222A中介紹了一種用煤矸石和二氧化碳生產白炭黑的方法，均 難以避免上述問題。
[0006] 本發(fā)明基于專利 201410176197. 4、專利 201410175798. 3、專利 20141075799. 8、專 利2014101326060等幾個專利的基礎上，進行了工藝優(yōu)化和改善后，提出了更加優(yōu)化的高 壓噴霧反應塔中進行的高壓碳化法制備白炭黑的工藝，對于噴霧碳化法反應機理以及反應 速度的控制有了更加深入的研宄和驗證，通過調節(jié)高壓噴霧反應塔的壓力，以及適當添加 碳酸鈉，作為加速反應的一個橋梁，可以控制反應的速度，以期能得到效果更加良好的白炭 黑廣品。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明涉及一種碳化法制備白炭黑的方法。在維持一定壓力的高壓噴霧反應塔 中，離心霧化器高速轉動下，將水玻璃溶液霧化成無數細小的液滴，粒徑可為5?100微米， 通入含二氧化碳的氣體參與反應與維持塔內壓力，在高壓噴霧反應塔中發(fā)生進行原位反應 制備白炭黑漿液，此法建立在高壓反應的基礎上，從而保證了反應能夠完全進行，高效連 續(xù)，解決了傳統(tǒng)的碳酸法制備白炭黑中反應時間長，二氧化碳消耗量大，效率低，無法連續(xù) 性生產等問題。本發(fā)明方法反應效率高且連續(xù)，滿足環(huán)保需求。
[0008] 本發(fā)明所涉及的試驗方法包括如下步驟：一種碳化法制備白炭黑的方法，其特征 在于：將模數為2. 5?3. 8的液體水玻璃，加水配制質量分數為5%?25%的水玻璃溶液， 在溫度為40?90°C條件下，攪拌均勻后通入高壓噴霧反應塔中，離心霧化粒徑為5?100 微米，控制塔體壓力正壓，反應塔內壓力為〇? 05?0? 8MPa，補充含有二氧化碳的氣體保 持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔體內二氧化碳含量60?100%，塔內溫度控制在40? 90°C，連續(xù)性生產，反應塔底沉降白炭黑漿料通過管道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗 滌磨漿后，干燥得到白炭黑成品。
[0009] 采用的反應主要原料是水玻璃溶液和二氧化碳。物料混合溫度為40?90°C。二氧 化碳氣體可選用是純凈二氧化碳氣體，也可以選用含有60?100%二氧化碳的混合氣體。
[0010] 作為優(yōu)選：高壓噴霧反應塔選用的噴霧方式為離心式噴霧
[0011] 作為優(yōu)選：采用的水玻璃溶液中可以選擇不加入碳酸鈉，也可選擇加入碳酸鈉，用 量為水玻璃溶液質量的〇. 5?15%。
[0012] 將水玻璃溶液，在高壓噴霧反應塔中霧化盤高速離心作用下霧化成大量的細小霧 滴，粒徑為5?100微米，傳統(tǒng)工藝中，鼓泡式生產白炭黑的方法，二氧化碳氣體與水玻璃接 觸面積較小，氣液傳質速度慢，二氧化碳的利用率低。但是本發(fā)明的方法中，水玻璃溶液通 過霧化盤霧化后形成無數細小的液滴，其與二氧化碳的接觸面積很大，再加上在高壓塔內， 壓力為〇. 05?0. 8Mpa，反應速度大大加快，適當的加入碳酸鈉溶液，也可以加速反應進行， 因為碳酸鈉的存在，能夠吸收大量的二氧化碳從而得到不穩(wěn)定的碳酸氫鈉溶液，因而碳酸 鈉起到一個聯通反應霧滴內外的橋梁作用。當霧化的液滴中同時存在水玻璃和碳酸氫鈉、 碳酸鈉的時候，水玻璃能夠和碳酸氫鈉發(fā)生反應生成白炭黑，而且碳酸氫鈉溶液在加熱時 溶液分解出部分二氧化碳氣體，使得二氧化碳氣體能夠在霧化的液滴內部中進行傳遞。
[0013] 有益效果
[0014] 本發(fā)明所涉及的碳化法制備白炭黑的方法，其優(yōu)點在于：
[0015] (1)設備要求簡單，工藝特點適合大規(guī)模工業(yè)化、連續(xù)性生產。
[0016] (2)原料簡單易得，成本低廉，反應速度快，效率高。
[0017] (3)本方法選用反應釜為高壓釜，在高壓下，水玻璃與二氧化碳反應加速，解決了 反應不完全現象。
[0018] (4)解決了傳統(tǒng)碳化法中反應周期長，工藝復雜的限制。
[0019] (5)整個生產過程中，洗滌廢液回收利用，得到副產品的同時節(jié)約了水資源.
