042]調(diào)整稻殼預(yù)處理用鹽酸濃度為8%對稻殼進(jìn)行煮沸洗滌，煮沸時間2.5h，其他條件同實(shí)施例一，制備出平均孔徑28nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
[0043]實(shí)施例三
[0044]改變稻殼灰與碳酸鈉的反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時間為2h，其他條件同實(shí)施例二，制備出平均孔徑33nm，純度99.6%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
[0045]實(shí)施例四
[0046]改變稻殼灰與碳酸鈉的反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間為3h，其他條件同實(shí)施例二，制備出平均孔徑40nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
[0047]實(shí)施例五
[0048]改變鎂粉與從稻殼中提取的納米二氧化硅的反應(yīng)溫度為750°C，反應(yīng)時間2h。其他條件同實(shí)施例二，制備出平均孔徑29nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
[0049]實(shí)施例六
[0050]改變鎂粉與從稻殼中提取的納米二氧化硅的反應(yīng)溫度為850°C，反應(yīng)時間3h。其他條件同實(shí)施例二，制備出平均孔徑51nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，該方法是通過下述工藝步驟實(shí)現(xiàn)的: A、稻殼預(yù)處理 a)用濃度為1-10%的鹽酸對稻殼進(jìn)行煮沸洗滌，其中，鹽酸溶液與稻殼的重量份額比例為5-40:1，煮沸時間0.5-2.5h; b)對酸洗后的稻殼水洗、干燥； c)將干燥好的稻殼送入燃燒爐，保持燃燒溫度650-900°C，燃燒時間20-120分鐘，得到稻殼灰； B、從稻殼灰中提取高純納米二氧化硅 d)將稻殼灰與10-25wt%的碳酸鈉水溶液，按固液重量份額比例1:5-10放入反應(yīng)釜中，加熱至100-150°C，水解0.5-3h，濾掉碳渣，濾液為制備二氧化硅的原料； e)將濾液溫度降至80-60°C后，通入步驟c)中凈化后的尾氣，反應(yīng)時間l_4h，析出沉淀，過濾； f)濾液返回至步驟d)循環(huán)利用，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到納米二氧化硅。水洗后的廢水返回至步驟b)循環(huán)利用；干燥熱源為步驟c)中燃燒尾氣的熱量； C、熱還原二氧化硅 g)在氬氣氣氛下，將鎂粉與納米二氧化硅以重量份額比0.8-1.2:1的比例均勻混合置于加熱爐中，反應(yīng)溫度750-850°C，反應(yīng)時間2-4h; h)將步驟g)中產(chǎn)物經(jīng)濃度為2-10%的鹽酸溶液洗滌至pH=7、過濾，得到濾液和濾餅，濾液可用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域，或經(jīng)結(jié)晶處理得到氯化鎂晶體，用于制備金屬鎂； i)將步驟h)中濾餅水洗、干燥制得高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅，干燥熱源為步驟c)中燃燒尾氣的熱量。
2.如權(quán)利要求1所述的用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，其具體實(shí)現(xiàn)步驟: A、稻殼預(yù)處理 a)用濃度為1%的鹽酸對稻殼進(jìn)行煮沸洗滌，其中鹽酸溶液與稻殼的重量份額比例為20:1，煮沸時間0.5h ； b)對酸洗后的稻殼水洗、干燥； c)將干燥好的稻殼送入燃燒爐，保持燃燒溫度750°C，燃燒時間90分鐘，得到稻殼灰； B、從稻殼灰中提取高純納米二氧化硅 d)將稻殼灰與20wt%的碳酸鈉水溶液按固液重量份額比例1:8放入反應(yīng)釜中，加熱至1200C，水解2h，濾掉碳渣，濾液為制備二氧化硅的原料； e)將濾液溫度降至70°C后，通入步驟c)中凈化后的尾氣，反應(yīng)時間3h，析出沉淀，過濾； f)濾液返回至步驟d)循環(huán)利用，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到納米二氧化硅，水洗后的廢水返回至步驟b)循環(huán)利用，干燥熱源為步驟c)中燃燒尾氣的熱量； C、熱還原二氧化硅 g)在氬氣氣氛下，將鎂粉與納米二氧化硅以重量份額比1:1的比例均勻混合置于加熱爐中，反應(yīng)溫度800 V，反應(yīng)時間3h ； h)將步驟g)中產(chǎn)物經(jīng)濃度為5%的鹽酸溶液洗滌至pH=7、過濾，得到濾液和濾餅； i)將步驟h)中濾餅水洗、干燥制得高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品，產(chǎn)品平均孔徑32nm,純度 99.5%。
3.如權(quán)利要求2所述的用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，其具體實(shí)現(xiàn)步驟: 調(diào)整稻殼預(yù)處理用鹽酸濃度為8%對稻殼進(jìn)行煮沸洗滌，煮沸時間2.5h，制備出平均孔徑28nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求3所述的用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，其具體實(shí)現(xiàn)步驟: 改變稻殼灰與碳酸鈉的反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時間為2h，制備出平均孔徑33nm，純度99.6%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
5.如權(quán)利要求3所述的用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，其具體實(shí)現(xiàn)步驟: 改變稻殼灰與碳酸鈉的反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間為3h，制備出平均孔徑40nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
6.如權(quán)利要求3所述的用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，其具體實(shí)現(xiàn)步驟: 改變鎂粉與從稻殼中提取的納米二氧化硅的反應(yīng)溫度為750°C，反應(yīng)時間2h，制備出平均孔徑29nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
7.如權(quán)利要求3所述的用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，其具體實(shí)現(xiàn)步驟: 改變鎂粉與從稻殼中提取的納米二氧化硅的反應(yīng)溫度為850°C，反應(yīng)時間3h，制備出平均孔徑51nm，純度99.9%的高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅產(chǎn)品。
【專利摘要】一種用稻殼制備高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝復(fù)雜，成本高及對環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)問題。該方法是通過下述工藝步驟實(shí)現(xiàn)的：A、稻殼預(yù)處理，用鹽酸對稻殼進(jìn)行煮沸洗滌、干燥，將干燥好的稻殼送入燃燒爐，燃燒得到稻殼灰；B、從稻殼灰中提取高純納米二氧化硅；C、熱還原二氧化硅，在氬氣氣氛下，將鎂粉與納米二氧化硅按比例均勻混合置于加熱爐中，制得高純納米三維多孔結(jié)構(gòu)硅。本發(fā)明的特點(diǎn)在于：可為后續(xù)的熱反應(yīng)提供熱源，降低能源消耗，減少溫室氣體的排放，副產(chǎn)物氯化鎂純度高，可通過電解制備金屬鎂，也可用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域，減少環(huán)境污染，同時，可以防止產(chǎn)品結(jié)構(gòu)被破壞，成本低廉，純度高。
【IPC分類】C01B33-021, B82Y30-00
【公開號】CN104692388
【申請?zhí)枴緾N201310659818
【發(fā)明人】楊敏, 韓紹娟, 許壯志, 薛健, 趙明
【申請人】沈陽宜盛瓷新型材料有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月5日