心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。上層懸浮液的干燥溫度為75°C，干燥時(shí)間為20h。稀釋溶液中的分離干燥產(chǎn)物的質(zhì)量百分比為0.5%。
[0076]步驟五中，處理劑B為十二烷基硫酸鈉；處理劑C為乙烯基磺酸鈉；處理劑D為過硫酸銨。稀釋溶液與處理劑B、處理劑C和處理劑D的反應(yīng)溫度為75°C，反應(yīng)時(shí)間為30h。
[0077]步驟六中，向反應(yīng)懸浮液中加入3%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，得到中和產(chǎn)物。向中和產(chǎn)物中加入過量丙酮溶液，得到析出產(chǎn)物。析出產(chǎn)物在離心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。析出產(chǎn)物的干燥溫度為75°C，干燥時(shí)間為20h。最終產(chǎn)物為水溶性無機(jī)納米材料。
[0078]實(shí)施例三:
[0079]一種水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其步驟、反應(yīng)機(jī)理、有益效果等與實(shí)施例一相同，不同的是:
[0080]步驟一中，顆粒狀無機(jī)納米材料為氧化鋅，有機(jī)溶液為三氯甲烷，處理劑A為3_(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。通過機(jī)械攪拌與超聲振動(dòng)相結(jié)合的方式將無機(jī)納米材料分散在有機(jī)溶液中，先機(jī)械攪拌再超聲振動(dòng)，攪拌器的轉(zhuǎn)速為300rpm，機(jī)械攪拌20min，超聲振動(dòng)20min。無機(jī)納米材料與處理劑A的反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時(shí)間為20h。
[0081]步驟二中，懸浮液在離心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。懸浮液的干燥溫度為85°C，干燥時(shí)間為10h。分離干燥產(chǎn)物為官能化無機(jī)納米材料。
[0082]步驟三中，通過超聲振動(dòng)的方式將分離干燥產(chǎn)物分散在稀硝酸溶液中，攪拌器的轉(zhuǎn)速為300rpm，機(jī)械攪拌20min。稀硝酸的濃度為0.14mol/L。
[0083]步驟四中，上層懸浮液在離心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。上層懸浮液的干燥溫度為85°C，干燥時(shí)間為10h。稀釋溶液中的分離干燥產(chǎn)物的質(zhì)量百分比為0.3%。
[0084]步驟五中，處理劑B為聚丙烯酸；處理劑C為乙烯基磺酸鈉；處理劑D為過硫酸鉀。稀釋溶液與處理劑B、處理劑C和處理劑D的反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時(shí)間為20h。
[0085]步驟六中，向反應(yīng)懸浮液中加入3%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，得到中和產(chǎn)物。向中和產(chǎn)物中加入過量丙酮溶液，得到析出產(chǎn)物。析出產(chǎn)物在離心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。析出產(chǎn)物的干燥溫度為85°C，干燥時(shí)間為1h。最終產(chǎn)物為水溶性無機(jī)納米材料。
[0086]實(shí)施例四:
[0087]一種水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其步驟、反應(yīng)機(jī)理、有益效果等與實(shí)施例一相同，不同的是:
[0088]步驟一中，顆粒狀無機(jī)納米材料為氧化鐵，有機(jī)溶液為甲醇，處理劑A為3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。通過機(jī)械攪拌的方式將無機(jī)納米材料分散在有機(jī)溶液中，攪拌器的轉(zhuǎn)速為300rpm，機(jī)械攪拌20min。無機(jī)納米材料與處理劑A的反應(yīng)溫度為83°C，反應(yīng)時(shí)間為22h。
[0089]步驟二中，懸浮液在離心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。懸浮液的干燥溫度為78°C，干燥時(shí)間為15h。分離干燥產(chǎn)物為官能化無機(jī)納米材料。
[0090]步驟三中，通過機(jī)械攪拌與超聲振動(dòng)相結(jié)合的方式將分離干燥產(chǎn)物分散在稀硝酸溶液中，先機(jī)械攪拌再超聲振動(dòng)，攪拌器的轉(zhuǎn)速為300rpm，機(jī)械攪拌20min，超聲振動(dòng)20min。稀硝酸的濃度為0.14mol/L。
[0091]步驟四中，上層懸浮液在離心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。上層懸浮液的干燥溫度為82°C，干燥時(shí)間為12h。稀釋溶液中的分離干燥產(chǎn)物的質(zhì)量百分比為0.4%。
[0092]步驟五中，處理劑B為聚丙烯酸鈉；處理劑C為乙烯基磺酸；處理劑D為硝酸鈰銨。稀釋溶液與處理劑B、處理劑C和處理劑D的反應(yīng)溫度為82V，反應(yīng)時(shí)間為26h。
