生產(chǎn)和應(yīng)用。
[0030]實施例2
[0031](I)將5g竹葉酸煮處理除去無機鹽離子雜質(zhì)，反復(fù)清洗后干燥；
[0032](2)將酸煮后的竹葉研磨成粉末(含2.25gSi02)，按照二氧化硅與鎂粉的摩爾比為1:0.5的量加入金屬鎂粉，混合均勻后放入管式爐中在惰性氣氛下以1°C /min的升溫速度升溫至400°C并保溫9h，然后再以1°C /min的升溫速率升溫至650°C保溫9h，最后隨爐冷卻至室溫；
[0033](3)將⑵中所得產(chǎn)物分別在lmol/L的硫酸溶液中清洗并攪拌9h然后在lmol/L的氫氟酸中清洗并攪拌9h，抽濾干燥后在空氣中500°C退火5h得到納米碳化硅。
[0034]實施例3
[0035](I)將5g秸桿酸煮處理除去無機鹽離子雜質(zhì)，反復(fù)清洗后干燥；
[0036](2)將酸煮后的秸桿研磨成粉末(含0.43gSi02)，按照二氧化硅與鎂粉的摩爾比為1:1.5的量加入金屬鎂粉，混合均勻后放入管式爐中在惰性氣氛下以15°C /min的升溫速度升溫至500°C并保溫lh，然后再以15°C /min的升溫速率升溫至700°C保溫3h，最后隨爐冷卻至室溫；
[0037](3)將⑵中所得產(chǎn)物分別在3mol/L的硝酸溶液中清洗并攪拌6h然后在3mol/L的氫氟酸中清洗并攪拌6h，抽濾干燥后在空氣中600°C退火2h得到納米碳化硅。
[0038]實施例4
[0039](I)將5g稻殼酸煮處理除去無機鹽離子雜質(zhì)，反復(fù)清洗后干燥；
[0040](2)將酸煮后的稻殼研磨成粉末(含0.88gSi02)，按照二氧化硅與鎂粉的摩爾比為1:3.5的量加入金屬鎂粉，混合均勻后放入管式爐中在惰性氣氛下以20°C /min的升溫速度升溫至350°C并保溫3h，然后再以20°C /min的升溫速率升溫至900°C保溫lh，最后隨爐冷卻至室溫；
[0041](3)將(2)中所得產(chǎn)物分別在6mol/L的鹽酸溶液中清洗并攪拌0.5h然后在6mol/L的氫氟酸中清洗并攪拌0.5h，抽濾干燥后在空氣中750°C退火0.5h得到納米碳化硅。
[0042]實施例5
[0043](I)將5g稻殼酸煮處理除去無機鹽離子雜質(zhì)，反復(fù)清洗后干燥；
[0044](2)將酸煮后的稻殼研磨成粉末(含0.88gSi02)，按照二氧化硅與鎂粉的摩爾比為1:5的量加入金屬鎂粉，混合均勻后放入管式爐中在惰性氣氛下以30°C /min的升溫速度升溫至450°C并保溫5h，然后再以30°C /min的升溫速率升溫至600°C保溫8h，最后隨爐冷卻至室溫；
[0045](3)將⑵中所得產(chǎn)物分別在2mol/L的鹽酸溶液中攪拌7h然后在2mol/L的氫氟酸中清洗并攪拌7h，抽濾干燥后在空氣中500°C退火Ih得到納米碳化硅。
[0046]實施例6
[0047](I)將5g稻殼酸煮處理除去無機鹽離子雜質(zhì)，反復(fù)清洗后干燥；
[0048](2)將酸煮后的稻殼研磨成粉末(含0.88gSi02)，按照二氧化硅與鎂的摩爾比為1:2.5的量加入金屬鎂粉，混合均勻后放入管式爐中在惰性氣氛下以5°C /min的升溫速度升溫至500°C并保溫2h，然后再以5°C /min的升溫速率升溫至650°C保溫4h，最后隨爐冷卻至室溫；
[0049](3)將⑵中所得產(chǎn)物先在4mol/L的鹽酸溶液清洗并中攪拌3h然后在4mol/L的氫氟酸中清洗并攪拌3h，抽濾干燥后在空氣中500°C退火2h得到納米碳化硅。
[0050]本【具體實施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下積極效果:
[0051]1.利用含硅生物質(zhì)中的二氧化硅和有機物作為硅源和碳源合成納米碳化硅，達(dá)到了高附加值利用農(nóng)業(yè)廢棄物、變廢為寶的目的。
[0052]2.本技術(shù)能夠在較低的溫度(600-900°C )合成出納米碳化硅，降低了生產(chǎn)過程中的能耗，節(jié)約成本，具有很好的產(chǎn)業(yè)化前景。
[0053]需要說明的是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項】
1.一種以含硅生物質(zhì)為原料低溫制備納米碳化硅的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將含硅生物質(zhì)酸煮處理除去無機鹽離子雜質(zhì)，反復(fù)清洗后干燥； 2)將酸煮后的含硅生物質(zhì)研磨成粉末，按照二氧化硅與鎂的摩爾比為1: (0.5-5)的量加入鎂粉，混合均勻后放入管式爐中在惰性氣氛下升溫至300-500°C并保溫l_12h，使鎂和碳充分反應(yīng)生成MgCjP Mg 2C3; 3)再升溫至600-750°C保溫l_12h，使碳化鎂將二氧化硅還原成碳化硅，隨爐冷卻至室溫; 4)將所得產(chǎn)物酸洗，然后抽濾并干燥后再空氣退火，得到納米碳化硅。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中的升溫速率為1-30°C/min。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中的升溫速率為1-30°C/min。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中的含硅生物質(zhì)包括稻殼、竹葉或秸桿中的一種或任意兩種以上的混合。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4)中的酸洗步驟為先用0.l-6mol/L鹽酸、硫酸或硝酸中的任意一種或兩種以上的混合溶液清洗并攪拌0.5_12h，然后用0.l-6mol/L氫氟酸清洗并攪拌0.5_12h，抽濾并干燥。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4)中空氣退火溫度為400-700°C，退火時間為0.5-10ho
7.如權(quán)利要求1至6任一項所述的方法制備得到的納米碳化硅。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種以含硅生物質(zhì)為原料低溫制備納米碳化硅的方法，該方法包括以下步驟：將含硅生物質(zhì)清洗酸煮處理除去無機鹽離子雜質(zhì)，用蒸餾水反復(fù)清洗干燥后研磨成粉末，加入鎂粉并球磨混合均勻后放入管式爐中在惰性氣氛下先在低溫下保溫使鎂和碳充分反應(yīng)生成MgC2和Mg2C3，然后再高溫保溫使碳化鎂將二氧化硅還原成碳化硅，待隨爐冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物酸洗后除去二氧化硅、氧化鎂、硅等，抽濾并干燥后空氣退火除去多余的碳，得到納米碳化硅。本發(fā)明采用幾乎無成本廢棄生物質(zhì)為原料，且能降低常規(guī)方法的生產(chǎn)溫度，能夠有效降低生產(chǎn)成本，且合成的均為納米級碳化硅，因此本發(fā)明在可在工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。
【IPC分類】C01B31-36, B82Y30-00
【公開號】CN104692387
【申請?zhí)枴緾N201510072827
【發(fā)明人】霍開富, 高標(biāo), 蘇建君, 付繼江, 張旭明
【申請人】武漢科技大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月11日