[0020] (6)充分利用二氧化碳廢氣，循環(huán)使用水資源和二氧化碳，大大節(jié)約了成本，環(huán)境 友好。
【具體實施方式】
[0021] 實施例1 :
[0022] 將模數為2. 5的液體水玻璃，加水配制成10kg質量分數為25%的水玻璃溶液，在 75°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應塔中，霧化盤轉速和進料量使得霧化粒徑為5微 米，控制塔內壓力為〇. 8Mpa，補充純凈二氧化碳氣體保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔 體內二氧化碳含量60% (其他成分為水蒸汽），塔內溫度控制在90°C，連續(xù)性生產，反應塔 底沉降白炭黑漿料通過管道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用噴霧干燥得 到白炭黑成品，進彳丁白炭黑性能檢測。
[0023] 實施例2 :
[0024] 將模數為3. 8的液體水玻璃，加水配制成10kg質量分數為5 %的水玻璃溶液，在 40°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應塔中，控制霧化盤轉速和進料量使得霧化粒徑為 100微米，控制塔內壓力為0. 〇5Mpa，補充純凈二氧化碳氣體保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣， 保持塔體內二氧化碳含量100%，塔內溫度控制在40°C，連續(xù)性生產，反應塔底沉降白炭黑 漿料通過管道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用閃蒸干燥，得到白炭黑成 品，進彳丁白炭黑性能檢測。
[0025] 實施例3 :
[0026] 將模數為2. 8的液體水玻璃，加水配制成10kg質量分數為15%的水玻璃溶液，加 入50g碳酸鈉，在55°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應塔中，控制霧化盤轉速和進料 量使得霧化粒徑為20微米，控制塔內壓力為0. 5Mpa，補充含有60 %二氧化碳的混合氣體 (其他組分為空氣）保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔體內二氧化碳含量80% (其他組 分為空氣和水蒸氣），塔內溫度控制在70°C，連續(xù)性生產，反應塔底沉降白炭黑漿料通過管 道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用噴霧干燥得到白炭黑成品，進行白炭 黑性能檢測。
[0027] 實施例4 :
[0028] 將模數為3. 2的液體水玻璃，加水配制成10kg質量分數為18%的水玻璃溶液，加 入1. 5kg碳酸鈉，在85°C加熱下攪拌均勾后通入高壓噴霧反應塔中，控制霧化盤轉速和進 料量使得霧化粒徑為40微米，控制塔內壓力為0. 2Mpa，補充含有80 %二氧化碳的混合氣體 (其他組分為水蒸氣）保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔體內二氧化碳含量80% (其他 組分為水蒸氣），塔內溫度控制在75°C，連續(xù)性生產，反應塔底沉降白炭黑漿料通過管道輸 送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用噴霧干燥得到白炭黑成品，進行白炭黑性 能檢測。
[0029] 實施例5 :
[0030] 將模數為3. 5的液體水玻璃，加水配制成10kg質量分數為16%的水玻璃溶液，加 入〇.7kg碳酸鈉，在90°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應塔中，控制霧化盤轉速和進 料量使得霧化粒徑為85微米，控制塔內壓力為0. 3Mpa，補充含有90 %二氧化碳的混合氣體 (其他組分為水蒸氣）保持壓力