一種石墨烯及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及一種石墨烯及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是目前世界上最薄也是最堅(jiān)硬的材料，導(dǎo)熱系數(shù)高于奈米碳管與金剛石，常溫下其電子迀移率亦比奈米碳管或矽晶體高，電阻率比銅或銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。石墨烯與奈米碳管在透明電極的應(yīng)用皆有可撓性高、反射率低的優(yōu)點(diǎn)，是目前做為軟性電子材料的首選，然而石墨烯分散液的涂布較奈米碳管分散液困難許多，石墨烯本質(zhì)上非常容易聚集堆疊，欲得到高均勻性且單層的石墨烯薄膜，避免石墨烯薄片彼此不均勻地堆疊，但仍使薄片彼此接觸導(dǎo)通是主要的技術(shù)困難點(diǎn)。
[0003]石墨烯的制備方法可分為剝離石墨法、直接生長(zhǎng)法與奈米碳管轉(zhuǎn)換法三大類，其中剝離石墨法可制得石墨烯粉體，而這類方法當(dāng)中最適合應(yīng)用于量產(chǎn)制程的主要為氧化還原法，此方法的原理是先將石墨材料氧化，形成石墨氧化物，再進(jìn)行包括了分離與還原的處理，以得到石墨烯。
[0004]美國(guó)專利第20100237296號(hào)是將氧化石墨分散于水中，再于氧化石墨分散液中加入一非水溶性有機(jī)溶劑，加熱攪拌至接近200°C，即可得到一還原的石墨烯。該方法使用有機(jī)溶劑做為還原劑，但由于還原性不足，必須提高溫度才能具備足夠的還原性，而操作溫度可能會(huì)超過(guò)有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，因此還原過(guò)程中必須不斷增添有機(jī)溶液以維持還原反應(yīng)，存在諸多不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種石墨烯及其制備方法，其使用酸性還原劑制備石墨烯，所制得的石墨烯可均勻分散于水、酸性溶液、堿性溶液或有機(jī)溶劑中，沒(méi)有任何團(tuán)聚的現(xiàn)象，形成均勻分散的石墨烯分散液，且氧含量低，進(jìn)一步提高了石墨烯粉體的性能。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1、將石墨加入濃硫酸和濃硝酸組成的混合酸液中形成混合液，將混合液的溫度保持在4°C?6°C攪拌40min?60min ;向混合液中加入高錳酸鉀，繼續(xù)將混合液的溫度保持在4°C?6°C攪拌0.5h?1.5h ;將混合液升溫至100°C?120°C并保溫3h?4h ;向混合液中加入去離子水，繼續(xù)在100°C?120°C保溫1.5h?2h ;再向混合液中加入過(guò)氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾，洗滌固體物，干燥固體物后得到氧化石墨；
[0009]步驟2、將氧化石墨加入水中超聲分散形成氧化石墨懸浮液；
[0010]步驟3、加入一酸性還原劑到氧化石墨懸浮液中，在保護(hù)性氣體氛圍下，將氧化石墨懸浮液升溫至800°C?1200°C，并保持2h?3h，得到石墨烯；[0011 ] 步驟4、將溫度為500°C?1000°C的石墨烯轉(zhuǎn)移到溫度為_(kāi)150°C?-40°C的環(huán)境下冷卻2h?3h ;
[0012]步驟5、冷卻后的石墨烯在溫度為300°C?350°C的環(huán)境下退火5h?8h。
[0013]優(yōu)選地，所述酸性還原劑選自抗壞血酸、檸檬酸、多酚及氫鹵酸的其中之一。
[0014]優(yōu)先地，所述氧化石墨在水中的濃度為0.6mg/mL?1.2mg/mL。
[0015]優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體選自氮?dú)饧皻鍤庵械闹辽僖环N。
[0016]優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體的流速為200mL/min?300mL/min。
[0017]優(yōu)選地，所述石墨與所述濃硫酸及濃硝酸的固液比為lg: (88mL?93mL): (30mL?32mL)ο
[0018]優(yōu)選地，所述石墨與所述高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:1?1:10。
[0019]一種石墨烯，所述石墨烯采用上述任一所述的制備方法制得。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的石墨烯及其制備方法使用酸性還原劑制備石墨烯，所制得的石墨烯可均勻分散于水、酸性溶液、堿性溶液或有機(jī)溶劑中，沒(méi)有任何團(tuán)聚的現(xiàn)象，形成均勻分散的石墨烯分散液，且氧含量低，進(jìn)一步提高了石墨烯粉體的性能。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，以更好地理解本發(fā)明。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0024]步驟1、將石墨加入濃硫酸和濃硝酸組成的混合酸液中形成混合液，將混合液的溫度保持在4°C攪拌40min ;向混合液中加入高錳酸鉀，繼續(xù)將混合液的溫度保持在4°C攪拌1.5h ;將混合液升溫至120°C并保溫3h ;向混合液中加入去離子水，繼續(xù)在120°C保溫2h ;再向混合液中加入過(guò)氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾，洗滌固體物，干燥固體物后得到氧化石里.
