晶體退火裝置的制造方法
【專利說明】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種在真空條件下CaF2晶體退火的裝置，特別適用于直徑較大或?qū)w應(yīng)力雙折射要求較高的CaF2晶體進(jìn)行精密退火處理。
【背景技術(shù)】
[0002]CaF2晶體是一種綜合性能優(yōu)異的光學(xué)材料，在紫外波段和紅外波段具有不可替代的應(yīng)用。由于科研、產(chǎn)業(yè)需求的增多，CaF2晶體材料的尺寸越做越大；北玻璃研究院報(bào)道了直徑300mm的CaF2晶體的研制工作(《人工晶體學(xué)報(bào)》，第39卷，2010年第4期，第1087-1088頁(yè))。
[0003]在晶體生長(zhǎng)的過程中，結(jié)晶過程是復(fù)雜的熱力學(xué)和質(zhì)量輸運(yùn)過程；由于徑向溫度梯度的存在，將導(dǎo)致在結(jié)晶過程中殘余熱應(yīng)力的存在，具體表現(xiàn)為熔體由液態(tài)結(jié)晶為固態(tài)，率先結(jié)晶的部分對(duì)隨后結(jié)晶部分產(chǎn)生拉應(yīng)力，導(dǎo)致晶體的位錯(cuò)缺陷、晶體晶格畸變，以及宏觀變形。當(dāng)晶體生長(zhǎng)完成后，在溫度降至室溫的過程中，這種殘余應(yīng)力導(dǎo)致的變形過程和缺陷形成過程一直在繼續(xù)，直至達(dá)到熱力學(xué)的平衡。當(dāng)平衡后，殘余應(yīng)力的彈性能就貯存在晶格畸變、晶體缺陷、宏觀變形當(dāng)中。
[0004]隨著晶體直徑的加大，徑向溫度梯度的不均勻性越大，產(chǎn)生的殘余熱應(yīng)力越大。通常在CaF2晶體生長(zhǎng)而言，直徑50mm以下的晶體生長(zhǎng)界面的徑向溫度梯度比較小，所生長(zhǎng)的晶體內(nèi)部應(yīng)力較小，可以直接加工使用。當(dāng)直徑大于50mm時(shí)，殘余熱應(yīng)力將增大。
[0005]熱應(yīng)力的存在將導(dǎo)致晶體的光學(xué)性能降低，熱應(yīng)力的存在將導(dǎo)致晶格畸變等缺陷產(chǎn)生，導(dǎo)致晶體的應(yīng)力雙折射變大，影響晶體的光學(xué)均勻性，使用中將導(dǎo)致光束畸變，降低鏡頭的分辨率。
[0006]熱應(yīng)力的存在將導(dǎo)致晶體的機(jī)械性能變差。熱應(yīng)力將使晶體抗熱沖擊性能變差，在遇到外界偶然的熱沖擊時(shí)，將會(huì)開裂。
[0007]熱應(yīng)力將使晶體加工特性變差，當(dāng)平衡后，殘余應(yīng)力的彈性能就貯存在晶格畸變、晶體缺陷、宏觀變形當(dāng)中，當(dāng)外界條件變化，有釋放的需求，切割中晶體內(nèi)應(yīng)力的釋放會(huì)導(dǎo)致晶體開裂，拋光過程中晶體內(nèi)應(yīng)力的釋放會(huì)導(dǎo)致表面會(huì)變形。必須通過精密退火的方法來去除晶體內(nèi)部殘余的熱應(yīng)力，以滿足使用的需要。
[0008]針對(duì)CaF2晶體精密退火方法的創(chuàng)新很多，美國(guó)康寧股份有限公司申請(qǐng)的名為“晶體生長(zhǎng)和退火方法以及裝置”專利(中國(guó)專利，公開號(hào):1373820A)提出了在坩堝下面增設(shè)輔助發(fā)熱體的方法來進(jìn)行精密退火。該方法的核心技術(shù)是在晶體退火過程中保持晶體內(nèi)部具有最小的溫度梯度，但是由于該方法采用的是未切割的晶體，由于CaF2晶體導(dǎo)熱系數(shù)小，如果要保持晶體內(nèi)最小的溫度梯度，那么升溫和降溫的速率將極為緩慢，效率會(huì)非常低；同時(shí)由于晶體晶錠的體積很大，CaF2晶體導(dǎo)熱系數(shù)小，中心和邊緣的溫度梯度很難控制在理想的范圍內(nèi)，該方法的效果不是很理想。