[0093]步驟六中，向反應(yīng)懸浮液中加入3%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，得到中和產(chǎn)物。向中和產(chǎn)物中加入過量丙酮溶液，得到析出產(chǎn)物。析出產(chǎn)物在離心機(jī)中進(jìn)行分離，在真空干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為30min。析出產(chǎn)物的干燥溫度為82°C，干燥時(shí)間為12h。最終產(chǎn)物為水溶性無機(jī)納米材料。
[0094]本領(lǐng)域技術(shù)人員不難理解，本發(fā)明的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法包括上述本發(fā)明說明書的
【發(fā)明內(nèi)容】
和【具體實(shí)施方式】部分以及附圖所示出的各部分的任意組合，限于篇幅并為使說明書簡(jiǎn)明而沒有將這些組合構(gòu)成的各方案一一描述。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其按照先后順序包括以下步驟: 步驟一:將無機(jī)納米材料分散在有機(jī)溶液中，并加入處理劑A，反應(yīng)得到懸浮液； 步驟二:將懸浮液進(jìn)行分離、干燥，得到分離干燥產(chǎn)物； 步驟三:將分離干燥產(chǎn)物分散在硝酸溶液中，并收集上層懸浮液； 步驟四:將上層懸浮液進(jìn)行分離、干燥，得到分離干燥產(chǎn)物，并測(cè)定其固相含量，然后采用硝酸溶液稀釋，得到稀釋溶液； 步驟五:在稀釋溶液中加入處理劑B和處理劑C進(jìn)行反應(yīng)，然后加入處理劑D進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)懸浮液； 步驟六:將反應(yīng)懸浮液進(jìn)行中和并分離，然后恒溫干燥，得到最終產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟一中，無機(jī)納米材料為二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鐵、碳酸鈣中的任一種。
3.如權(quán)利要求1所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟一中，有機(jī)溶液為乙醇、甲苯、甲醇、乙醚、三氯甲烷中的任一種。
4.如權(quán)利要求1所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟一中，處理劑A為表面改性劑。
5.如權(quán)利要求4所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述表面改性劑為娃燒偶聯(lián)劑。
6.如權(quán)利要求5所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述硅烷偶聯(lián)劑為3- (2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任一種。
7.如權(quán)利要求1所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟一中，通過機(jī)械攪拌和/或超聲振動(dòng)的方式將無機(jī)納米材料分散在有機(jī)溶液中。
8.如權(quán)利要求1所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟一中，無機(jī)納米材料與處理劑A的反應(yīng)溫度為80-85°C，反應(yīng)時(shí)間為20-30h。
9.如權(quán)利要求8所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述無機(jī)納米材料與處理劑A的反應(yīng)過程中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)。
10.如權(quán)利要求9所述的水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其特征在于:所述無機(jī)納米材料與處理劑A的反應(yīng)過程中，進(jìn)行機(jī)械攪拌。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水溶性無機(jī)納米材料的制備方法，其按照先后順序包括以下步驟：將無機(jī)納米材料分散在有機(jī)溶液中，并加入處理劑A，反應(yīng)得到懸浮液；將懸浮液進(jìn)行分離、干燥，得到分離干燥產(chǎn)物；將分離干燥產(chǎn)物分散在硝酸溶液中，并收集上層懸浮液；將上層懸浮液進(jìn)行分離、干燥，得到分離干燥產(chǎn)物，并測(cè)定其固相含量，然后采用硝酸溶液稀釋，得到稀釋溶液；在稀釋溶液中加入處理劑B和處理劑C進(jìn)行反應(yīng)，然后加入處理劑D進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)懸浮液；將反應(yīng)懸浮液進(jìn)行中和并分離，然后恒溫干燥，得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易懂、操作便捷、結(jié)果準(zhǔn)確、成本低，可從根本上解決無機(jī)納米材料在水中的分散問題。
【IPC分類】C01F11-18, C01G49-02, C01B33-18, C01G9-02, B82Y30-00, C01G23-053
【公開號(hào)】CN104692400
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510077225
【發(fā)明人】盧運(yùn)虎, 金衍, 陳勉, 王曉陽, 梁川, 侯冰, 劉銘
【申請(qǐng)人】中國石油大學(xué)(北京)
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年2月12日