[0025]步驟2、將氧化石墨加入水中超聲分散形成氧化石墨懸浮液；
[0026]步驟3、加入一酸性還原劑到氧化石墨懸浮液中，在保護(hù)性氣體氛圍下，將氧化石墨懸浮液升溫至800°C，并保持3h，得到石墨烯；
[0027]步驟4、將溫度為1000°C的石墨烯轉(zhuǎn)移到溫度為-40°C的環(huán)境下冷卻2h ;
[0028]步驟5、冷卻后的石墨烯在溫度為300°C的環(huán)境下退火8h。
[0029]優(yōu)選地，所述酸性還原劑選自抗壞血酸、檸檬酸、多酚及氫鹵酸的其中之一。
[0030]優(yōu)先地，所述氧化石墨在水中的濃度為1.2mg/mL。
[0031 ]優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體選自氮?dú)饧皻鍤庵械闹辽僖环N。
[0032]優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體的流速為300mL/min。
[0033]優(yōu)選地，所述石墨與所述濃硫酸及濃硝酸的固液比為lg:88mL:30mL。
[0034]優(yōu)選地，所述石墨與所述高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:1。
[0035]一種石墨烯，所述石墨烯采用上述任一所述的制備方法制得。
[0036]實(shí)施例2
[0037]一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0038]步驟1、將石墨加入濃硫酸和濃硝酸組成的混合酸液中形成混合液，將混合液的溫度保持在6°C攪拌60min ;向混合液中加入高錳酸鉀，繼續(xù)將混合液的溫度保持在6°C攪拌0.5h ;將混合液升溫至100°C并保溫4h ;向混合液中加入去離子水，繼續(xù)在100°C保溫1.5h ;再向混合液中加入過(guò)氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾，洗滌固體物，干燥固體物后得到氧化石墨；
[0039]步驟2、將氧化石墨加入水中超聲分散形成氧化石墨懸浮液；
[0040]步驟3、加入一酸性還原劑到氧化石墨懸浮液中，在保護(hù)性氣體氛圍下，將氧化石墨懸浮液升溫至1200°C，并保持2h，得到石墨烯；
[0041]步驟4、將溫度為500°C的石墨烯轉(zhuǎn)移到溫度為_(kāi)150°C的環(huán)境下冷卻2h?3h ;
[0042]步驟5、冷卻后的石墨烯在溫度為350°C的環(huán)境下退火5h。
[0043]優(yōu)選地，所述酸性還原劑選自抗壞血酸、檸檬酸、多酚及氫鹵酸的其中之一。
[0044]優(yōu)先地，所述氧化石墨在水中的濃度為0.6mg/mL。
[0045]優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體選自氮?dú)饧皻鍤庵械闹辽僖环N。
[0046]優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體的流速為200mL/min。
[0047]優(yōu)選地，所述石墨與所述濃硫酸及濃硝酸的固液比為lg:93mL:32mL。