英坩堝配置在恰當(dāng)?shù)奈恢弥笠郧‘?dāng)?shù)耐度胨俣韧?入原料,由此能夠抑制由于落下的原料使石英坩堝破損,或者再裝填管與投入的原料干涉 使再裝填管破損。此外,能夠降低因操作員導(dǎo)致的作業(yè)的時(shí)間偏差,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的運(yùn)轉(zhuǎn)。
[0031] 此外,如果將錐形閥的下降速度(SL)設(shè)為250mm/min以上375mm/min以下,貝lj能 夠切實(shí)地將將原料均勻地投入石英坩堝內(nèi)。由此,能夠減少原料的熔融時(shí)間和連續(xù)投入時(shí) 直至下次投入的等待時(shí)間。
【附圖說明】
[0032] 圖1是表示本發(fā)明的單晶制造裝置的一例的示意圖。
[0033]圖2是表示可用于本發(fā)明的再裝填管的一例的示意圖。
[0034]圖3是說明確定再裝填管下端與石英坩堝內(nèi)的原料或熔液的距離的方法的一例 的說明圖。
[0035] 圖4是表示在實(shí)施例1-2、比較例1-2中使用的石英坩堝的概要的圖。
[0036] 圖5是表示實(shí)施例1、比較例1的結(jié)果的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0037] 下面,作為實(shí)施方式的一例,參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明,但是本發(fā)明并不限 定于此。
[0038] 首先,對(duì)本發(fā)明的單晶制造裝置進(jìn)行說明。
[0039] 如圖1所不,單晶制造裝置20具備主室1、在主室1內(nèi)收容恪液8的石英謝禍9及 石墨坩堝10、配置在石英坩堝9及石墨坩堝10周圍的加熱器12、加熱器12外側(cè)周圍的絕 熱部件11、通過閘閥16連接設(shè)置在主室1上部并收納生長的單晶(單晶錠)提拉室2、再 裝填管4。
[0040] 在提拉室2設(shè)置有將在爐內(nèi)循環(huán)的氣體進(jìn)行導(dǎo)入的氣體導(dǎo)入口 14,在主室1的底 部設(shè)置有將在爐內(nèi)循環(huán)的氣體進(jìn)行排出的氣體流出口 15。石英坩堝9及石墨坩堝10通過 支承軸13設(shè)置,可以在結(jié)晶成長軸方向上升降,為了補(bǔ)充在結(jié)晶成長中結(jié)晶化而減少的熔 液8的液面下降量,使石英坩堝9及石墨坩堝10上升。由此,熔液8的液面高度保持大致 一定。
[0041]如圖2所示,再裝填管4具有收容原料(多晶或單晶)7的石英制圓筒部件5、用于 開閉該圓筒部件5下端的開口部的錐形閥6及安裝在圓筒部件5的上端的再裝填管蓋17。 收容在再裝填管4中的原料7可以在使加熱器12的功率下降,石英坩堝9內(nèi)熔液8的表面 凝固之后,如圖1所示,通過使錐形閥6下降而打開開口部,從而向石英坩堝9內(nèi)投入原料 7。再裝填管4在投入原料時(shí)通過繩線3被懸掛安置在提拉室2內(nèi),在投入原料后制造單晶 時(shí)卸下。這里,可以將繩線3的前端固定在再裝填管4的錐形閥6上,通過向下方輸送繩線 3使錐形閥6下降。
[0042] 本發(fā)明的單晶制造裝置20還具備控制裝置18,該控制裝置18在下面詳述的本發(fā) 明的原料填充方法中向石英坩堝內(nèi)填充原料的工序中,對(duì)開始投入原料7時(shí)的再裝填管4 及石英坩堝9的配置位置,以及在投入原料7過程中的石英坩堝9與再裝填管4的錐形閥 6的下降速度進(jìn)行自動(dòng)控制。通過該控制裝置18,能夠以短時(shí)間可靠地實(shí)施再裝填管4及 石英坩堝9的控制,能夠提高生產(chǎn)率,實(shí)現(xiàn)省力化。在該情況下,可以設(shè)置例如對(duì)石英坩堝 9內(nèi)的熔液面和被投入原料的位置進(jìn)行檢測(cè)的激光測(cè)長傳感器或者攝像機(jī)。
[0043] 接著,對(duì)本發(fā)明的原料填充方法及單晶制造方法進(jìn)行說明。這里,以使用圖1所示 的上述本發(fā)明的單晶制造裝置20的情況為例進(jìn)行說明。
[0044] 本發(fā)明的單晶制造方法反復(fù)進(jìn)行如下工序,即,向石英坩堝9內(nèi)填充原料7的工 序、在石英坩堝9內(nèi)熔融原料7而形成熔液8的工序、從該熔液8中提拉單晶的工序,并使 用同一個(gè)石英坩堝9來制造多個(gè)單晶。此外,本發(fā)明的原料填充方法在本發(fā)明的單晶制造 中的向石英坩堝9內(nèi)填充原料7的工序中,向石英坩堝9內(nèi)投入收容在再裝填管4內(nèi)的原 料7。
[0045] 在本發(fā)明的單晶制造方法中,通過本發(fā)明的原料填充方法向石英坩堝9內(nèi)填充原 料7。首先,如圖2所示,在再裝填管4中收容原料7。然后,如圖1所示,通過繩線3將收 容有原料7的再裝填管4懸掛安置在提拉室2內(nèi)。在使加熱器12的功率下降,使石英坩堝 9內(nèi)的熔液8的表面凝固之后,配置再裝填管4及石英坩堝9,使開始投入原料7時(shí)再裝填 管4的下端與石英坩堝9內(nèi)的原料或熔液8的距離為200mm以上250mm以下。此時(shí),上述 距離可以通過使石英坩堝9在上下方向移動(dòng)來調(diào)整。
