一種泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法，尤其涉及一種操作方便，提高引晶成功率及成品率，減少缺陷、無(wú)氣泡和無(wú)晶界高質(zhì)量的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]藍(lán)寶石是世界上硬度僅次于金剛石的晶體材料，由于具有優(yōu)良的物理、機(jī)械、化學(xué)及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領(lǐng)域急需的材料，尤其是光學(xué)級(jí)大尺寸藍(lán)寶石材料，由于其具有性能穩(wěn)定、市場(chǎng)需求量大、綜合利用率及產(chǎn)品附加值高等特點(diǎn)，成為近年國(guó)內(nèi)外研究開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化熱點(diǎn)。我國(guó)自2003年開始提出“國(guó)家半導(dǎo)體照明工程”計(jì)劃，并在近年內(nèi)已初步形成LED產(chǎn)品的規(guī)模化生產(chǎn)能力，但位于LED產(chǎn)業(yè)鏈最上游的襯底材料，尤其是大尺寸藍(lán)寶石材料，由于技術(shù)門檻極高，一直是該產(chǎn)業(yè)進(jìn)一步發(fā)展的瓶頸。
[0004]藍(lán)寶石單晶的制備技術(shù)包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導(dǎo)模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公認(rèn)的最適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的一種方法。泡生法雖然可以制備重量大于31kg，甚至是大于85kg的光學(xué)級(jí)大尺寸藍(lán)寶石晶體，但是目前該方法晶體生長(zhǎng)成品率較低，一般只有65%左右，同時(shí)由于普通泡生法制得的藍(lán)寶石晶體頂部晶頸部分缺陷較大而使得藍(lán)寶石晶體前端的熱應(yīng)力較大。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)引晶時(shí)，有的采用非旋轉(zhuǎn)縮頸引晶，有的只采用旋轉(zhuǎn)引晶，而目前藍(lán)寶石單晶爐一般沒(méi)有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗(yàn)確定引晶電壓，不可靠。
[0006]中國(guó)專利公布號(hào)CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名稱為藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法及藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)用的長(zhǎng)晶爐結(jié)構(gòu)，該申請(qǐng)案公開了一種藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法及藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)用的長(zhǎng)晶爐結(jié)構(gòu)，包括如下步驟:a、將40-60%的氧化鋁晶體、20-30%的氧化鋁晶塊及10-30%的氧化鋁晶粒按照重量百分比均勻混合后放入坩堝中；b、將具有氧化鋁晶體的坩堝放入長(zhǎng)晶爐中并抽真空，將長(zhǎng)晶爐的溫度加熱至2200°C ;c、坩堝中的氧化鋁晶體加熱至熔融狀態(tài)時(shí)，使坩堝的溫度降至2150-2200°C間；并當(dāng)坩堝中出現(xiàn)固-液界面時(shí)，開始引晶；d、使坩堝的溫度降至1900-2100°C，以便長(zhǎng)晶；e、對(duì)長(zhǎng)晶爐保溫；f、對(duì)長(zhǎng)晶爐進(jìn)行退火，使長(zhǎng)晶爐的溫度由2000°C逐漸將至1000°C ;g、長(zhǎng)晶爐的溫度逐漸將至常溫；h、對(duì)長(zhǎng)晶爐內(nèi)以氬氣破真空，開啟長(zhǎng)晶爐并取出藍(lán)寶石晶體。其不足之處在于，制得的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過(guò)程中結(jié)晶的形態(tài)較差，缺陷較多。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于為了解決現(xiàn)有藍(lán)寶石引晶時(shí)，有的采用非旋轉(zhuǎn)縮頸引晶，有的只采用旋轉(zhuǎn)引晶，而目前藍(lán)寶石單晶爐一般沒(méi)有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗(yàn)確定引晶電壓，不可靠的缺陷而提供一種操作方便，提高引晶成功率及成品率，減少缺陷、無(wú)氣泡和無(wú)晶界高質(zhì)量的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述目地，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法，所述控制方法包括以下步驟:
步驟a):將氧化鋁餅料裝入單晶爐鎢坩堝內(nèi)，在籽晶夾頭上安裝上籽晶，然后將籽晶夾頭安裝在籽晶桿上，位置在距離液面50mm處，開啟真空系統(tǒng)，待真空系統(tǒng)達(dá)到長(zhǎng)晶要求時(shí)開啟加熱系統(tǒng)，待原料全部融化并且熔液表面穩(wěn)定后使得液面冷心與坩堝幾何中心偏離小于 20mm ；
步驟b):調(diào)節(jié)籽晶位置，使得籽晶下端部在距離液面2-3mm處預(yù)熱30_60min ；
步驟c):旋轉(zhuǎn)籽晶，轉(zhuǎn)速l_3rpm，調(diào)節(jié)工作電壓，控制結(jié)晶初期直徑在30.5_31mm，再次調(diào)節(jié)工作電壓，進(jìn)行縮頸控制，縮頸長(zhǎng)度為24-26mm，直徑27.5-29.9mm，待縮頸完成后再使縮頸結(jié)晶面放開；最后控制結(jié)晶端部直徑在44.5-45.5mm后開始放肩并且減少轉(zhuǎn)速至停止;