[0009]美國(guó)康寧股份有限公司又在3年后提出了改進(jìn)的方法，(美國(guó)專利，US20050139152A1, US20050109270A1)，該方法對(duì)切割后的晶體進(jìn)行精密退火，其裝置的技術(shù)特點(diǎn)為通過特定加熱方向，使傳熱方向?yàn)榫w最薄的面，但由于其晶體裸露于真空室中，坩堝內(nèi)的熱惰性不好，抗熱沖擊的性能差；并且由于該方法每一塊晶體都需要配有發(fā)熱體，增加了設(shè)備的復(fù)雜性，降低了真空室內(nèi)空間的使用效率，提高了成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于克服上述專利技術(shù)退火效率低和退火裝置抗熱沖擊差的問題，提出一種大直徑CaF2晶體精密退火的裝置，該裝置采用雙發(fā)熱體，坩堝內(nèi)填充有熱惰性物質(zhì)，在對(duì)CaF2晶體進(jìn)行精密退火的過程中，不僅可去除晶體內(nèi)部殘余的熱應(yīng)力，而且可以大幅提高退火的效率，主要表現(xiàn)在:①內(nèi)發(fā)熱體熱量的傳遞方向?yàn)榫w圓盤的法線方向，溫度梯度存在于晶體最薄的方向，這樣在較高的升溫速率下晶體不炸裂，可實(shí)現(xiàn)以相對(duì)快的速度升溫，節(jié)省了電能。②一次裝爐量比康寧公司申請(qǐng)的美國(guó)專利(美國(guó)專利，US20050139152A1, US20050109270A1)涉及的方法大得多，一個(gè)坩堝內(nèi)可以退火多塊晶體，有效地提高了晶體退火加工總量。
[0011]本發(fā)明還可以改善晶體退火的質(zhì)量:①本方法的裝置在坩堝中填充有熱惰性材料，保證了在晶體降溫過程中有效地抵御熱沖擊；②本方法的裝置在坩堝中晶體上下兩側(cè)有導(dǎo)熱材料，使降溫過程中晶體上、下兩個(gè)大面的溫度保持一致，保證了晶體內(nèi)溫場(chǎng)的均勻性；這兩點(diǎn)有效地提高了晶體退火的質(zhì)量；③由于ZnF2的加入，不僅能夠起到退火晶體防止氧化的作用，而且較美國(guó)康寧公司申請(qǐng)的美國(guó)專利(美國(guó)專利，US20050139152A1，US20050109270A1)涉及的氣體氟化劑相比，具有對(duì)發(fā)熱體、設(shè)備最小的侵蝕作用，延長(zhǎng)了發(fā)熱體和設(shè)備的使用壽命。
[0012]本發(fā)明裝置的工作原理與技術(shù)方案:
為了提高晶體退火的效率，改善退火質(zhì)量，本發(fā)明采用了一種可同時(shí)退火多塊CaF2圓盤狀毛坯的裝置。該裝置采用圓筒狀平底石墨坩堝，在圓柱狀石墨坩堝內(nèi)裝有數(shù)塊圓盤狀CaF2晶體，CaF2晶體上下兩側(cè)用鑰絲固定有石墨圓板，石墨圓板的導(dǎo)熱性能好，相當(dāng)于等溫面，使退火的晶體直徑方向上具有最小的溫度差，軸向具有均勻的溫度梯度，可有效地提高退火的效果，減小退火晶體的應(yīng)力雙折射，提高晶體的質(zhì)量。坩堝、晶體和石墨圓板之間填充CaF2多晶顆粒和導(dǎo)熱顆粒，兩者按照一定的配比混合，CaF2多晶顆粒導(dǎo)熱性差，但比熱容較大，填充可提高坩堝內(nèi)的熱惰性，提高對(duì)可能的熱沖擊的抵御能力，導(dǎo)熱顆粒的導(dǎo)熱性好，可獲得坩堝內(nèi)較小的溫度梯度，這兩者的比例取決于所退火晶體的直徑和厚度。填充料中混合有1-4%重量比的ZnF2粉，主要是用來防止退火晶體被氧化，ZnF2粉在退火溫度附近可分解成F2和Zn蒸汽，F(xiàn)2可防止所退火晶體被氧化。
[0013]在真空退火爐內(nèi)設(shè)計(jì)了雙加熱系統(tǒng)，內(nèi)加熱系統(tǒng)的發(fā)熱體位于坩堝上、下兩側(cè)，用來升溫，溫度梯度的方向垂直于晶體圓盤，溫度差存在于晶體的軸向，是晶體內(nèi)導(dǎo)熱路徑最短的方向，這種設(shè)計(jì)可提高升溫速率，減少電能的消耗；外加熱系統(tǒng)的發(fā)熱體位于內(nèi)保溫層圓柱面的外側(cè)，用來緩慢降溫，內(nèi)保溫層、坩堝、坩堝內(nèi)晶體、填料具有很大的熱惰性，在緩慢降溫的過程中可抵御外部環(huán)境的熱沖擊。在升溫結(jié)束后的恒溫時(shí)間內(nèi)，逐步完成內(nèi)、外發(fā)熱體的切換，內(nèi)發(fā)熱體逐漸降低功率，外發(fā)熱體逐漸加大功率。
[0014]本發(fā)明的效果: