一種生產(chǎn)高分散水滑石粉體的工藝和成套工業(yè)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
:
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料工業(yè)化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種生產(chǎn)高分散水滑石粉體的工藝和成套工業(yè)裝置。
【背景技術(shù)】
:
[0002]層狀復(fù)合金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxides，簡(jiǎn)稱LDHs)，又叫水滑石，是一種典型的陰離子型層狀材料，其化學(xué)組成式為[M2YxM'(OH)2]An_x/n.mH20，其中M2+、M3+分別為二價(jià)及三價(jià)金屬陽(yáng)離子，An-是層間陰離子，X為M3+離子的摩爾分?jǐn)?shù)，m為結(jié)晶水的數(shù)量。水滑石主體層板的金屬元素種類及組成比例、層間客體的種類及數(shù)量和水分子的個(gè)數(shù)可以根據(jù)應(yīng)用需要在較寬范圍內(nèi)調(diào)變，極大的豐富了其功能性，目前已被廣泛的應(yīng)用于紫外阻隔、紅外吸收、PVC熱穩(wěn)定劑、新型光電材料、電化學(xué)儲(chǔ)能等領(lǐng)域。
[0003]工業(yè)上大規(guī)模制備水滑石的傳統(tǒng)方法為共沉淀法和成核-晶化隔離法，當(dāng)水滑石的合成反應(yīng)結(jié)束后，直接用純水洗滌漿料并干燥后得到水滑石粉末產(chǎn)物。干燥過(guò)程中由于水滑石自身的高表面能和純水蒸發(fā)過(guò)程中的表面張力作用，導(dǎo)致最終的產(chǎn)品團(tuán)聚較嚴(yán)重，粒徑分布不均勻，且表面積很低(約l_50m2/g)，極大的限制了水滑石的應(yīng)用范圍。只有解決了水滑石的團(tuán)聚問(wèn)題，其特殊的納米效應(yīng)才會(huì)在應(yīng)用中得到很好的體現(xiàn)，最終使其力學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)等方面的性能得到顯著提升。
[0004]雖然在實(shí)驗(yàn)室制備高分散水滑石已經(jīng)取得了一定進(jìn)展，但若想工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，仍然有若干問(wèn)題需要解決:①在放大過(guò)程中，當(dāng)采用的改性釜體積放大至Hl3尺寸時(shí)，由于放大效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致釜內(nèi)體系不均一，改性不夠徹底，影響產(chǎn)品品質(zhì)，導(dǎo)致其性能顯著下降；②實(shí)驗(yàn)室改性需要用大量的有機(jī)分散劑(如得到Ig水滑石需要用IL丙酮改性)，且回收困難，制備成本較高實(shí)驗(yàn)室將改性后的濾餅放入托盤(pán)在鼓風(fēng)干燥機(jī)中干燥，無(wú)法對(duì)揮發(fā)的分散劑進(jìn)行回收利用，導(dǎo)致了資源浪費(fèi)和VOCs污染實(shí)驗(yàn)室水洗時(shí)先利用真空泵在布氏漏斗里抽濾，然后將濾餅轉(zhuǎn)移至燒瓶里，再用有機(jī)分散劑改性，最后仍然在布氏漏斗里抽濾得到濾餅，此過(guò)程較繁瑣，不利于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0005]為克服大反應(yīng)釜改性過(guò)程中的放大效應(yīng)，將有機(jī)分散劑在使用后回收利用并避免環(huán)境污染，簡(jiǎn)化生產(chǎn)流程，獲得分散性好、高比表面積的水滑石產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)高分散水滑石粉體的工藝和成套工業(yè)裝置，如圖1所示。