步驟d):長(zhǎng)晶、分離、退火、取晶。在本技術(shù)方案中，本發(fā)明利用縮頸之后提拉時(shí)間的長(zhǎng)短尋找合適的引晶電壓，以便對(duì)晶格再次刪選，使優(yōu)良的晶格發(fā)育下去，同時(shí)還可以適當(dāng)通過(guò)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度來(lái)控制結(jié)晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因?yàn)槟壳八{(lán)寶石單晶爐一般沒(méi)有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗(yàn)確定引晶電壓，不可靠，根據(jù)旋轉(zhuǎn)縮頸結(jié)晶的大小來(lái)確定提拉時(shí)間、提拉高度等的這些工藝參數(shù)，通過(guò)對(duì)上述這些工藝參數(shù)建立一個(gè)統(tǒng)一量化的標(biāo)準(zhǔn)，以提聞引晶成功率，提聞晶體的良品率；在引晶過(guò)程中配合桿晶的旋轉(zhuǎn)，避免了非旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下在冷心處結(jié)晶端部出現(xiàn)的長(zhǎng)半邊現(xiàn)象，并利于操作者在引晶過(guò)程中觀察結(jié)晶初期和后期的形態(tài)；提拉過(guò)程中配合電壓的調(diào)節(jié)進(jìn)行縮頸能夠有效的截止氣泡的和晶界的遺傳，提高晶體的利用率；縮頸完成之后再次對(duì)結(jié)晶的端部放開，直徑控制在45mm左右的大小，有利于生長(zhǎng)初期放肩的控制，合理有效的控制生長(zhǎng)速度。利用傳統(tǒng)的提拉法，并將提拉高度和兩次提拉的間隔時(shí)間與結(jié)晶端部的擴(kuò)展速率建立在量化的基礎(chǔ)上，能夠較好地控制結(jié)晶的形態(tài)，減少缺陷的遺傳；提拉過(guò)程中配合調(diào)節(jié)電壓，能夠控制結(jié)晶形態(tài)，減少缺陷的遺傳(氣泡、晶界等)，對(duì)放肩初期能夠有效的控制速率和肩部尺寸，操作方便，對(duì)提高引晶成功率及晶體成品率極為有利。
[0010]作為優(yōu)選,步驟C)中籽晶接觸熔體液面初始階段結(jié)晶的擴(kuò)展速率< 0.3mm/min。
[0011]作為優(yōu)選,結(jié)晶初期擴(kuò)展速率為0.2-0.3mm/min,每6-8min提拉籽晶一次,每次提拉高度2mm。
[0012]作為優(yōu)選，縮頸的結(jié)晶直徑至28-29.8mm,高度為24.3-25.8_，放開面的直徑大小控制在44.8-45.2mm左右，高度19.8-20.3mm。
[0013]作為優(yōu)選,縮頸結(jié)晶的擴(kuò)展速率為0.01-0.lmm/min,每25min提拉籽晶依次,每次提拉高度為2-2.2mm。
[0014]作為優(yōu)選,端部結(jié)晶的擴(kuò)展速率為0.01-0.2mm/min,每15min提拉籽晶一次,每次提拉高度2.2-2.5mm,結(jié)晶長(zhǎng)度為59_62mm。
[0015]作為優(yōu)選，在籽晶夾頭上安裝14mm*14mm*130mm的籽晶。
[0016]作為優(yōu)選，步驟a)中將氧化鋁餅料裝入單晶爐鎢坩堝內(nèi)，在籽晶夾頭上安裝上籽晶，然后將籽晶夾頭安裝在籽晶桿上，位置在距離液面50mm處，開啟真空系統(tǒng)，待爐內(nèi)壓力達(dá)到10_4pa，開啟加熱系統(tǒng)，加熱至2280°C，待原料全部融化并且熔液表面穩(wěn)定后使得液面冷心與坩堝幾何中心相對(duì)偏差1-3.85mm，調(diào)節(jié)工作電壓，降溫至2035°C。
[0017]作為優(yōu)選，氧化鋁的純度大于等于99.996%，直徑為2_5cm。
[0018]本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明利用縮頸之后提拉時(shí)間的長(zhǎng)短尋找合適的引晶電壓，以便對(duì)晶格再次刪選，使優(yōu)良的晶格發(fā)育下去，同時(shí)還可以適當(dāng)通過(guò)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度來(lái)控制結(jié)晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因?yàn)槟壳八{(lán)寶石單晶爐一般沒(méi)有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗(yàn)確定引晶電壓，不可靠，根據(jù)旋轉(zhuǎn)縮頸結(jié)晶的大小來(lái)確定提拉時(shí)間、提拉高度等的這些工藝參數(shù)，通過(guò)對(duì)上述這些工藝參數(shù)建立一個(gè)統(tǒng)一量化的標(biāo)準(zhǔn)，以提高引晶成功率，提聞晶體的良品率。
[0019]
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋:
本發(fā)明是在現(xiàn)有泡生法的基礎(chǔ)上做出的改進(jìn)，其中長(zhǎng)晶、分離、退火、取晶與現(xiàn)有泡生法工藝相同。
[0021]實(shí)施例1
一種泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法，所述控制方法包括以下步驟:
步驟a)中將氧化招餅料裝入單晶爐鶴i甘禍內(nèi)，在籽晶夾頭上安裝上14mm*14mm*130mm的籽晶，然后將籽晶夾頭安裝在籽晶桿上，位置在距離液面50mm處，開啟真空系統(tǒng)，待爐內(nèi)壓力達(dá)到10_4pa，開啟加熱系統(tǒng)，加熱至2280°C，待原料全部融化并且熔液表面穩(wěn)定后使得液面冷心與坩堝幾何中心相對(duì)偏差1mm，調(diào)節(jié)工作電壓，降溫至2035°C;其中，氧化鋁的純度大于等于99.996%，直徑為2cm ；
步驟b):調(diào)節(jié)籽晶位置，使得籽晶下端部在距離液面2mm處預(yù)熱30min ；
步驟c):旋轉(zhuǎn)籽晶,轉(zhuǎn)