一種活化廢棄電木制備高比表面積活性炭的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種活化廢棄電木制備高比表面積活性炭的方法，屬于資源循環(huán)利用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭作為一種性能優(yōu)良的多孔材料被廣泛地應(yīng)用于諸多的工業(yè)領(lǐng)域，例如氣相/液相的分離/純化，廢水處理，催化劑載體，超級電容器，能源儲存等。隨著人類社會的發(fā)展，活性炭不僅應(yīng)用范圍越來越廣泛、需求量也越來越大，此外市場對活性炭本身的質(zhì)量也要求越來越高。
[0003]電木，學(xué)名酚醛樹脂，原為無色或黃褐色透明物，市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色，有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱堿，遇強酸發(fā)生分解，遇強堿發(fā)生腐蝕。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有機溶劑中。它是最早的合成樹脂，由于他原料易得，合成方便，以及樹脂固化后性能優(yōu)良，因此，電木已成為機械，建筑，及其他工業(yè)不可缺少的材料。雖然在熱塑性塑料高度發(fā)展的情況下，但是電木的產(chǎn)量仍然穩(wěn)步上升，名列熱固性樹脂之首位。與此同時，也造成廢棄的電木數(shù)量日益增多，如果不能加以循環(huán)利用，不僅會對環(huán)境造成污染，而且也是對資源的一種極大的浪費。傳統(tǒng)的電木廢棄物回收利用方法是填埋和焚燒，這兩種方法不僅消耗資源，而且造成二次污染。目前，廢棄電木的回收利用日益受到關(guān)注。
[0004]本發(fā)明以工業(yè)廢棄物電木粉為原料，首次采用往炭化料底部吹水蒸氣的方式極大地提高了炭化料的活化效果，降低活性炭的生產(chǎn)成本，減輕環(huán)境污染，做到了變廢為寶，也實現(xiàn)了自然資源的綜合利用，且在活化過程中采用的是微波加熱方式，極大地降低了能源消耗，極大地節(jié)約了生產(chǎn)成本，具有良好的環(huán)境、能源和社會效益。生產(chǎn)出來的活性炭的比表面積高且富含微孔、吸附能力強、灰分較低，可作為超級電容器得電極材料。這就為有效解決廢棄電木這一工業(yè)廢棄物的回收利用問題提供了一個切實可行的方法。
[0005]申請人在專利號為200610038065.0的專利里，公開了 “一種酚醛樹脂基高比表面積活性炭的制備方法”，這種方法是將酚醛樹脂粉碎后與固化劑混合，再與活化劑KOH混合研磨，然后在惰性氣氛下以2.5-5 0C /min的升溫速度升至750~850°C進行活化，活化時間為30~180min,活化料在惰性氣氛下冷卻，先進行水洗，然后酸洗，最后水洗至中性，干燥得到粉末的高比表面積活性炭。上述發(fā)明與本發(fā)明相比，一是上述發(fā)明堿碳質(zhì)量比比較大，浪費了資源，且在加熱過程一直通入氮氣保護也增大了生產(chǎn)成本，而本發(fā)明采用低堿碳比，加熱前通l~2min氮氣的方式，極大的節(jié)約了資源；二是上述發(fā)明采用的兩段溫度常規(guī)加熱法延長了制備時間，而本發(fā)明采用微波加熱一步到位法減少了整個制備時間；三是本發(fā)明采用底部吹二氧化碳協(xié)同超聲波處理，極大地改善了制備的動力學(xué)條件，最后制得的比表面積達到4395m2/g，碘吸附能力達到2429mg/g，比上述發(fā)明制備的活性炭性能要好很多。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種活化廢棄電木制備高比表面積活性炭的方法，具體包括以下步驟:
(1)廢棄電木破碎至500-800目的粒度，備用；
(2)按質(zhì)量比為的比例將步驟(I)得到的碳化后的廢棄電木與KOH混合均勻裝入反應(yīng)容器中，然后放入微波裝置(波功率5~10 kff)中在氮氣保護下進行微波加熱24?30min ；
(3)在微波加熱到18~24min時連通反應(yīng)容器底部的導(dǎo)管吹入3~4min的水蒸氣，同時開啟超聲波發(fā)生器(功率為100~300W)，加熱完畢后關(guān)閉微波裝置和超聲波發(fā)生器，將物料轉(zhuǎn)移至裝有自來水的燒杯中進行水洗，然后過濾，得濾液和濾渣；
(4)從濾液中回收殘留的Κ0Η，用鹽酸洗滌濾渣1~2次，并對酸洗后濾渣采用自來水洗滌至洗滌液PH值為6~7，最后所得濾渣在105~115°C下干燥l~2h，即得到表面積活性炭。
[0007]本發(fā)明所述原材料為電木屬于有機高分子類材料，炭化后屬于玻璃碳，質(zhì)地脆硬，活性炭產(chǎn)品屬于蜂窩狀多孔材料，此外由于電木本身有機物的差別，本方法制備的高比表面積活性炭表面上主要含有大量的酯基、伯酰胺等官能團，主要適用于貴金屬催化劑及催化劑載體(鈀、釕、銠、鉑)，貴重金屬回收等領(lǐng)域。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點和有益效果:
(I)本方法選取廢棄電木生產(chǎn)活性炭，不僅實現(xiàn)了工業(yè)廢棄物的回收利用，而且降低了活性炭的生產(chǎn)成本，是變廢為寶。
[0009](2)本方法將傳統(tǒng)的炭化一活化制備工藝改進為微波加熱一步到位高效制備法，不僅利用了微波加熱能效高的優(yōu)點、節(jié)約了整個制備所需的時間，而且將工藝過程變得更為簡單方便。
[0010](3)本方法采取KOH和水蒸氣聯(lián)合活化的方法，強強聯(lián)合，不僅降低了 KOH活化劑的耗用量，而且充分利用了兩者的優(yōu)點，分步進行，先通過KOH活化劑高效快速打開孔道，KOH和C會生成單質(zhì)鉀，鉀蒸汽的擴散從而讓炭化料形成大量孔隙，在加熱達到一定活化程度且炭化料產(chǎn)生了大量的活性炭點，此時再通過水蒸氣加強活化，此時活性炭點與H2O在高溫下生成CO和H2氣體，從而在炭化料上又生成更多的孔隙。
[0011](4)本方法采取加熱前通入l~2min氮氣的方式，不僅降低了物料的燒蝕率，而且極大地節(jié)約了氮氣的用量，充分堅定的踐行了可持續(xù)發(fā)展原則，節(jié)約經(jīng)濟。
[0012](5)傳統(tǒng)技術(shù)只是簡單地往爐內(nèi)通入水蒸氣，這樣的活化效果并不明顯，因為炭化料有一定厚度，很難對底層的炭化料起到活化的作用，只對表面一層有明顯效果；本方法采取加熱后期物料底部吹水蒸氣的方式，充分發(fā)揮了制備過程的特點，極大地提高了活化效果；活化過程有大量活化氣體產(chǎn)生，水蒸氣的通入不僅改善了其動力學(xué)條件，而且在高溫下更易發(fā)揮其活化能力也加強了底部物料的活化程度。
[0013](6)本方法采取加熱后期開啟超聲波的方式，利用了它的空化作用和超混合作用，不僅可以擴展活性炭的孔隙，而且可以改善活化過程的動力學(xué)條件。
[0014](7)本方法采取活化物料加熱完后冷熱交替的方式，進一步孔隙的生成擴展。
[0015](8)本方法采取回收利用的原則，回收KOH活化劑，回收率可以達到90%。
【附圖說明】
[0016]圖1為制備的電木炭化料和活性炭在77K的吸附等溫線