[0006]本發(fā)明所述的生產(chǎn)高分散水滑石粉體的成套工業(yè)裝置，該裝置包括漿料儲(chǔ)罐、濾芯式抽濾機(jī)、分散劑精餾系統(tǒng)、洗滌水再生系統(tǒng)、連續(xù)盤(pán)式干燥器；將水滑石漿料由漿料儲(chǔ)罐進(jìn)入濾芯式抽濾機(jī)進(jìn)行抽濾，得到水滑石濾餅，產(chǎn)生的廢水通過(guò)洗滌水再生系統(tǒng)得到凈化后可再利用；然后直接加入有機(jī)分散劑與水滑石濾餅混合，在機(jī)械攪拌和/或壓縮空氣鼓泡條件下對(duì)水滑石進(jìn)行改性，改性結(jié)束后抽濾，將改性后的濾餅轉(zhuǎn)移至連續(xù)盤(pán)式干燥器進(jìn)行干燥；整個(gè)工藝流程中使用過(guò)的有機(jī)分散劑經(jīng)分散劑精餾系統(tǒng)回收再用。
[0007]所述的濾芯式抽濾機(jī)，其濾芯采用多孔材料制成，孔徑為納米級(jí)至微米級(jí)，孔道呈交叉分布無(wú)規(guī)則狀態(tài)；抽濾時(shí)，水或有機(jī)分散劑經(jīng)孔道滲出，水滑石被截留下來(lái)形成濾餅。
[0008]所述的連續(xù)盤(pán)式干燥器由大小干燥盤(pán)上下交替排列，每個(gè)干燥盤(pán)上帶有耙葉，耙葉由耙臂控制做回轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)使耙葉連續(xù)地翻抄物料；在大干燥盤(pán)上物料向中心移動(dòng)并從中心落料口落入下一層小干燥盤(pán)中，接收到物料后小干燥盤(pán)向外移動(dòng)到正下方的大干燥盤(pán)外緣處，同時(shí)在小干燥盤(pán)上的物料也向外移動(dòng)，并從外緣落到正下方的大干燥盤(pán)外緣；改性后的濾餅加到干燥器上部第一層干燥盤(pán)上，然后沿指數(shù)螺旋線連續(xù)流過(guò)每層干燥盤(pán)表面。
[0009]所述的分散劑精餾系統(tǒng)將改性過(guò)程中使用的和干燥過(guò)程中產(chǎn)生的有機(jī)分散劑回收精制后進(jìn)入分散劑儲(chǔ)罐，供下一批水滑石改性使用；所述的分散劑精餾系統(tǒng)包括再沸器、分散劑精餾塔、換熱器、冷凝器，對(duì)有機(jī)分散劑進(jìn)行分離、再沸、精餾、冷凝，將含有的水及雜質(zhì)除去。
[0010]所述的洗滌水再生系統(tǒng)，首先對(duì)抽濾后產(chǎn)生的廢水利用酸堿中和原理進(jìn)行中和，維持pH值在6.0-8.0之間，然后利用反滲透膜將水中的金屬離子除掉，得到凈化的水進(jìn)入儲(chǔ)水鍾。
[0011]將上述成套工業(yè)裝置用于高分散水滑石粉體的工業(yè)化生產(chǎn)工藝，其具體步驟為:
[0012]A.將固含量為l_15wt%的水滑石漿料50-2000L加入濾芯式抽濾機(jī)，濾芯孔徑為0.1-300 μ m，設(shè)置抽濾壓差為0.01-0.5MPa，用真空泵將水抽出，水滑石濾餅留在濾芯式抽濾機(jī)里；抽出的水進(jìn)入洗滌水緩沖罐，通過(guò)洗滌水再生系統(tǒng)進(jìn)行凈化再利用；
[0013]B.20-150°C條件下，向?yàn)V芯式抽濾機(jī)里加入50-2000L有機(jī)分散劑，在機(jī)械攪拌和/或壓縮空氣鼓泡條件下對(duì)水滑石進(jìn)行改性，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為50-3000rpm，壓縮空氣鼓泡速率為0.1-lOOOmL/min ;改性1_72小時(shí)后進(jìn)行抽濾，設(shè)置抽濾壓差為0.01-0.5MPa，得到的濾餅轉(zhuǎn)移至連續(xù)盤(pán)式干燥器中干燥，設(shè)置盤(pán)式干燥器的溫度為30-200°C，干燥1-48小時(shí)后得到高分散水滑石粉末；將改性過(guò)程中使用的和干燥過(guò)程中產(chǎn)生的有機(jī)分散劑通過(guò)分散劑精餾系統(tǒng)回收精制后進(jìn)入分散劑儲(chǔ)罐，供下一批水滑石改性使用。