[0046] 進(jìn)而,上述距離可以使用下述式(2),在200mm以上250mm以下的范圍內(nèi)詳細(xì)確定。 這里,各符號(hào)的說明示于圖3。
[0047] V = (D1X1(T3)2Xjt/4X (L1XKT3) (1),
[0048] H = kXL2 (2),
[0049] L2 = V/((D2X10_3)2Xjt/4) (3),
[0050] D1 :再裝填管內(nèi)徑(mm),
[0051] LI :再裝填管長度(mm),
[0052] 乂:原料容積化3),
[0053] H:距離(mm),
[0054] L2 :投入后的原料的推算高度(mm),
[0055] D2 :石英坩堝內(nèi)徑(mm),
[0056] 這里,k為預(yù)先通過試驗(yàn)等確定的常數(shù)。例如,可以將使用直徑800mm的石英坩堝 的情況下的k設(shè)為1.42。
[0057] 然后,通過使錐形閥6下降而打開圓筒部件5的開口部,將再裝填管4內(nèi)收容的原 料7投入石英坩堝9內(nèi)。此時(shí),以石英坩堝9的下降速度(CL)與再裝填管4的錐形閥6的 下降速度(SL)之比(CL/SL)為1.3以上1.45以下的方式,一邊使石英坩堝9和再裝填管 4同時(shí)下降一邊投入原料7。
[0058] 在不能一次投入全部原料的情況下,可以將投入分為多次,并反復(fù)進(jìn)行上述原料 填充方法。
[0059] 這樣在本發(fā)明的原料填充方法中,由于在將再裝填管和石英坩堝配置在恰當(dāng)位置 后開始投入,因此能夠抑制由于石英坩堝的位置過低而原料被空中散布的狀態(tài),即原料向 石英坩堝猛烈地落下而使石英坩堝破損,或者由于石英坩堝的位置過高,錐形閥與投入的 原料干涉而使再裝填管破損。此外,如果將石英坩堝的下降速度(CL)設(shè)為比錐形閥的下降 速度(SL)快,使它們的比(CL/SL)在1.3以上1.45以下,則由于可以使石英坩堝的位置 提前下降僅與原料的投入量對(duì)應(yīng)的量,因此能夠可靠地抑制上述石英坩堝或再裝填管的破 損。
[0060] 此外,在本發(fā)明的原料填充方法中,能夠消除如現(xiàn)有那樣由操作員導(dǎo)致的操作的 偏差,能夠降低作業(yè)時(shí)間的偏差,期待穩(wěn)定的原料填充。此外,由于穩(wěn)定的原料填充成為可 能,因此能夠自動(dòng)進(jìn)行一系列的工序,即,從將再裝填管安置在提拉室內(nèi)后,打開閘閥,填充 原料,將再裝填管向提拉室內(nèi)提拉,關(guān)閉閘閥,直至使提拉室內(nèi)恢復(fù)常壓為止,能夠通過上 述控制裝置18進(jìn)行這些控制。
[0061] 此外,優(yōu)選將投入原料時(shí)的再裝填管的錐形閥的下降速度(SL)設(shè)為250mm/min以 上 375mm/min 以下。
[0062] 這樣,如果下降速度(SL)為250mm/min以上,則能夠抑制斷續(xù)地投入原料而使投 入時(shí)間增加,能夠可靠地將原料均勻地投入石英坩堝內(nèi)。由此,減少原料的熔融時(shí)間和連續(xù) 投入時(shí)直至下次投入的等待時(shí)間。此外,如果下降速度(SL)為375mm/min以下,則能夠更 可靠地抑制猛烈投入的原料使石英坩堝破損。
[0063] 在填充原料后,通過加熱器12使原料7在石英坩堝9內(nèi)熔融從而形成熔液8。然 后,使籽晶(未圖示)與熔液8接觸,一邊提拉一邊使單晶成長。然后,反復(fù)進(jìn)行通過本發(fā) 明的原料填充方法來填充,使用同一個(gè)石英坩堝提拉單晶的工序,制造多個(gè)單晶。
[0064] 在這樣的本發(fā)明的單晶制造方法中,在填充原料的工序中,能夠抑制由于落下的 原料而使石英坩堝破損,或者再裝填管與投入的原料干涉而使再裝填管破損,并且能夠均 勻地將原料投入石英坩堝內(nèi)。因此,能夠減少原料的熔融時(shí)間和在連續(xù)投入時(shí)直至下次投 入的等待時(shí)間,能夠減少單晶制造時(shí)間。
[0065] 實(shí)施例
[0066] 下面,示出本發(fā)明的實(shí)施例及比較例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說明,但是本發(fā)明并 不限定于此。
[0067](實(shí)施例1)
[0068] 使用如圖1所示的本發(fā)明的單晶制造裝置,按照本發(fā)明的原料填充方法將75kg原 料75投入石英坩堝內(nèi),對(duì)被投入的原料的落下的狀況及投入的均勻度進(jìn)行了評(píng)價(jià)。使用的 石英坩堝為直徑800_(32英寸)的坩堝。此外,如圖4所示,在石英坩堝的內(nèi)部依次配置 提高加固用原料、緩沖材料、板,作成假想凝固面,在坩堝冷卻時(shí)的條件下投入原料。這里, 原料落下的狀況通過攝像機(jī)拍攝的運(yùn)動(dòng)圖像來評(píng)價(jià)投入的原料與石英坩堝的碰撞頻率,以 及投入的原料與再裝填管有無干涉。此外