[0014]所述的水滑石的化學(xué)組成為.HiH2O ;其中M2+代表二價(jià)金屬陽(yáng)離子 Mg2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cd2+、Be2+中的一種或兩種，優(yōu)選 Mg2+、Zn2+、Ca2+、Ni2+中的一種或兩種;Μ 3+代表三價(jià)金屬陽(yáng)離子 Al 3+、Co3+、Fe3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+、In3+、Ga3+中的一種或兩種，優(yōu)選Al 'Fe3+中的一種或兩種；酸根陰離子Aη_選自下述酸根陰離子中的一種或幾種:(I)無(wú)機(jī)酸陰離子:C032_、N03_、[B405(0H)4]2_、F_、Cl_、Br_、Γ、ClO4' 103_、H2PO4'HPO4'PO4'SO42'S2O3'WO42'CrO42-; (2)有機(jī)酸陰離子:對(duì)苯二甲酸根、對(duì)羥基苯甲酸根、丁二酸根、己二酸根、十二烷基磺酸根、苯甲酸根；(3)同多、雜多酸陰離子:Mo70246_、V10O286' PW11CuO396' Siff9W3O407^A n_優(yōu)選 NO 3_、C032—、[B4O5 (OH) 4]2 _、S042—、PO43' 丁二酸根、苯甲酸根中的一種；η為酸根陰離子的化合價(jià)數(shù)，η = 1-7。
[0015]所述的水滑石粒徑為30nm-5 μ m。
[0016]所述的有機(jī)分散劑為丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、四氫呋喃、乙腈、二氧己烷、二甲亞砜、N-N 二甲基甲酰胺中的一種或幾種，優(yōu)選丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或兩種。
[0017]本發(fā)明根據(jù)界面化學(xué)原理，針對(duì)水滑石的化學(xué)鍵類型和表面的物理化學(xué)性質(zhì)，利用有機(jī)溶劑對(duì)水滑石表面或?qū)娱g進(jìn)行改性，設(shè)計(jì)了一種生產(chǎn)高分散水滑石粉體的工藝和成套工業(yè)裝置。通過(guò)有機(jī)分散劑改性，可以提高水滑石的分散性，抑制粒子之間的團(tuán)聚，從而使產(chǎn)品比表面積提高10倍以上。水滑石漿料抽去水分形成濾餅后，直接在濾芯式抽濾機(jī)中加入有機(jī)分散劑進(jìn)行改性，即濾芯式抽濾機(jī)既作為抽濾裝置，又作為改性裝置，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程，有利于大規(guī)模生產(chǎn)；此外，利用精餾和冷凝系統(tǒng)還可以將有機(jī)分散劑高效回收循環(huán)利用，避免了環(huán)境污染，并且顯著降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1本發(fā)明設(shè)計(jì)的生產(chǎn)高分散水滑石粉體的工藝流程圖；
[0019]圖2是實(shí)施例1所得水滑石粉體的XRD譜圖；
[0020]圖3是實(shí)施例1所得水滑石粉體的紅外譜圖；
[0021]圖4是實(shí)施例1所得水滑石粉體的激光粒度分布圖；
[0022]圖5是實(shí)施例1所得水滑石粉體的TEM譜圖；
[0023]圖6是實(shí)施例1所得水滑石粉體的等溫吸附曲線和孔分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1:
[0025]生產(chǎn)高分散水滑石粉體的成套工業(yè)裝置:該裝置包括漿料儲(chǔ)罐、濾芯式抽濾機(jī)、分散劑精餾系統(tǒng)、洗滌水再生系統(tǒng)、